李培 孫銘曉（西安京誠檢測(cè)技術(shù)有限公司，陜西 西安 711700）

土壤中銻的氫化物-非色散原子熒光法測(cè)定

李培 孫銘曉（西安京誠檢測(cè)技術(shù)有限公司，陜西 西安 711700）

采用王水回流消解土壤，消解的酸性溶液加入還原劑硼氫化鉀發(fā)生氫化反應(yīng)，銻被還原成銻化氫氣體，由氬氣直接導(dǎo)入石英管原子化器中，進(jìn)而在氬氫火焰中原子化。基態(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，通過檢測(cè)原子熒光的相對(duì)強(qiáng)度，利用熒光強(qiáng)度與溶液中的銻含量呈正比的關(guān)系，計(jì)算樣品溶液中相應(yīng)成分的含量。

銻；土壤；原子熒光

銻在自然界中主要以Sb3+、Sb5+、Sb5-存在，負(fù)三價(jià)銻的氫化物毒性強(qiáng)烈，在自然界中不穩(wěn)定，易氧化分解為金屬和水；隨著銻礦的開采和冶煉、污染物大氣的沉降、冶金、制藥、皮革等行業(yè)排放的廢水等原因，逐漸造成土壤中銻的污染。目前原子熒光在實(shí)驗(yàn)室中占有普遍位置，操作及樣品處理相對(duì)方便，故本文主要針對(duì)土壤中銻用原子熒光測(cè)定的過程及準(zhǔn)確率進(jìn)行說明。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

儀器：普析AAF-16型原子熒光。金城國勝HH-S8數(shù)顯恒溫浴鍋,銻空心陰極燈。

儀器設(shè)定工作條件：儀器：普析PF6-2型原子熒光；載氣：200 mL，輔氣：800 mL，屏蔽氣：200 mL：高純氬氣（99.999%）30mL/min。進(jìn)樣量：1.5mL。

1.2 試劑

試劑：硝酸、鹽酸、抗壞血酸、硫脲、硼氫化鉀、氫氧化鉀、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）、土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-25，GSS-17）。

2.2 樣品消解

稱取0.3g標(biāo)準(zhǔn)土壤，放入50mL具色比色管中，加入少許二級(jí)水潤濕樣品，然后加入10.0 mL(1+1)王水，加蓋搖勻在水浴鍋中微沸2h，過程期間需輕輕搖晃，最后取下冷卻，過濾至50mL容量瓶，加5mL5%的硫脲抗壞血酸，用水稀釋至刻度，搖勻放置，區(qū)上清液待測(cè)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2.3 結(jié)果計(jì)算

土壤樣品銻含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/ kg）表示，按式計(jì)算：

式中 C——從校準(zhǔn)曲線上查得銻的質(zhì)量濃度,單位為微克每升μg/L.

C0——試劑空白溶液的質(zhì)量濃度,單位為微克每升μg/L.

V——樣品最終定容體積,mL.

V樣——樣本溶液進(jìn)樣體積,μL.

m——稱樣重量,g.

3 結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

按上述條件下，根據(jù)母液1000mg/L的濃度，用1%硝酸釋配制成0.0，2.0，4.0，，6.0，8.0，10.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)液，然后分別以等體積進(jìn)樣。以y熒光值（AFs）對(duì)x進(jìn)樣量(μg/L)作圖，得到銻標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,（表1，圖1）；結(jié)果表明在相對(duì)應(yīng)的濃度范圍內(nèi)，儀器檢測(cè)器呈現(xiàn)出較好的線形。線形回歸方程為：y=109.27x-8.4362，R2=0.9995。儀器對(duì)銻的最低檢出量為：0.08mg/kg。

表1 銻標(biāo)準(zhǔn)曲線表

圖1 銻標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3.2 質(zhì)量控制試驗(yàn)

分別取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品（GSS-25，GSS-17）各6個(gè)，同時(shí)做過程空白（用三級(jí)水）3個(gè)，按照樣品消解過程消解，最后進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見表2：

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

4 結(jié)語

通過試驗(yàn)我們建立了土壤中銻檢測(cè)的方法，方法靈敏度為0.008mg/kg，相對(duì)誤準(zhǔn)范圍為-4.42%～10.7。

[1]《GB/T 22105.2-2008》（土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法第2部分：土壤中總砷的測(cè)定）[S].