秦 麗，王克良*，蒲興云，連明磊,葉 昆

(1.六盤水師范學院化學與化學工程系，貴州 六盤水 553004；2. 中國石油集團工程設計有限責任公司華北分公司,河北 任丘 062552)

乙二醇萃取精餾分離二異丙醚-異丙醇共沸物

秦 麗1，王克良1*，蒲興云1，連明磊1,葉 昆2

(1.六盤水師范學院化學與化學工程系，貴州 六盤水 553004；2. 中國石油集團工程設計有限責任公司華北分公司,河北 任丘 062552)

基于Aspen Plus軟件，對二異丙醚-異丙醇共沸體系的萃取精餾過程進行模擬與條件優(yōu)化。采用Sensitivity靈敏度分析考察了多個因素對分離效果與熱負荷的影響。確定的最佳工藝方案為：萃取精餾塔全塔理論板數(shù)15塊、原料進料位置為第5塊、萃取劑進料位置為第2塊、回流比為0.5、溶劑比為0.18。

Aspen Plus；萃取精餾；二異丙醚；異丙醇；乙二醇

在工業(yè)生產(chǎn)中，生產(chǎn)二異丙醚常常選用固體液或者固體酸作為催化劑，該過程會伴有副反應發(fā)生，產(chǎn)生異丙醇[1]。二異丙醚(DIPE)是應用較為廣泛的化工溶劑，也是汽油中重要的添加劑[2]，所以分離提純異丙醇對提高二異丙醚的量具有重要意義[3]。異丙醇(IPA)是一種重要的有機化工原料和有機溶劑，我國異丙醇主要用作油墨、涂料和制藥工業(yè)過程中的溶劑或萃取劑，在化妝品、香料、電子工業(yè)上也有涉及應用，其消費量約占異丙醇總消費量60%[4-7]，近年來隨著環(huán)境保護力度的加強 ,異丙醇還被用于代替氯溶劑和氟氯烴作電子器件清潔劑[8]。二異丙醚與異丙醇易在66.2℃時形成共沸物，很難用常規(guī)方法將其分離。為了提高該副產(chǎn)物的附加值，我們需要采用特殊精餾的方法來進行分離。特殊精餾方式有萃取精餾、恒沸精餾、變壓精餾、加鹽精餾等[9]。

萃取精餾可連續(xù)有效地分離、裝置相對簡單，具有能耗低、污染小、處理量大等優(yōu)點[10]，因此本文采用乙二醇為萃取劑，對二異丙醚-異丙醇的萃取精餾過程進行了模擬與優(yōu)化，系統(tǒng)的討論了各操作參數(shù)對分離效果的影響，得到最優(yōu)工藝參數(shù)。

1 萃取精餾過程參數(shù)優(yōu)化

1.1 原料進料位置對分離效果與熱負荷的影響

原料進料位置對萃取精餾塔塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)(PA)、再沸器熱負荷(DUTY)和冷凝器熱負荷(REB)的影響見圖1。

圖1 原料進料位置的影響

由圖1可見，當原料進料位置沿塔由上至下變動時，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)先上升后平衡。當原料進料位置為5～16塊理論板數(shù)時，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)達到最大值。從圖1可知，從第5塊板后進料，二異丙醚的純度幾乎不再變化。因此，選擇第5塊板進料較為合適。

1.2 萃取劑進料位置對分離效果與熱負荷的影響

由圖2可見，當萃取劑進料位置沿塔由上至下變動時，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)逐漸下降。萃取劑的最佳進料位置為第2塊理論板，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)達到0.999。因此，選擇第2塊板進料比較合適。

圖2 萃取劑進料位置的影響

1.3 全塔理論板數(shù)對分離效果的影響

從圖3可看出，當全塔理論數(shù)在10～15之間增加時，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)逐漸增大。此時冷凝器熱負荷相對較高隨著理論板數(shù)的增加冷凝器熱負荷降低，而再沸器熱負荷逐漸升高。從第15塊理論板數(shù)開始，二異丙醚的純度、冷凝器熱負荷和再沸器熱負荷幾乎不再變化。因此，選擇全塔理論板數(shù)為15塊比較合適。

圖3 全塔理論板數(shù)的影響

1.4 回流比對分離效果的影響與熱負荷的影響

由圖4可知，當回流比0.5時，隨著回流比的增加，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)急劇增大；當回流比大于0.5后，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)逐漸減小。當回流比出于0.5時可獲得最佳的分離效果，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)達到0.999。因此，選擇回流比為0.5較為合適。

