□ 張紅艷 北京黃記煌餐飲管理有限責(zé)任公司順義分公司

影響動植物油及其制品中過氧化值測定的因素

□ 張紅艷 北京黃記煌餐飲管理有限責(zé)任公司順義分公司

過氧化值是判斷食用動植物油及其制品酸敗程度的重要指標，因此過氧化值測定工作十分重要。筆者以北京黃記煌餐飲管理有限責(zé)任公司順義分公司生產(chǎn)的復(fù)合香辛料調(diào)味油—素油為實驗對象，采用滴定法測定過氧化值，分析過氧化值測定的影響因素，并提出了一些可行性建議，以確保過氧化值檢測結(jié)果準確可靠。

過氧化值；影響因素；動植物油

食用動植物油是人類膳食組成的重要部分，能提供人體必需的營養(yǎng)元素。復(fù)合香辛料調(diào)味油以食用動植物油、香辛料為主要原料，添加或不添加包裝飲用水、芝麻、食用菌及其制品和食品添加劑（辣椒紅），經(jīng)熬制、過濾、分離、冷卻和灌裝加工制成的。在素油的使用和存儲過程中會發(fā)生酸敗，降低油脂品質(zhì)和營養(yǎng)成分，人一旦食用，恐危及人體健康。介于此，采用滴定法測定素油中的過氧化值，分析影響過氧化值測定的相關(guān)因素[1]。

1 材料與試劑

1.1 樣品

北京黃記煌餐飲管理有限責(zé)任公司順義分公司生產(chǎn)的素油。

1.2 主要儀器

碘量瓶；量筒；微量滴定管（10 mL）；電子天平；移液管。

1.3 試劑

碘化鉀、可溶性淀粉、三氯甲烷、冰乙酸、硫代硫酸鈉標準溶液（c=0.100 2 mol/L，現(xiàn)配現(xiàn)用，臨用前稀釋50倍后使用，c=0.002 004 mol/L），以上試劑均為分析純，水為GB/T 6682-2008規(guī)定的三級水，試劑溶液配制參照GB 5009.227-2016。

2 測定原理與實驗方法

2.1 測定原理

油脂試樣溶解在三氯甲烷和冰乙酸中，氧化過程中產(chǎn)生過氧化物與碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，生成游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出碘，用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分數(shù)或1 kg樣品中活性氧的物質(zhì)的量表示過氧化值的量。

2.2 實驗方法

稱取2～3 g素油樣品，放入250 mL碘量瓶中，向瓶中加入30 mL三氯甲烷—冰乙酸混合溶液，輕輕搖蕩使樣品完全溶解。之后向瓶子中加入1 mL飽和碘化鉀溶液，塞住瓶口，輕輕搖晃瓶子0.5 min，放置在暗處靜置3 min。取出后再向樣品中加入100 mL水，將瓶中的溶液搖勻，立刻用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，待溶液變?yōu)榈S色時，加入淀粉指示液，劑量為1 mL，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至藍色消失結(jié)束[2]。

按照以上操作步驟和方法，做試劑空白實驗。通過以上兩個實驗分析影響過氧化值測定的因素，需要注意空白實驗所消耗的0.01 mol/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過0.1 mL。

過氧化值計算公式：

式中：X——過氧化值（g/100g）；V表示測試樣品消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積；

V0——試劑空白消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積；

C——硫代硫酸鈉標準溶液溶度；

m——樣品質(zhì)量；

0.1269 ——與1.00 mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當(dāng)?shù)獾馁|(zhì)量。

3 結(jié)果與討論

3.1 標準條件下過氧化值測定結(jié)果

采用同一日期生產(chǎn)的同一桶素油產(chǎn)品作為試樣。按照國標方法操作要求測定過氧化值，共測定5次，取平均值，結(jié)果如表1所示。根據(jù)表1可知，本測試樣品的過氧化值均值為0.044 g/100g，符合產(chǎn)品執(zhí)行標準（過氧化值≤0.25 g/100g）。

3.2 影響過氧化值測定結(jié)果的因素

空白實驗所消耗的標準溶液體積均是0.05 mL。通過以下實驗分析不同因素對過氧化值測定結(jié)果的影響。

3.2.1 玻璃器皿影響因素

實驗前未徹底清洗玻璃器皿，使用未清洗徹底的碘量瓶做試劑空白實驗，同時分析未清洗徹底的碘量瓶對過氧化值測量的影響，結(jié)果顯示過氧化值均值為0.052 g/100g。測量結(jié)果數(shù)值之所以偏高，主要原因在于未清洗徹底的碘量瓶中有殘留油脂，殘留物與空氣中的氧氣接觸，產(chǎn)生一定量的過氧化物，因此增大過氧化值的測定結(jié)果。

3.2.2 碘化鉀影響因素

碘化鉀存放不合理和放置時間太長對過氧化值測定結(jié)果有影響，實驗中將碘化鉀暴露在空氣中120 h后開始實驗。結(jié)果過氧化值均值為0.057 g/100g。經(jīng)實驗驗證，當(dāng)?shù)饣浄胖脮r間較長或未避光存放，碘化鉀試劑一部分被氧化成碘單質(zhì)，配制成飽和的碘化鉀溶液后，溶液中游離碘的量增大，滴定時消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體體積增加，就會造成樣品中過氧化值測定結(jié)果偏高。

3.2.3 標準滴定溶液影響因素

當(dāng)標準滴定溶液放置時間過長時，由于標準滴定溶液本身穩(wěn)定性不足，容易降解，會導(dǎo)致過氧化值測定結(jié)果增大。根據(jù)GB/T 601-2016中要求，標準溶液的保存時間為2個月，超過保存時間的標準滴定溶液復(fù)標后可以繼續(xù)使用。

3.3.4 淀粉指示劑因素

淀粉指示劑配制時間較長，實驗過程中淀粉指示劑的反應(yīng)遲緩，靈敏度下降，使過氧化值的測定結(jié)果偏低。

4 結(jié)語

影響過氧化值測定結(jié)果的因素有很多，為確保測定結(jié)果準確、可靠，提出以下建議：①實驗結(jié)束后要及時徹底清洗實驗玻璃器皿，檢驗中使用的各種玻璃器皿必須是潔凈的。②過氧化值檢測過程中，飽和碘化鉀溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用，放置在棕色瓶中③購買的標準滴定溶液放入試劑柜中，避免陽光直射，暗室保存，嚴格注意有效期，超過保存時間的標準滴定溶液在復(fù)標后可以繼續(xù)使用。

[1]食用油酸值、過氧化值安全測定方法探討[J].蔣曉杰,周旭.糧食與飼料工業(yè).2017(06)

[2]現(xiàn)代分析儀器檢測油脂過氧化值的研究進展[J].程寧寧,賈穎萍,尹靜梅.食品工業(yè).2017(06)