王 貴，李 位

(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局二總隊(duì)，貴州 六盤(pán)水 553004)

分光光度法測(cè)定水中總鐵含量的探討

王 貴，李 位

(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局二總隊(duì)，貴州 六盤(pán)水 553004)

本法主要研究用分光光度法測(cè)定水中總鐵含量的分析方法。采用了鄰菲啰啉作顯色劑，以工作曲線法測(cè)定水中總鐵含量，且討論了測(cè)定的最佳條件。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，作者認(rèn)為在510nm波長(zhǎng)下、顯色時(shí)間為10min、顯色pH值：4.5、顯色劑用量：10mg為較滿意的分析條件，能夠快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行水中鐵含量的分析。

鐵 ；分光光度法 ；鄰菲羅啉

水是生命之源，人類(lèi)在生活和生產(chǎn)活動(dòng)中都離不開(kāi)水。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展、科學(xué)進(jìn)步和人民生活水平的提高，不同類(lèi)別的水在人們的生產(chǎn)生活中起著越來(lái)越重要的作用，各種類(lèi)型水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)也相應(yīng)地不斷發(fā)展和完善。

鐵在地球中分布較廣，且存在的形式也是多種多樣的，在我國(guó)項(xiàng)水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)限值中也都對(duì)鐵元素在水中的含量有明確的限值要求，如鐵在《GB 3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)集中式生活飲用水地表水源地補(bǔ)充項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)限值為0.3mg/L；《GBT 14848-93地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中也對(duì)不同類(lèi)別的地下水限值有不同的規(guī)定。而在工業(yè)生產(chǎn)中，由于鐵的腐蝕很容易能夠結(jié)成水垢，嚴(yán)重影響生產(chǎn)與生產(chǎn)安全，所以工業(yè)水中鐵的檢測(cè)也是十分重要的指標(biāo)之一。

目前檢測(cè)水質(zhì)中鐵含量的方法有很多，主要有鄰菲羅啉分光光度法、鐵氰化鉀分分光光度法、原子吸收分光光度法[1-2]、石墨爐原子吸收分光光度法、ICP以及ICP-MS等方法，在日常工業(yè)生產(chǎn)中，由于分光光度法有著靈敏度高、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、快速的優(yōu)點(diǎn)，分光光度法測(cè)定水質(zhì)中鐵目前仍應(yīng)用較為廣泛。

本文主要探討分光光度法在測(cè)定水質(zhì)中鐵的應(yīng)用。

1 鄰菲羅啉分光光度法測(cè)鐵的原理試劑和材料

1,10-菲羅啉是一種化學(xué)物質(zhì)，化學(xué)式C12H8N2，其是測(cè)定水質(zhì)中鐵應(yīng)用最為廣泛的絡(luò)合試劑，其與二價(jià)鐵的絡(luò)合物在pH值=2.5～9時(shí)較為穩(wěn)定，并且絡(luò)合物的顏色強(qiáng)度與二價(jià)鐵(Fe2+)的含量為正比關(guān)系。當(dāng)二價(jià)鐵的質(zhì)量濃度在5.0mg/L以下，二價(jià)鐵的質(zhì)量濃度與其絡(luò)合物的吸光度呈線性關(guān)系，最大吸光值在510nm波長(zhǎng)處。如果鐵以Fe3+形式存在，則應(yīng)預(yù)先用還原劑鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+[3]。其絡(luò)合反應(yīng)具體如下：

2 試劑和材料

(1)水：GB/T 6682，三級(jí)。

(2)硫酸 AR 西隴化工股份有限公司。

(3)硝酸 AR 西隴化工股份有限公司。

(4)鹽酸 AR 西隴化工股份有限公司。

(5)硫酸溶液:1+3。

(6)乙酸-乙酸銨緩沖溶液 。

乙酸 AR 天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑。

乙酸銨 AR 天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑。

將40g乙酸銨(CH3COONH4)和50mL冰乙酸溶解于水中并稀釋至100mL。

(7)鹽酸羥胺溶液:100g/L AR 上海山浦化工有限公司。

將10g鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)溶解于水中并稀釋到100mL。

(8)1,10-鄰菲羅啉溶液 AR 上海山浦化工有限公司；

將1,10-菲羅啉氯化物(一水合物)(C12H9ClN2·H2O)0.5g溶于水中稀釋至100mL,或?qū)?.42g1,10-菲羅啉(一水合物)(C12H8N2·H2O)溶于含有2滴鹽酸的100mL水中。

此溶液儲(chǔ)存在暗處,可穩(wěn)定放置一周。

(9)過(guò)硫酸鉀:40g/L溶液 AR 上海山浦化工有限公司。

將4g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)溶于水中并稀釋至100mL，室溫下儲(chǔ)存于棕色瓶中。

(10)鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:0.10g/L。

稱(chēng)量50.0mg鐵絲(純度99.99%)(精確至0.1mg),置于100mL錐形瓶中，加20mL水、5mL鹽酸，緩慢加熱使之溶解，冷卻后定量轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液貯存于耐蝕玻璃或塑料瓶中，可穩(wěn)定放置至少一個(gè)月。

