徐慧敏,秦衛(wèi)華*,何國富,戴曉虎(.環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所,江蘇 南京 004；.華東師范大學(xué)生態(tài)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,上海 004；3.同濟(jì)大學(xué)城市污染控制國家工程研究中心,上海 0009；4.同濟(jì)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海 0009)

超聲聯(lián)合熱堿技術(shù)促進(jìn)剩余污泥破解的參數(shù)優(yōu)化

徐慧敏1,秦衛(wèi)華1*,何國富2,戴曉虎3,4(1.環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所,江蘇 南京 210042；2.華東師范大學(xué)生態(tài)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,上海 200241；3.同濟(jì)大學(xué)城市污染控制國家工程研究中心,上海 200092；4.同濟(jì)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200092)

為了進(jìn)一步提高超聲聯(lián)合技術(shù)破解污泥的效果,在前期雙因素的研究基礎(chǔ)上,采用3因素3水平的響應(yīng)曲面法分析了熱水解溫度(60, 70, 80°C)、加堿量(0.04, 0.07, 0.10g/g TS)和超聲能量(4000, 8000, 12000kJ/kg TS)對污泥破解度的影響.回歸分析結(jié)果表明污泥破解度與三因素之間符合三元二次方程:Y=-196.87+6.11X1+487.53X2+0.0039X3-1.742X1X2-0.000024X1X3+0.0044X2X3-0.0398X12-2488.33X22-1.33×10-7X32,其中X1、X2、X3分別為溫度、加堿量和超聲能量.模型擬合度高達(dá)97.548%,表明該模型能較好地模擬超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理參數(shù)和預(yù)測污泥破解度.根據(jù)模型得出最佳預(yù)處理工藝組合為:溫度73.06℃,加堿量0.085g /g TS,超聲能量9551kJ/kg TS.最佳工藝參數(shù)下污泥破解度實測值為60.411%.經(jīng)濟(jì)性分析表明,超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理條件下每t污泥處理費較未處理污泥降低了20.42元,在本研究條件下具有較高的經(jīng)濟(jì)可行性.

響應(yīng)曲面法；超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理；剩余污泥；經(jīng)濟(jì)性

隨著污水深度處理的不斷發(fā)展,在現(xiàn)有 6031座城鎮(zhèn)污水處理廠、日處理量1.35億t的背景下[1],未來我國污泥產(chǎn)量將呈爆發(fā)性增長.2015年國務(wù)院頒布的《水污染防治計劃》(簡稱“水十條”)中明確了2020年底前實現(xiàn)城市污泥無害化處理率達(dá)到 90%的目標(biāo)[2],而這一指標(biāo)目前僅實現(xiàn)30%[3],如何將污泥這一可再生能源載體充分利用,保障其最終產(chǎn)品的無害化,并最終實現(xiàn)污水處理“碳中和”的目標(biāo)[4],需要深入研究.

