武景路

(石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司，河北 石家莊 050035)

·中藥工業(yè)·

微波真空干燥技術(shù)在人參提取物中的工藝研究

武景路*

(石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司，河北 石家莊 050035)

目的：應(yīng)用微波真空干燥技術(shù)對(duì)人參提取物進(jìn)行工藝優(yōu)化。方法：以人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1三者總含量為考察指標(biāo)，選用微波功率、干燥時(shí)間、鋪料厚度為考察因素，采用L9(34)正交試驗(yàn)確定人參提取物最佳微波真空干燥工藝。結(jié)果：最佳微波真空干燥工藝條件為微波功率550 W，鋪料厚度8 mm，干燥時(shí)間12 min。結(jié)論：該法提取物含量穩(wěn)定，時(shí)間短，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

微波真空干燥；人參皂苷；人參提取物

本品系用五加科植物人參PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根和根莖，經(jīng)乙醇提取濃縮、干燥而得的人參提取物。其含有人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1等多種人參皂苷，具有增強(qiáng)人體表面細(xì)胞活力、抗氧化、抗衰老，增強(qiáng)記憶力等藥理作用[1]。人參提取物常用的干燥方法有噴霧干燥[2]、冷凍干燥[3]、烘箱干燥[4]、真空帶式干燥[5]，以上干燥技術(shù)各有優(yōu)缺點(diǎn)，本文詣在引入先進(jìn)的微波真空干燥技術(shù)解決上述缺點(diǎn)。

微波是波長(zhǎng)在1 mm～1 m之間，頻率在3.0×102～3.0×105MHz，具有穿透性的一種電磁波，微波穿透力強(qiáng)，能深入物料內(nèi)部，使物料內(nèi)、外同時(shí)升溫形成整體加熱，干燥時(shí)間大大縮短[6]。目前，微波技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于加熱、干燥、殺蟲(chóng)、滅菌、醫(yī)療等領(lǐng)域[7]。真空環(huán)境可允許水分在較低溫度下快速蒸發(fā)，使物料在較低溫度下快速干燥，同時(shí)還可以防止物料的氧化反應(yīng)。將微波系統(tǒng)與真空系統(tǒng)相結(jié)合而成的微波真空干燥技術(shù)表現(xiàn)出了二者的優(yōu)點(diǎn)，溫度低、時(shí)間短，能較好地保留被干燥藥品的色香味，又能使熱敏性有效成分的損失大為減少，得到較好的干燥品質(zhì)，該技術(shù)特別適用于食品、藥品、生物制品等熱敏物料的干燥，而且設(shè)備成本、操作費(fèi)用低[8]。

本文研究微波真空干燥人參提取物的工藝，探討各干燥參數(shù)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。

1 儀器與材料

WBZ-50PLC型微波真空干燥機(jī)(貴陽(yáng)新奇微波工業(yè)有限公司)；安捷倫1200型高效液相色譜儀、安捷倫化學(xué)工作站、G1314B紫外檢測(cè)器(安捷倫科技有限公司)；BP-211D型電子分析天平(德國(guó)Sartorius公司)。

人參藥材(石家莊以嶺藥業(yè)中藥飲片有限公司)經(jīng)本公司王振江主任藥師鑒定為正品；對(duì)照品人參皂苷Rb1(批號(hào)110704-201223)、人參皂苷Re(批號(hào)110754-201324)、人參皂苷Rg1(批號(hào)110703-201128)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；乙腈為色譜純；水為純凈水；其他試劑為分析純。

2 方法

2.1 人參提取物的制備

取150 kg人參藥材，加10倍量70%乙醇水溶液回流提取3次，時(shí)間分別為3、2、1 h，提取液過(guò)濾，合并，回收乙醇至無(wú)醇味，得人參浸膏。將其均分成若干份，以下每次實(shí)驗(yàn)均以此進(jìn)行微波干燥，即得。

2.2 干燥因素水平的確定

真空度越大越容易干燥，所以在真空度為-0.1 MPa條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。根據(jù)前期考察結(jié)果，選用影響微波干燥效果的3個(gè)主要因素：微波功率(A)、加熱時(shí)間(B)、鋪料厚度(C)。每個(gè)因素各選3個(gè)水平采用正交表L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)，具體因素和水平設(shè)計(jì)見(jiàn)下表1。

