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摘 要：固體直接進(jìn)樣取代了繁冗的固體樣品前處理，避免了樣品的污染和損失，也保護(hù)了操作人員的身體健康。采用固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜儀，結(jié)合使用持久化學(xué)改進(jìn)劑對(duì)環(huán)境土壤樣品中鎘元素進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果表明，方法檢出限：1.16 pg、測(cè)定下限：4.64 pg、準(zhǔn)確度≤0.15、精密度≤10%，均滿足環(huán)境土壤測(cè)試方法的要求。

關(guān)鍵詞：固體直接進(jìn)樣，石墨爐原子吸收，土壤，鎘

鎘是土壤中一類具有潛在危害性的重金屬污染物，它的危害大，影響廣。傳統(tǒng)土壤樣品中測(cè)定金屬元素鎘的方法有很多種，但幾乎所有的測(cè)定方法都離不開土壤的消解。土壤樣品的消解包括電熱板消解、微波消解等多種方法【1】，這些方法所需時(shí)間長，操作過程復(fù)雜，而且引入大量硝酸、氫氟酸、高氯酸等試劑，特別是某些酸的背景值很高，給測(cè)定結(jié)果帶來很多干擾，并且得不到有效控制。德國耶拿（analytik-jena）生產(chǎn)的石墨爐固體直接進(jìn)樣系統(tǒng)能跳過傳統(tǒng)的消解過程，進(jìn)行固體直接進(jìn)樣，它不僅具有時(shí)間短，干擾小，操作簡(jiǎn)便，而且測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度都很好，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益【2·3】。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要儀器設(shè)備：

ZEEnit700P 原子吸收光譜儀（火焰-石墨爐一體機(jī)），固體直接進(jìn)樣器（自帶十萬分之一電子天平），上述儀器為德國耶拿（analytik-jena）公司生產(chǎn)。鎘空心陰極燈，北京有色金屬研究總院生產(chǎn)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品：

檢出限：DL1

精密度：Cd-S1、Cd-S2、Cd-S3

準(zhǔn)確度：GSS2、GSS3、 GSS9、GSS10、GSS12、GSS23

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 升溫程序：

根據(jù)儀器和樣品特性優(yōu)化升溫程序，主要從干燥溫度及時(shí)間，灰化溫度及時(shí)間，原子化溫度及升溫速率等方面逐步優(yōu)化，直至達(dá)到最優(yōu)狀態(tài)。

1.3.2 工作曲線制備（見圖1）

固體樣品直接進(jìn)樣的曲線與液體曲線不同，它采用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線。此方法選用GSS9土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品制備曲線，從小到大依次稱取不少于8個(gè)曲線點(diǎn)，最后選用不少于5個(gè)曲線點(diǎn)建立一條曲線。

圖1

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 檢出限（見表1）

按照HJ 168-2010的規(guī)定，采用空白加標(biāo)的方法進(jìn)行方法檢出限的測(cè)定，具體操作如下：

稱取0.02mg標(biāo)準(zhǔn)土壤于石墨舟上，進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定7次，鑒于稱樣量的難控性，可進(jìn)行大于7次的測(cè)定，以獲得稱樣量在0.017～0.023之間的值。

表1

2.2 精密度（見表2）

表2

2.3 準(zhǔn)確度（見表3）

表3

3 結(jié)論

通過以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定土壤中鎘元素方法可靠。該方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均滿足環(huán)境土壤測(cè)試方法的要求。該方法不但提高了原子吸收光譜儀的利用率，同時(shí)也具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，值得推廣【4】。

參考文獻(xiàn)：

1中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。土壤元素的近代分析方法，北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1992

2賀志慶，連續(xù)光譜原子吸收光譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用，現(xiàn)代儀器，2008，14（4）：25-28

3汪素萍，孫普兵，劉文麗等，直接進(jìn)樣-石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中鉛的含量，現(xiàn)代儀器，2008，14（4）：70-71

4范思銘，固體直接進(jìn)樣--石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鉛，黑龍江環(huán)境通報(bào)，2016.3