污泥厭氧消化具有回收能源、效率高等優(yōu)點,然而,穩(wěn)固的細(xì)胞膜/壁、難降解的木質(zhì)纖維素類物質(zhì)甚至阻礙其他有機(jī)質(zhì)降解的腐殖質(zhì)等成為了剩余污泥中能源轉(zhuǎn)化的障礙.為此,污泥預(yù)處理技術(shù)得到發(fā)展,超聲、微波、熱水解、堿解、臭氧氧化等技術(shù)均被證明對“細(xì)胞破壁”有效果[5-6],例如郭思宇等[7]發(fā)現(xiàn)熱水解溫度70℃、處理時間100min條件下,污泥SCOD濃度較未處理污泥增加了8倍.近年來,多種技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用的方式得到越來越多的青睞.Chiu等[8]研究表明,超聲和堿聯(lián)合效果明顯高于單獨超聲或堿解預(yù)處理,其原因是超聲波短時間內(nèi)釋放胞內(nèi)有機(jī)質(zhì)的優(yōu)勢與堿解促進(jìn)胞內(nèi)有機(jī)質(zhì)水解的優(yōu)勢,使得二者聯(lián)合處理對污泥破解效果較單獨處理有顯著提高.Tian等[9]對超聲和堿解預(yù)處理后溶解性有機(jī)質(zhì)的成分進(jìn)行了深入分析,結(jié)果表明分子量在5.6kDa以下的有機(jī)物在超聲和堿解協(xié)同作用下被充分溶解,而分子量大于 300kDa的有機(jī)物在單獨超聲作用后溶解度明顯高于超聲和堿解聯(lián)合作用;在同等條件下,聯(lián)合預(yù)處理后污泥厭氧消化性能較原泥提高了 37.8%,而這一數(shù)據(jù)在單獨超聲和堿解作用下僅為 5.7%和 20.7%.?ahinkaya等[10]研究結(jié)果表明80℃熱水解和1.0W/L的超聲作用后污泥破解效果有顯著提升,且甲烷產(chǎn)量增加了13.6%并高于單獨熱水解和單獨超聲的甲烷產(chǎn)量總和.Trzcinski等[11]研究了 35～85℃熱水解和超聲聯(lián)合作用下厭氧消化改善效果,結(jié)果表明65℃下24h后厭氧消化產(chǎn)氣量較原泥增加了20%.李洋洋等[12]研究了熱堿聯(lián)合處理污泥的動力學(xué)模型,發(fā)現(xiàn)溫度140℃、處理時間90min、NaOH投加量0.25g/gNaOH TS條件下SCOD較未處理增加了198%,且破解后的SCOD濃度與上述三個參數(shù)存在冪指數(shù)關(guān)系.由此可見,超聲、熱水解、堿解技術(shù)兩兩聯(lián)合破解污泥的效果及后續(xù)厭氧消化能效研究較多,但三種技術(shù)聯(lián)合處理的研究未見報道;此外,兩兩聯(lián)合處理的能量和物質(zhì)投入均處于較高水平,不符合未來發(fā)展要求.因此探索一種能耗更低、投入更少、效果更好的預(yù)處理技術(shù),并得到最佳的預(yù)處理參數(shù)組合則非常必要.

基于上述理由,作者分別開展了超聲聯(lián)合低投入堿解[13]、超聲聯(lián)合低溫?zé)崴馄平馕勰嗟膮?shù)優(yōu)化[14]和厭氧消化效果分析[15]等前期研究,但仍然存在有機(jī)物釋放率低、能耗高等問題,為此本文擬探索超聲+熱堿三種技術(shù)的聯(lián)合作用效果,及其在有機(jī)物釋放、能量和資源投入方面的優(yōu)勢所在.基于此目的,本研究采用響應(yīng)曲面優(yōu)化法,以熱水解溫度、加堿量和超聲能量為控制參數(shù),以污泥破解度為響應(yīng)指標(biāo),通過 Box—Behnken設(shè)計和開展批量試驗,進(jìn)一步優(yōu)化超聲+熱堿聯(lián)合破解污泥的參數(shù)組合,最終對能量和資源投入進(jìn)行經(jīng)濟(jì)性核算,以期為后續(xù)的工藝推廣和應(yīng)用提供科學(xué)支撐.

1 材料與方法

1.1 原泥性質(zhì)

原泥采自上海某城市生活污水廠剩余污泥,該污水廠處理工藝為奧地利HYBRID二段活性法,污水日處理量達(dá)到7.5萬t.原泥性質(zhì)如表1.

表1 污泥基本性質(zhì)Table 1 Characteristics of raw sludge sample

1.2 實驗方法

采用自主研發(fā)的污泥預(yù)處理中試設(shè)備,包括體積為 12L的立式矩形槽體超聲處理機(jī)和有效容積 100L的熱堿處理機(jī),能夠?qū)崿F(xiàn)污泥連續(xù)自動預(yù)處理,該套設(shè)備由上海臺姆超聲設(shè)備有限公司定制生產(chǎn).