表1 因素與水平

3 結(jié)果

3.1 含量測(cè)定

3.1.1 色譜條件 色譜柱為Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱溫為30 ℃；流速為0.33 mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)為203 nm；流動(dòng)相為乙腈-甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(19∶67∶14)，洗脫程序見(jiàn)表2[9]。

3.1.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取對(duì)照品人參皂苷Rg1、Re及Rb1，加甲醇制成質(zhì)量濃度為0.2 mg·mL-1的混合溶液，搖勻，即得。

表2 梯度洗脫程序

注：流動(dòng)相A為乙腈；B為水。

3.1.3 供試品溶液的制備 取人參提取物約1 g，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

3.1.4 含量測(cè)定 分別精密吸取對(duì)照品溶液10 μL與供試品溶液10～20 μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。色譜圖見(jiàn)圖1～2。

注:1.人參皂苷Rg1；2.人參皂苷Re；3.人參皂苷Rb1。圖1 混合對(duì)照品的HPLC圖

注:1.人參皂苷Rg1；2.人參皂苷Re；3.人參皂苷Rb1。圖2 供試品的HPLC圖

3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)9組實(shí)驗(yàn)，分別測(cè)定含量，按照L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表4。

由極差分析可知，各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響程度大小順序?yàn)锽>A>C；由方差分析結(jié)果可知，因素A、B、C對(duì)實(shí)驗(yàn)均有顯著性影響。故綜合考慮，最終的干燥工藝為A2B2C1，即微波功率550 W，加熱時(shí)間12 min，鋪料厚度8 mm。

3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為進(jìn)一步考察優(yōu)選工藝的可靠性、穩(wěn)定性，各取3份樣品，按照上述優(yōu)選的工藝A2B2C1進(jìn)行干燥，處理方法同上，所得結(jié)果見(jiàn)表5，可以看出優(yōu)選工藝具有良好的穩(wěn)定性。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

表4 方差分析

注：F0.01(2，8)=99.00。

表5 驗(yàn)證試驗(yàn) %

傳統(tǒng)的真空帶式干燥得到的人參皂苷Rg1、Re及Rb1含量在5.5%～6.0%，而在該條件下得到的含量在5.47%左右，基本持平。

4 討論

微波真空干燥過(guò)程是一個(gè)極其復(fù)雜的干燥過(guò)程，影響微波真空干燥的因素還有浸膏的含水率、物料的尺寸等。若微波干燥的工藝把握不準(zhǔn)，會(huì)導(dǎo)致物料發(fā)生焦化現(xiàn)象，需要嚴(yán)格控制干燥時(shí)間和微波功率。微波真空干燥技術(shù)有其獨(dú)有的優(yōu)點(diǎn)，再利用微波真空干燥物料時(shí)，應(yīng)充分了解待干燥物料的性質(zhì)和微波真空干燥的特點(diǎn)，利用其有利的一面，以免造成不必要的損失。微波真空干燥與其他干燥技術(shù)相比，最明顯的優(yōu)勢(shì)在于干燥時(shí)間短、產(chǎn)品質(zhì)量好，能夠大大降低生產(chǎn)成本。

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StudyonMicrowaveVacuumDryingTechnologyinGinsengExtract

WUJinglu*

(ShijiazhuangYilingPharmaceuticalCo.，Ltd.，Shijiazhuang，Hebei050035，China)

Objective：To optimize extracting process for Ginseng Radix by using microwave vacuum drying technology.Methods：The total content of ginsenoside Re，ginsenoside Rb1 and ginsenoside Rg1 was used as the index，and the microwave power，drying time，spreading thickness were selected as effect factors.I L9(34)orthogonal experiment was applied to determine the optimal microwave vacuum ginseng extract drying process.Results：Best microwave vacuum drying process conditions were follows：microwave power was 550 W，spreading thickness of 8 mm，drying time 12 min.Conclusion：The extract method is stable，time-saving，and suitable for large-scale production.

Microwave vacuum drying；ginsenosides；ginseng extract

2016-04-30)

*

武景路，中級(jí)工程師，研究方向：中藥品種生產(chǎn)工藝改進(jìn)研究；Tel：(0311)85901742，E-mail：wujinglu2004@126.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2017.3.023