1.5 萃取劑流量對分離效果與熱負荷的影響

由圖5可知，當溶劑比小于18kg/h時，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)迅速增大。當溶劑比大于18kg/h時，塔頂二異丙醚質(zhì)量分數(shù)變化不明顯。因此，萃取劑流量選擇18kg/h較為合適。

圖5 萃取劑流量的影響

2 結(jié)論

通過以上的靈敏度分析與參數(shù)優(yōu)化，得到最佳操作參數(shù)為：萃取精餾塔全塔理論板數(shù)15塊、原料進料位置為第5塊、萃取劑進料位置為第2塊、回流比為0.5、溶劑比為0.18，塔頂為全凝器，全塔壓力為1atm。萃取劑回收塔全塔理論板數(shù)為10塊，進料位置為第5塊理論板，回流比為0.5，塔頂為全凝器，全塔壓力為常壓。

[1] 鄭珍輝. 異丙醇生產(chǎn)技術進展[J].化工科技,2000,8( 1):65-70.

[2] 張春蘭,楊 智. 高辛烷值汽油添加劑的研究現(xiàn)狀及進展[J].內(nèi)蒙古石油化工,2011(14):13-16.

[3] 程能林. 溶劑手冊[M]. 北京:化學工業(yè)出版社, 1994:301.

[4] 王惠媛,許松林.異丙醇-水分離技術進展[J].上?；?2005,30(6)：20-24.

[5] 李銀彥.異丙醇生產(chǎn)技術及市場展望[J].精細與專用化學品, 2011, 19(12):8-11.

[6] 程廣斌,張 書.異丙醇胺產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及前景展望[J].精細化工原料及中體,2008(1)：3-4.

[7] 李銀彥.異丙醇生產(chǎn)技術及市場展望[J].精細與專用化學品,2011(12)：8-11.

[8] 宋志賓, 呂偉峰.異丙醇的應用及發(fā)展前景[J].精細與專用化學品,2000(22):12-14

[9] 陳小平,張珠,修麗杰,等. 二異丙醚 - 異丙醇 - 水三元恒沸體系的分離[J]. 煙臺大學學報,2008,21(2):134-137.

[10] 段占庭,雷良恒,周榮琪.加鹽萃取精餾的研究: (Ⅰ) 用乙二醇醋酸鉀制取無水乙醇[J].石油化工, 1980, 9(6):350-355.

(本文文獻格式：秦 麗，王克良，蒲興云，等.乙二醇萃取精餾分離二異丙醚-異丙醇共沸物[J].山東化工，2017，46(10)：105-106.)

Extractive distillation of DIPE - IPA azeotrope using ethylene glycol as solvent

QinLi1,WangKeliang1*,PuXingyun1,LianMinglei1,YeKun2

( 1.Department of Chemistry and Chemical Engineering， Liupanshui Normal University， Liupanshui 553004，China；2．North China Company，China Petroleum Engineering Co.,Ltd.，Renqiu 062552， China)

In this paper continuous extractive distillation process for DIPE - IPA azeotropic system was simulated and optimized using Aspen Plus. The separation effect and heat duty were investigated using sensitivity analysis tool. The optimal condition for the extractive distillation is as follows: the number of theory stages is 15, the mixture feed stage is 5st, the solvent feed stage is 2rd,.reflux ratio is 0.5, solvent ratio is 0.18.

Aspen Plus; extractive distillation;DIPE; IPA; ethylene glycol

2017-03-27

貴州省科技廳聯(lián)合基金項目(黔科合J字LKLS[2013]27號)；貴州省教育廳教學內(nèi)容與課程體系改革項目(GZSJG10977201604)；貴州省普通高等學校煤系固體廢棄物資源化技術創(chuàng)新團隊(No:黔教合人才團隊字[2014]46號)；貴州省教育廳特色重點實驗室項目([2011]278)；貴州省煤炭資源清潔高效利用科研實驗平臺(黔科平臺[2011]4003號)

秦 麗(1991—)，女，貴州遵義人，工學學士，主要從事化工傳質(zhì)與分離研究；通信聯(lián)系人：王克良(1984—)，黑龍江省齊齊哈爾市人，碩士，講師，主要從事化工傳質(zhì)與分離、節(jié)能方面的研究。

TQ028.3+2；TQ028.1+3

A

1008-021X(2017)10-0105-02

生產(chǎn)與應用