以熱水解溫度、加堿量和超聲能量為控制參數(shù)(表 2),超聲聯(lián)合熱堿處理采用同步處理方法,對 20L污泥進(jìn)行加熱至設(shè)定溫度,升溫過程中加入氫氧化鈉溶液并以200r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌使堿液與污泥完全混合,并使污泥受熱均勻,全過程約 5～10min.溫度升至設(shè)定溫度后立即經(jīng)由蠕動泵傳輸至超聲處理機(jī)內(nèi),經(jīng) 20+ 25kHz雙頻超聲輻射一定時間后,取1L污泥樣品置于4℃冰箱內(nèi)保存,待測.所有實驗樣品均在48h內(nèi)完成指標(biāo)分析.

1.3 指標(biāo)分析

SCOD是將污泥經(jīng) 6000r/min轉(zhuǎn)速下離心20min后取上清液以重鉻酸鉀法測定.污泥破解度(DD, disintegration degree of SCOD)更能準(zhǔn)確地反映剩余污泥的超聲破解程度,計算公式如下:

式中:SCODpr為處理后污泥 SCOD濃度,mg/L; SCOD0為原泥 SCOD濃度,mg/L;SCODNaOH為1MNaOH處理24h后SCOD濃度.

1.4 實驗設(shè)計

為了得到最佳的處理參數(shù),在前期研究的基礎(chǔ)上采用Box—Behnken設(shè)計實驗,以響應(yīng)曲面法對實驗結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化.響應(yīng)曲面法通過多變量的二次回歸方程來擬合影響因素和響應(yīng)值間的函數(shù)關(guān)系,分析回歸方程得到最佳工藝參數(shù),其在實驗設(shè)計、數(shù)據(jù)建模和參數(shù)優(yōu)化方面的優(yōu)越性在環(huán)境領(lǐng)域,包括污水處理及污泥預(yù)處理過程的優(yōu)化研究中得到廣泛應(yīng)用[16].為了便于統(tǒng)計分析,對參數(shù)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)化,其具體的對應(yīng)值見表2.

表2 超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理實驗參數(shù)設(shè)計表Table 2 Experimental design variables

在 Box—Behnken實驗設(shè)計的基礎(chǔ)上進(jìn)行了12組實驗,而中心點則進(jìn)行了5組重復(fù)試驗.對預(yù)處理后污泥破解度的實驗結(jié)果進(jìn)行二次多項式擬合,擬合公式如下:

式中:Y為響應(yīng)值;Xi為第i個自變量參數(shù);α1、α2、α3為線性系數(shù);α12、α13、α23為交叉項系數(shù);α11、α22、α33為二次項系數(shù).其中線性系數(shù)α1、α2、α3為正數(shù),表明該變量的正向變化能引起響應(yīng)值的增加,反之若為負(fù)數(shù)則表明該變量的增加會引起響應(yīng)值的減少.二次項系數(shù)α11、α22、α33為負(fù),說明方程的拋物面開口向下,存在極大值點,且能夠進(jìn)行最優(yōu)分析,反之則無法進(jìn)行最優(yōu)分析.交叉項系數(shù)α12、α13、α23為正表明二者之間存在加和或協(xié)同作用.

運用SPSS18.0軟件對實驗結(jié)果進(jìn)行多元回歸分析,獲得式2中的各項參數(shù),并通過模型得到超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理的污泥破解優(yōu)化工藝參數(shù)和最大污泥破解度.

1.5 數(shù)據(jù)分析

根據(jù)Box-Behnken實驗方案進(jìn)行實驗,并得到各組合條件處理后的破解污泥.各實驗條件進(jìn)行 3組平行實驗,確保各平均值間沒有顯著性差異.實驗結(jié)果取3組平行實驗的平均值.

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲聯(lián)合熱堿破解污泥模型擬合

根據(jù)式(2),運用SPSS18.0和origin8.1軟件對15組實驗結(jié)果進(jìn)行了多元回歸分析,回歸模型和各參數(shù)的方差分析結(jié)果見表3.

模型擬合公式如下:

式中:Y為污泥破解度;X1、X2、X3分別為熱水解溫度、加堿量和超聲能量.

