湯繼珍+王紅蕓+鄭文平+孔巖+李松+常秀梅+張雪梅+董甜

摘 要：藥物溶液的顏色在一定程度上反映了藥物的純度， 2015版藥典明確規(guī)定：當(dāng)供試品管呈現(xiàn)的顏色與對照品管的顏色深淺非常接近或色調(diào)不完全一致，目視法無法辨別二者的深淺，應(yīng)采用色差計(jì)法測定，并將其測定的結(jié)果作為判定的依據(jù)。本課題通過確定了定量測定溶液顏色的方法——色差計(jì)法，使藥物溶液顏色的測定結(jié)果避免了人為視覺的誤差，數(shù)據(jù)可觀，更加精確。

關(guān)鍵詞：色差計(jì)法 溶液顏色 定量測定

中圖分類號：R92 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2017）08（b）-0185-03

藥物溶液的顏色在一定程度上反映了藥物的純度，《中國藥典》規(guī)定溶液顏色檢查有三種方法，即目視法、紫外-可見分光光度法和色差計(jì)法，由于檢品性質(zhì)、儀器條件等的影響，后兩種方法采用率較小，目視法因操作簡單、易于觀察受到大部分人的認(rèn)可。但當(dāng)供試品管呈現(xiàn)的顏色與對照品管的顏色深淺非常接近或色調(diào)不完全一致，目視法無法辨別二者的深淺，應(yīng)采用色差計(jì)法測定。

1 色差計(jì)法測定溶液顏色分析方法建立

1.1 分析現(xiàn)狀，明確存在問題

公司的產(chǎn)品溶液顏色測定大部分采用目視法，即供試品用相應(yīng)的溶劑制成溶液，與規(guī)定色調(diào)和色號的標(biāo)準(zhǔn)比色液在相同的觀察背景下進(jìn)行顏色比較，不得更深。此方法在使用過程中有一定的弊端，對部分產(chǎn)品供試品呈現(xiàn)的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液的顏色深淺非常接近或色調(diào)不完全一致，目視法無法辨別二者的深淺，供試品的色調(diào)經(jīng)常介于黃色與黃綠色之間，給判斷造成一定困擾。而色差計(jì)可以測定不同溶液的色差值，通過比較供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的色差值來判斷他們之間的顏色差異。如果供試品溶液的色調(diào)介于兩種規(guī)定色調(diào)之間難以判斷更傾向于何種色調(diào)時(shí)，將測得的供試品溶液與水的色差值（△E※）與兩種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的色差值的平均值比較，不得更深〔△E※≤（△E※s1+△E※s2）/2〕即符合規(guī)定。

1.2 制定目標(biāo)

（1）建立定量、準(zhǔn)確的溶液顏色檢測方法——色差計(jì)法，形成相關(guān)SOP。

（2）常用品種推廣使用色差計(jì)法測顏色。

1.3 確立色差計(jì)法測定溶液顏色的分析方法

（1）確定了色差計(jì)法測定溶液顏色步驟如下。

①選擇測量類型：透射測量；

②比較對象：樣品與目標(biāo)比較；

③以水為比較目標(biāo)， 輸入水的L※=99.99；a※=0.0；b※=0.0；

④儀器調(diào)零、校白；

⑤樣品測量。

（2）試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。

①精確配制比色用重鉻酸鉀液、硫酸銅液、氯化鈷液；

②制備各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，包括：綠黃色、黃綠色、黃色、橙黃色、橙紅色、棕紅色見表1；

③制備各種色調(diào)色號標(biāo)準(zhǔn)比色液，色號從0.5～10級。見表2。

（3）試驗(yàn)操作并進(jìn)行儀器調(diào)試及參數(shù)的設(shè)置。

①儀器參數(shù)見表3。

②測量步驟。

選擇測量類型：透射測量→選擇比較對象：樣品與目標(biāo)比較→輸入水的目標(biāo)值L※=99.99，a※=0，b※=0→校零→校白→樣品測量。

③測量黃色各級標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的△E，結(jié)果見表4。

④測量綠黃色各級標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的△E，結(jié)果見表5。

⑤測量黃綠色各級標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的△E，結(jié)果見表6。

以上是溶液顏色測定中用到的幾個(gè)主要色系的標(biāo)準(zhǔn)溶液及各級△E值。

2 色差計(jì)法測定溶液顏色方法的使用及與目視比色法的比較

用色差計(jì)法測定不同樣品的溶液顏色，并用成熟的目視法對比分析。

（1）青霉素鈉的溶液顏色一般介于黃色與黃綠色之間，目視法檢測時(shí)色調(diào)偏向什么色就判定為什么色，色差計(jì)法、目視法檢測結(jié)果見表7。