(11)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ:50mg/L。

移取100mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中并稀釋至刻度。

使用當(dāng)天制備該溶液。

(12)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:10mg/L。

移取10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ于500mL容量瓶中并稀釋至刻度。

使用當(dāng)天制備該溶液。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別準(zhǔn)確移0，0.10，0.20，0.40，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ)于9個(gè)100mL錐形瓶中，加0.5mL硫酸溶液于每一個(gè)錐形瓶中，制備一系列濃度范圍的含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

向每個(gè)錐形瓶中加5mL過(guò)硫酸鉀溶液，25mL水，微沸約40min，剩余體積不低于20mL。冷卻后分別轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。分別加入1.00mL鹽酸羥胺溶液并充分混勻，分別加入加2.00mL乙酸一乙酸銨緩沖溶液使pH值為3.5～5.5，最好為4.50。分別加入加1,10-鄰菲羅啉溶液2mL并放在暗處15min。

室溫：22度 ， 波長(zhǎng)510nm ， 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ: 10mg/L，用分光光度計(jì)于510nm處以水為參比分別測(cè)定溶液的吸光度。結(jié)果如表1。

表1 于510nm處以水為參比分別測(cè)定溶液的吸光度

以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見(jiàn)圖1：

圖1 分光光度法測(cè)鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線

4 總鐵含量的測(cè)定

準(zhǔn)確移取一定體積的水樣于100mL錐形瓶中，在室溫下全部緩慢蒸發(fā)完，加人1+3鹽酸0.5mL加熱，然后過(guò)濾于50mL比色管中，再用10mL蒸餾水洗滌三角瓶。

加5mL過(guò)硫酸鉀溶液，25mL水，微沸約40min,剩余體積不低于20mL。冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。加1.00mL鹽酸羥胺溶液并充分混勻，加2.00mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液使pH值為3.5～5.5，最好為4.50，加1,10-鄰菲羅啉溶液2mL并放在暗處15min。

用分光光度計(jì)于510nm處以水為參比測(cè)定溶液的吸光度。

5 分析結(jié)果與討論

之前也有諸多科研工作者從事了水質(zhì)中鐵檢測(cè)的相關(guān)研究[4-6]，我們也經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)探索，在使用分光光度法測(cè)定地表水、地下水中鐵離子含量時(shí)，使用如下條件較為適宜：波長(zhǎng)：510nm；顯色pH值范圍：4.5；顯色劑用量：10mg；顯色時(shí)間：15min。

5.1 最適宜波長(zhǎng)的選擇

標(biāo)液濃度：10mg/L；取樣體積：2.5mL；顯色pH值范圍：4.5；顯色劑用量：10mg；顯色時(shí)間：15min。在各波段波長(zhǎng)下測(cè)吸光度，選擇最適宜波長(zhǎng)，結(jié)果見(jiàn)圖2,表2。

圖2 波長(zhǎng)-吸光度關(guān)系

序號(hào)1234567891011波長(zhǎng)/nm460470480490500510520530540550560吸光度/A0.2960.3050.3130.320.3250.3290.3250.3160.3080.2920.283

5.2 最適宜pH值的選擇

標(biāo)液濃度：10mg/L；取樣體積：2.5mL；波長(zhǎng)：510nm，顯色劑用量：10mg；顯色時(shí)間：15min。

使用NaOH調(diào)節(jié)pH值，選擇最適宜pH值，結(jié)果見(jiàn)表3、圖3。

表3 各pH值下的吸光度

圖3 pH值-吸光度關(guān)系圖

5.3 最適宜顯色劑用量的選擇

標(biāo)液濃度：10mg/L；取樣體積：2.5mL；波長(zhǎng)：510nm ；pH值：4.5；顯色時(shí)間：15min。

選擇最適宜顯色劑用量，見(jiàn)表4、圖4。

表4 各顯色劑用量下的吸光度

圖4 顯色劑用量-吸光度關(guān)系圖

5.4 最適顯色時(shí)間的選擇

標(biāo)液濃度：10mg/L；取樣體積：2.5mL；波長(zhǎng)：510nm；顯色劑用量：10mg；測(cè)最適顯色時(shí)間，見(jiàn)表5，圖5。

表5 各顯色時(shí)間下的吸光度

圖5 顯色時(shí)間-吸光度關(guān)系圖

6 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明，在顯色pH值范圍：4.5、顯色劑用量：10mg、顯色時(shí)間：15min、測(cè)定波長(zhǎng)510nm的條件下，該方法較為穩(wěn)定。

鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定微量鐵含量，檢測(cè)成本低、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度與靈敏度也均較好，測(cè)定速度大大加快，具有廣泛的使用價(jià)值。

[1] 林慶光.原子吸收分光光度法與二氮雜菲分光光度法測(cè)水中鐵的比較[J].中國(guó)熱帶醫(yī)學(xué), 2008, 8(6):1034-1035.

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(本文文獻(xiàn)格式：王 貴，李 位.分光光度法測(cè)定水中總鐵含量的探討[J].山東化工，2017，46(04)：80-83.)

2017-01-06

O657.3;X961

B

1008-021X(2017)04-0080-04