陳德華 ， 李 鐸

(1.深圳市環(huán)境監(jiān)測中心站,廣東 深圳 518049；2.深圳市寶安區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，廣東 深圳 518101)

咪唑緩沖溶液方法-流動注射分析測定水體中總氮的探討

陳德華1， 李 鐸2

(1.深圳市環(huán)境監(jiān)測中心站,廣東 深圳 518049；2.深圳市寶安區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，廣東 深圳 518101)

介紹了采用咪唑緩沖溶液-流動注射分析儀測定水中總氮的方法。該方法與傳統(tǒng)堿性過硫酸鉀法比較，檢出限、精密度、準確度和加標回收率都能達到實驗要求，并且具有操作方便、效率高的特點。分析效率比傳統(tǒng)方法提高4倍以上，為測定水中總氮提供一種簡便、快捷、可行的方法。

總氮；流動注射 ； 精密度； 準確度； 回收率；分析效率

總氮是衡量水質(zhì)的重要指標之一，也是環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測的基本項目[1]。總氮的測定通常采用過硫酸鉀氧化使有機氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外分光光度法、偶氮法、離子色譜法或氣相色譜法測定[1]。國標方法《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)要高壓消解，操作復雜，測定時間長。對于比較緊急、樣品比較多時，不能及時報出數(shù)據(jù)，無法滿足管理要求。因此將流動注射運用到實際環(huán)境監(jiān)測，可實現(xiàn)從分析檢測到數(shù)據(jù)處理的自動化，提高了效率，減少誤差，該方法正越來越多在科研和生產(chǎn)中得到應(yīng)用。

1 實驗部分

本方法使用試劑均為優(yōu)級純試劑，所有用水都是去離子水。為了防止形成氣泡，除標準溶液之外，所有溶液都要使用氦氣進行除氣泡處理。

1.1 主要儀器

LACHAT QC 8500型流動注射分析儀，美國HACH公司；JJ100型電子天平，江蘇常熟市雙杰測試儀器廠。

1.2 試劑

1.2.1 咪唑緩沖液

pH值≈7.4稱取6.8 g咪唑，溶于600 mL離子水中，加入2mL濃鹽酸，定容至1L。

1.2.2 磺胺顯色劑

在燒杯中加入600mL去離子水，然后加入100mL85%的磷酸，稱取40.0g磺胺和1.0g N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽，完全溶解定容至1L。

1.2.3 過硫酸鉀溶液

稱取49 g過硫酸鉀和10 g十水合四硼酸鈉，用去離子水溶解定容至1L。

1.2.4 消解緩沖液

稱取25.0g十水合四硼酸鈉和3.0g氫氧化鈉置于燒杯中，用去離子水溶解定容至1L。

1.2.5 總氮標準溶液

采用中國計量科學研究院 BW3058 標準值1000mg/L配制。

1.3 測定原理

本方法采用堿性過硫酸鹽在105℃和紫外光條件下將含氮化合物氧化為硝酸鹽氮，消解完成后，樣品流經(jīng)鎘柱，硝酸鹽被定量還原為亞硝酸鹽，亞硝酸鹽在酸性條件下與磺胺產(chǎn)生重氮離子。重氮離子與萘乙二胺鹽酸鹽反應(yīng)產(chǎn)生粉紅色染料，在540nm處有最大吸收(QuikChem方法 10-107-04-3-D)，標準和樣品均在線進行。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線

標準曲線基線、峰形能滿足實驗要求可以進行正常分析, 本方法相關(guān)系數(shù)一般可達0.9999，見圖1。

圖1 標準曲線圖譜

2.2 檢出限

表1 檢出限測試結(jié)果 mg/L

對20個濃度為2.00ug/L 的標準溶液連續(xù)平行測定, 并取4.6倍的標準偏差[2]SD=0.00064mg/L ，檢出限MDL=0.0029 mg/L, 低于方法檢出限低量程濃度0.003 mg/L，見表1。

2.3 精密度

精密度實驗結(jié)果見表2。

表2 精密度實驗結(jié)果

2.4 準確度

標準物質(zhì)測定比對實驗結(jié)果見表3。

表3 標準物質(zhì)測定比對實驗結(jié)果

由表3可知對高、中、低三種濃度的國家標準樣品總氮進行比對分析，結(jié)果均符合實驗要求?！端|(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(用HJ表示)，《流動注射方法在線消解測定水中的總氮-咪唑緩沖液方法》(用FIA表示)下同。

表4 實際樣品加標回收率比對實驗

在實際監(jiān)測中，樣品的采集、貯存和分析嚴格按照質(zhì)量控制要求執(zhí)行。選用總氮分析方法加入不同量的總氮標準溶液對總氮進行加標回收實驗，結(jié)果見表4，表明總氮加標回收率為95.5%～105%，滿足實驗要求。

2.5 工作效率

工作效率的對比見表5。

表5 工作效率的對比

由表5可以看出，因化學法要經(jīng)過取樣、加試劑、密封包扎、密閉消解、冷卻、加試劑、比色等一系列的操作，對于比較熟練的分析人員來說一天可分析60個左右，儀器法采用在線分析，每小時可分析45個樣品，是化學法分析效率的4倍以上，適合批量分析。

3 結(jié)論

實驗表明，本方法的檢出限、精密度和準確度的實驗結(jié)果均滿足實驗室分析要求，克服了化學法繁瑣、耗時等缺點，避免過多操作帶來的誤差，工作效率大大提高，是一種測定水中總氮的有效方法，值得推廣使用。但是有一定的局限性含有較多沉淀物和氯化物等樣品使用本方法，會產(chǎn)生較大的誤差，有待進一步探討。

[1] 國家環(huán)保局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M]．4 版.北京：中國環(huán)境科學出版社，2002．

[2] 章亞麟.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].2版. 北京: 化學工業(yè)出版社, 1994:223﹣228.

(本文文獻格式：陳德華， 李 鐸.咪唑緩沖溶液方法-流動注射分析測定水體中總氮的探討[J].山東化工，2017，46(04)：75-77.)

Investigation of Measuring the Total Nitrogen in Water by Imidazole Buffer Solution-flow Injection Analyzer

ChenDehua1,LiDuo2

(1, Shenzhen Environmental Monitoring Center,Shenzhen 518049,China；2.Shenzhen Baoan District Environmental Monitoring Station,Shenzhen 518101,China)

This paper introduces the determination of total nitrogen in water by imidazole buffer solution - flow injection analyzer method. The detection limit, precision and accuracy can meet the experimental requirements and standard addition recovery rate compared with the traditional method of alkaline potassium persulfate, and this method has the characteristic of convenient operation and high efficiency. Moreover, analysis efficiency is more than four times higher than that of traditional method. This method provides a convenient, fast and feasible method for determination of total nitrogen in water.

total nitrogen; flow injection; precision; accuracy; recovery; analysis efficiency

2016-12-07

陳德華(1972—)，廣東五華人，本科，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。

X832

A

1008-021X(2017)04-0075-03