三批樣品均符合：

△EY1+△EYG1

△E樣品=——————

2

所以，目視法與色差計(jì)法的檢測結(jié)果是一致的。

（2）兩種方法測定頭孢唑林鈉溶液顏色，見表8。

備注：①△EY1=1.14；△EY2=2.81；△EY3=3.21。

②受人眼視力敏銳程度影響，目視法檢測溶液顏色只能是一個(gè)大致范圍，不精確到一個(gè)點(diǎn)，如與標(biāo)準(zhǔn)比色液Y2顏色相近的樣品均判斷為Y2，而色差計(jì)能定量測定出△EY2=2.81，顏色稍淺時(shí)人的視力的敏銳程度無法檢測出淺的程度，只能仍判定為Y2，色差計(jì)能檢測出樣品△E變小，所以檢測結(jié)果為

（3）兩種方法測定氨芐西林鈉溶液顏色，見表9。

備注：①△EYG1=1.49；△EYG2=2.12。②兩種方法判定結(jié)果有出入，色差計(jì)法更準(zhǔn)確。

3 總結(jié)

通過對上述3種樣品的對比檢測分析，可以看出如下兩點(diǎn)。

（1）目視法和色差計(jì)法兩種方法在檢測結(jié)果上有時(shí)一致，有時(shí)不一致，不一致的主要原因是：受人眼視力敏銳程度影響，目視法檢測溶液顏色只能是一個(gè)大致范圍，不精確到一個(gè)點(diǎn)，如與標(biāo)準(zhǔn)比色液Y2顏色相近的樣品均判斷為Y2，而色差計(jì)能定量測定出△EY2=2.81，顏色稍淺人的視力的敏銳程度無法檢測出淺的程度，只能仍判定為Y2，色差計(jì)能檢測出樣品△E變小，所以檢測結(jié)果為

（2）每次測量樣品時(shí)要在同條件下對比檢測標(biāo)準(zhǔn)比色液，標(biāo)準(zhǔn)比色液的結(jié)果因測量操作的不同會有差異。

4 存在問題和采取措施

（1）各類顏色標(biāo)準(zhǔn)液配制過程較為繁瑣，時(shí)間較長，要求精度高。

（2）儀器操作過程相對簡單，但操作不仔細(xì)極易帶來誤差，且隨著操作時(shí)間的延長，測定結(jié)果會發(fā)生變化，所以要定期對儀器進(jìn)行校正。

（3）樣品的測定結(jié)果與選用的方法有一定關(guān)系，每次測定時(shí)最好與標(biāo)準(zhǔn)在同法同條件下一起測定，所以標(biāo)準(zhǔn)液的消耗較快，需及時(shí)配制。

5 結(jié)語

（1）確定了定量測定溶液顏色的方法——色差計(jì)法，其測定數(shù)值客觀，避免了人為視覺的誤差；（2）確定色差計(jì)法測定溶液顏色步驟；（3）完善了標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備和儀器調(diào)試參數(shù)的設(shè)置；（4）通過培訓(xùn)使化驗(yàn)員提高業(yè)務(wù)水平，熟練掌握這一新的分析方法，并將分析方法標(biāo)準(zhǔn)化應(yīng)用于日常檢測。（5）對目視比色不好判定的顏色差異，色差計(jì)法更有適用性，從而準(zhǔn)確有效地對我公司產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制。（6）建立定量、準(zhǔn)確的溶液顏色檢測方法——色差計(jì)法，并形成了相關(guān)的SOP。使常用品種推廣使用色差計(jì)法測定顏色。

參考文獻(xiàn)

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