在式(3)中,X1、X2、X3變量的正系數(shù)表明,該變量的增加能贏器響應(yīng)值的增加;二次項系數(shù)均為正,表明方程的拋物面開口向上,三個變量均存在極小值點;X1和X3變量的交叉項系數(shù)為正表明該變量的增加使得響應(yīng)值隨之增加.

方差分析結(jié)果中F值和P值反映了擬合模型中各控制因素的影響大小,F值越大、P值越小則表明該因素與變量的相關(guān)性越顯著,即影響越大.如表3所示,擬合模型的F值和P值分別為15.2793和 0.00081,表明其對污泥破解度的影響極顯著.而各因素的一次項、二次項和交叉項則表現(xiàn)出不同的顯著性變化.X1和 X12是相關(guān)性最顯著的指標(biāo),其余按影響顯著性大小排序依次為X1X3、X1X2和X2X3,而X2和X3的一次項與二次項的顯著性均不明顯.失擬項的p值遠(yuǎn)高于0.01,表明失擬項對模型的擬合不存在顯著影響,亦說明該模型在回歸區(qū)域內(nèi)的擬合效果較好.此外,模型的擬合系數(shù) R2為 0.97548,表明該模型能夠解釋97%以上的響應(yīng)值變化,因此能夠應(yīng)用于超聲聯(lián)合熱堿破解污泥的污泥破解度預(yù)測.模型校正系數(shù)Adj. R2為0.95156,與R2較為接近,再次驗證該模型的可信度和精確度.

表3 方差分析表Table 3 ANOVA for the ultrasonic combined thermos-alkaline disintegration model

2.2 響應(yīng)曲面圖和柏拉圖分析

為了更直觀表現(xiàn)各因素對污泥破解度的影響,進(jìn)行了響應(yīng)曲面和柏拉圖分析.圖1描述了溫度和加堿量對污泥破解度的影響.如圖1所示,隨著溫度和加堿量的增加,污泥破解度也隨之增加,并且兩種參數(shù)中溫度占主導(dǎo)因素.此外,響應(yīng)曲面的投影為同心橢圓,表明溫度和加堿量存在一定的交互影響.這與前面的方差分析中X1X2對模型有顯著影響的結(jié)論一致.

圖 2為加堿量和超聲能量對污泥破解度的響應(yīng)曲面,該曲面形狀表明這兩種因素的交互影響較小且是線性的.從響應(yīng)曲面的投影面分析可知,與加堿量相比,超聲能量對污泥破解度的影響有微弱優(yōu)勢.

圖1 溫度和加堿量對DD影響的響應(yīng)曲面Fig.1 Effect of temperature and alkaline dosage on the response surface

圖2 加堿量和超聲能量對DD影響的響應(yīng)曲面Fig.2 Effect of alkaline dosage and specific energy on the response surface

溫度和超聲能量對污泥破解度的響應(yīng)曲面如圖 3所示.溫度高、超聲能量輸入大對污泥破解度有正效應(yīng).從響應(yīng)曲面的曲率來看,溫度和超聲能量之間存在明顯的交互影響,而溫度較超聲能量的影響更顯著.

不同參數(shù)對超聲聯(lián)合熱堿破解污泥效果的影響大小及累積影響如圖 4所示.圖中充分顯示了熱水解溫度X1與污泥破解度的線性關(guān)系最大,溫度為聯(lián)合技術(shù)破解污泥效果的主要影響因素,其次為超聲能量 X3,而加堿量 X2的影響最小,并且X1、X2、X3三者影響之和超過98%.

