朱穎　張鑫　字雨姝

摘 要：建立了離子色譜法同時(shí)測定核純級(jí)氫氧化鋰中微量的F-、Cl-和SO42-含量的方法。取一定量的核純級(jí)氫氧化鋰溶解于超純水，經(jīng)強(qiáng)酸型離子交換柱過柱以及過0.45 μm濾膜過濾后，用離子色譜儀ICS900測定微量F-、Cl-和SO42-含量。F-、Cl-和SO42-的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.998、0.999、0.999，方法檢出限F-0.009%、Cl-0.011%和SO42-0.010%，加標(biāo)試驗(yàn)的回收率為：F-95%～107%，Cl-96%～103%，SO42-98%～103%。該方法簡便快速、檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞：氫氧化鋰 離子色譜 F- Cl- SO42-

中圖分類號(hào)：O657.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）06（c）-0097-02

氫氧化鋰是一種重要的化工原料，在現(xiàn)代工業(yè)中具有非常廣泛的用途。氫氧化鋰的雜質(zhì)對(duì)衡量氫氧化鋰產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。目前國內(nèi)測定氫氧化鋰雜質(zhì)的方法主要有火焰原子吸收光譜法[2]、電感耦合等離子體吸收光譜法[3]、原子熒光光譜法[4]等。

離子色譜法具有快速、靈敏、選擇性好并可以同時(shí)測定多組分的優(yōu)點(diǎn)[5-7]。該文建立了離子色譜法測定核純級(jí)氫氧化鋰中微量F-、Cl-和SO42-含量的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

ICS-900型離子色譜儀，配RFC-30淋洗液自動(dòng)發(fā)生器，AERS 500（4 mm）陰離子抑制器，DS5型電導(dǎo)檢測器（美國賽默飛世爾科技有限公司）；ML204-02電子分析天平（梅特勒-托利多）；F-標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW（E）080549，1 000 μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院；Cl-標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW（E）080268，1 000 μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院；SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW（E）080266，1 000 μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院；加標(biāo)F-、Cl-和SO42-溶液：10 μg/mL，由所購標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度稀釋；實(shí)驗(yàn)用水均為高純水，電阻率為18.25 ΜΩ·cm。

1.2 儀器工作條件

色譜柱：Ion Pac AS11-HC（4×250 mm）分析柱，Ion Pac AG11-HC（4×50 mm）保護(hù)柱，柱溫30 ℃。

淋洗液：EGC III 罐KOH 淋洗液，等度淋洗，淋洗液濃度為15 mmol/L；淋洗液流量為1.2 mL/min。

抑制器：AERS 500（4-mm）陰離子抑制器，抑制電流90 mA。

檢測器：DS5型電導(dǎo)檢測器，檢測池溫度35 ℃。

進(jìn)樣體積：50 μL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

將F-、Cl-和SO42-的標(biāo)準(zhǔn)溶液用高純水溶液進(jìn)行梯度稀釋，配制成F-、Cl-和SO42-的質(zhì)量濃度分別為0、0.1、0.2、0.25、0.50、1.00 μg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制F-、Cl-和SO42-的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取氫氧化鋰0.4 g于聚四氟乙烯坩堝中，加入20 mL超純水溶解，移入50 mL容量瓶，加水稀釋至刻度線，搖勻。溶液過強(qiáng)酸型離子交換柱以及0.45 μm濾膜后直接進(jìn)樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性方程與方法檢出限

按照試驗(yàn)方法測定1.3中配制的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積為橫坐標(biāo)，以濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得的F-、Cl-和SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見表1。對(duì)空白溶液連續(xù)平行測定6次，以空白測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢出限，溶液中F-、Cl-和SO42-的檢出限分別為0.386 μg/mL、0.447 μg/mL和0.420 μg/mL。換算為氫氧化鋰中F-、Cl-和SO42-的檢出限為0.009%、0.011%和0.010%。

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

取核純級(jí)氫氧化鋰樣品6份，按照實(shí)驗(yàn)方法處理，計(jì)算測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，測定的數(shù)據(jù)見表2。由表2可知，氫氧化鋰樣品中F-、Cl-和SO42-的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.53%、3.48%和4.07%，表明方法的精密度高，檢測重現(xiàn)性好。

2.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

取氫氧化鋰樣品4份，加入F-、Cl-和SO42-的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法分析測試，進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，測定結(jié)果見表3。由表3可知，F(xiàn)-的回收率為95%～107%，Cl-的回收率為96%～103%，SO42-的回收率為98%～103%。

3 結(jié)語

該文建立了離子色譜法測定核純級(jí)氫氧化鋰中F-、Cl-和SO42-含量的方法。通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性。結(jié)果表明該方法的精密度、準(zhǔn)確度滿足分析要求，為分析核純級(jí)氫氧化鋰中微量的F-、Cl-和SO42-雜質(zhì)提供了一種簡便、快捷、準(zhǔn)確的方法。

參考文獻(xiàn)

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