圖3 溫度和超聲能量對DD影響的響應(yīng)曲面Fig.3 Effect of temperature and specific energy on the response surface

圖4 超聲聯(lián)合熱堿破解污泥參數(shù)影響的柏拉圖Fig.4 Pareto chart for the combined ultrasonic and thermo-alkaline disintegration

2.3 模型參數(shù)優(yōu)化

回歸方程求解最佳參數(shù)分別為:X1=73.06, X2=0.085,X3=9551,代入式(3)計算得到污泥破解度Y為61.829%.為了驗證最優(yōu)參數(shù)條件的準(zhǔn)確性和可靠性,進(jìn)行了超聲聯(lián)合熱堿最優(yōu)參數(shù)破解污泥的驗證實驗.驗證實驗的 3組平行試驗結(jié)果表明,最優(yōu)參數(shù)組合下的污泥破解度平均值為60.411%,較模型預(yù)測值偏差在5%以內(nèi).實測值與預(yù)測值擬合度較好再次說明該模型對超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理的污泥破解度有較好的應(yīng)用效果.

為了進(jìn)一步分析超聲聯(lián)合熱堿破解污泥后厭氧消化效能的變化,對最佳條件下的預(yù)處理污泥和原泥分別進(jìn)行了中溫厭氧消化實驗.結(jié)果表明,在消化天數(shù)相同的條件下,預(yù)處理污泥較原泥的產(chǎn)甲烷量增加了71.43%,而單位TCOD去除的產(chǎn)甲烷率則增加了 54.52%.產(chǎn)甲烷量的增加有可能是厭氧消化過程中可生物降解有機(jī)質(zhì)含量的增加引起的[17].這一現(xiàn)象亦在 Shehu等[16]的研究中出現(xiàn),他們研究的熱堿聯(lián)合破解污泥后厭氧消化的生物氣產(chǎn)量較未處理污泥增加了 36%.除了產(chǎn)氣量的增加以外,預(yù)處理污泥脫水性能的變化、消化污泥的固體減量和生物氣中硫化氫含量的變化等均對預(yù)處理技術(shù)的經(jīng)濟(jì)可行性有一定影響.

2.4 經(jīng)濟(jì)性核算

污泥處理占污水廠運行成本的50%以上[18],因而污泥處理的經(jīng)濟(jì)性是預(yù)處理技術(shù)推廣和應(yīng)用的重要方面.對于污泥預(yù)處理技術(shù)的經(jīng)濟(jì)性前人亦做了大量研究,而結(jié)論則差異較大.Dhar等[19]在對TSS為2.1g/L的剩余污泥進(jìn)行預(yù)處理及厭氧消化研究中,超聲預(yù)處理技術(shù)僅在超聲能量為1000kJ/kg TSS時產(chǎn)出能量高于預(yù)處理投入,并且每t干污泥能節(jié)約54$的成本;而?ahinkaya等[10]研究了超聲和堿解協(xié)同作用下的預(yù)處理技術(shù)經(jīng)濟(jì)性,結(jié)果表明在超聲強(qiáng)度 1W/mL、作用時間1min和加堿量0.05mol/L NaOH、作用時間30min的條件下,預(yù)處理的運行投入較未處理高了18.42€/a.在前人的研究方法基礎(chǔ)上,本研究全面考慮了能量平衡、物質(zhì)平衡等因素,進(jìn)行了超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理最佳參數(shù)的經(jīng)濟(jì)性核算.結(jié)果表明,與未處理污泥相比,本研究污泥每噸預(yù)處理投入為107.7kWh/t,增產(chǎn)甲烷能量為25.42kWh/t,熱能回收為43.48kWh/t,能量平衡為-38.8元/t(以1元/kWh計算);物質(zhì)平衡方面,固體減量導(dǎo)致的脫水、運輸和填埋成本則降低19.22元/t(以150元/t污泥計算,80%含水率);硫化氫去除成本降低40元/t;因而預(yù)處理后的總經(jīng)濟(jì)性為20.42元/t.

以同樣的污泥為研究對象,在前期研究的基礎(chǔ)上,分別計算了超聲+堿解(最佳條件為:加堿量0.1g/g TS、超聲能量12000kJ/kg TS)、超聲+低溫?zé)崴?溫度80℃、超聲能量12000kJ/kg TS)兩種聯(lián)合技術(shù)預(yù)處理后的污泥厭氧消化投入-產(chǎn)出核算.計算結(jié)果表明與原泥相比,超聲+堿解預(yù)處理后的能量平衡為-31.77元/t、物質(zhì)平衡為45.38元/t,總經(jīng)濟(jì)性為13.61元/t;而超聲+熱水解的能量平衡為-54.27元/t、物質(zhì)平衡為43.45元/t,總經(jīng)濟(jì)性為-10.82元/t.對比發(fā)現(xiàn),超聲聯(lián)合熱堿的經(jīng)濟(jì)性較超聲+堿解、超聲+熱水解有相當(dāng)?shù)膬?yōu)勢.由此可見,在本研究條件下超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理在破解污泥和促進(jìn)其厭氧消化方面具有相當(dāng)?shù)慕?jīng)濟(jì)可行性,而在后續(xù)研究中應(yīng)將設(shè)備折損、預(yù)處理設(shè)備成本這些因素納入考慮,使得經(jīng)濟(jì)性核算更加全面和科學(xué).

3 結(jié)論

3.1 溫度對污泥破解度影響最顯著,其次為超聲能量和加堿量.擬合模型在本研究回歸區(qū)域內(nèi)擬合度高達(dá)97%以上.

3.2 超聲聯(lián)合熱堿預(yù)處理污泥的最佳工藝參數(shù)為:溫度 73.06℃,加堿量 0.085g/g TS,超聲能量9551kJ/kg TS.最佳工藝下污泥破解度實測平均值達(dá) 60.411%,其與預(yù)測值的偏差在 5%以內(nèi),具有較高的可信性.

3.3 經(jīng)濟(jì)性核算表明,預(yù)處理較未處理污泥節(jié)約了20.42元/t,具有相當(dāng)?shù)慕?jīng)濟(jì)可行性.后續(xù)經(jīng)濟(jì)性研究應(yīng)考慮設(shè)備損耗和預(yù)處理設(shè)備成本等因素.

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Optimization of combined ultrasonic and thermo-chemical pretreatment of waste activated sludge for enhanced disintegration.

XU Hui-min1, QIN Wei-hua1*, HE Guo-fu2, DAI Xiao-hu3,4(1.Nanjing Institute of Environmental Sciences, Ministry of Environmental Protection, Nanjing 210042, China；2.College of Ecological and Environmental Science, East China Normal University, Shanghai 200241, China；3.National Engineering Research Center for Urban Pollution Control, Shanghai 200092, China；4.College of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China). China Environmental Science, 2017,37(9)：3431～3436

Optimization of combined ultrasonic and thermo-chemical disintegration of waste activated sludge was carried out using response surface methodology (RSM) and Box–Behnken design of experiment. The combined effects of ultrasonic (4000, 8000, 12000kJ/kg TS), thermal (60, 70, 80°C) and alkaline (0.04, 0.07, 0.10g/g TS) pretreatments on the disintegration degree of soluble COD (DD) were tested. By applying regression analysis, DD was fitted based on the actual value to a second order polynomial equation:Y=-196.87+6.11X1+487.53X2+0.0039X3-1.742X1X2-0.000024X1X3+ 0.0044X2X3-0.0398X12-2488.33X22-1.33×10-7X32, where X1, X2, and X3were temperature, alkaline dosage, and specific energy, respectively. The coefficient of determination (R2) was as high as 97.548% confirming that the model used in predicted DD had a good fitness with experimental variables. The optimum DD achieved was 60.411% at temperature of 73.06 °C, alkaline dosage of 0.085g/g TS, and specific energy of 9551kJ/kg TS. Economic evaluation showed that combined pretreatment reduced operating costs by ￥20.42/t sludge comparing with conventional anaerobic digestion without pretreatments.

response surface methodology；combined ultrasonic and thermo-chemical pretreatment；waste activated sludge；economic evaluation

X703

A

1000-6923(2017)09-3431-06

2017-03-07

國家“863”項目(2012AA063502)

* 責(zé)任作者, 副研究員, qinweihua2002@sina.com

徐慧敏(1989-),女,江蘇泰州人,助理研究員,博士,主要從事污泥資源化利用方向研究.發(fā)表論文10余篇.