合肥京東方光電科技有限公司 胡 兵 劉 軍 朱 令 胡 俊 黃少華 武金龍 李木彬

關于薄化工藝對Bending影響的相關研究

合肥京東方光電科技有限公司 胡 兵 劉 軍 朱 令 胡 俊 黃少華 武金龍 李木彬

為保證產品良好的Bending特性，有必要進行薄化工藝深層研究，以提高薄化產品Bending，滿足或超越客戶需求，提高公司產品競爭力。本文著重研究了薄化工藝中的Slim（化學刻蝕）和Polish（物理研磨）工藝對Bending影響：1．通過雙樣本檢定分析確定Slim工藝中采用預處理方式對Bending影響；2．通過雙樣本檢定分析確定Polish工藝對Bending影響；3．利用DOE田口實驗設計實驗方案，對Polish工藝參數進行優(yōu)化。通過一系列測試驗證，得出兼顧Bending和外觀良率的最優(yōu)方案：采用Slim前預處理方式，采用Polish工藝，其中Polish濃度為7-8%，Polish為時間20min,Polish壓力為-0．04Mpa。

Bending；Slim工藝；Polish工藝 ；DOE田口實驗

1 引言

隨著市場發(fā)展，目前手機，平板等顯示類產品主流趨勢是輕薄化，優(yōu)點在于能減輕產品重量和提供更清晰明亮的畫面。而Apple、Samsung、Huawei、Lenovo、vivo等知名品牌公司要求公司供貨的前提之一是LCD產品滿足其Bending Spec，這無疑對我們的工藝流程控制提出了更高的要求：1.產品工藝流程需要增加薄化工藝流程；2.產品薄化的同時不能降低產品Bending[1-3]。

為保證產品良好的Bending特性，有必要針對薄化工藝深層研究，研究薄化工藝對Bending影響，更好控制工藝流程和設備參數，從而提高薄化產品Bending，使其滿足或超越客戶需求，以提升公司產品競爭力[4-5]。

2 Bending改善理論分析與方法選擇

不同客戶采用的Bending測試的具體方法存在差異，本質上來說，所有測試方法的原理是一致的。Bending測試就是將LCD產品居中放置在一定跨距的下夾具上，然后上夾具以一定速度勻速下降對LCD產品施加載荷，記錄完全斷裂時LCD產品能承受的最大載荷（應力）和最大彎曲位移（應變）。測試方法依據夾具種類來分有3PB測試（圖1）和4PB測試（圖2）。

圖1 3PB測試示意圖

圖2 4PB測試示意圖

簡單來說，Bending特性反映了產品抗彎曲斷裂的能力，用來衡量產品的彎曲性能。眾所周知，LCD產品主要的構成就是玻璃[6]，如何提高TFT玻璃能承受的最大載荷就是我們要研究解決的主要問題。

圖3 不同材料的應力與變形曲線

玻璃的應力應變拉伸曲線與鋼和塑料是不同的：鋼和塑料的拉伸應力在沒有超過比例極限以前，應力與應變呈線性直線關系，超過彈性極限并小于強度極限，應變增加很快，而應力幾乎沒有增加，超過屈服極限以后，應力隨應變非線性增加，直至鋼材斷裂；玻璃是典型的脆性材料，其應力應變關系呈線性關系直至破壞，沒有屈服極限。不同材料應力與變形曲線見圖3。

研究表明理想的玻璃理論斷裂強度一般處于材料的彈性模量的1/10-1/20之間，遠大于實際強度。1913年Inglis[7]提出應力集中理論，指出截面的急劇變化和裂紋缺陷附近區(qū)域將產生顯著的應力集中效應，對玻璃這樣的脆性材料，高度的應力集中效應保持到斷裂為止。

對于玻璃結構除了要考慮應力集中效應之外，還要考慮斷裂韌性。早在二十世紀二十年代，Griffith[8]通過分析玻璃材料的低應力脆斷，提出玻璃實際強度取決于裂紋擴展應力的著名論點，創(chuàng)立了線彈性斷裂力學。Grif fi th認為實際材料中總存在許多細小的裂紋或缺陷，在外力作用下，這些裂紋和缺陷附近就會產生應力集中現象，當應力達到一定程度時，裂紋就開始擴展而導致斷裂。這就是著名的Grif fi th微裂紋理論。Grif fi th從能量的角度分析得出材料斷裂的臨界應力，其表達式如下：

式中sqar 表示平方根，E為楊氏模量，λ為斷裂表面能，C為裂紋半長。

根據微裂紋理論可知LCD產品Bending斷裂是由于玻璃表面裂紋或缺陷在載荷作用下，超過玻璃斷裂的臨界應力導致裂紋擴展的結果[8]。所以我們要提高產品Bending，改善方法有2類:1.使用高強度玻璃，提高E和λ；2.控制裂紋尺寸C，使其盡可能小。

第一類方法以目前行業(yè)水平短期實現難度大，不考慮，故我們選用第二類方法進行研究。第二類方法在TFT-LCD工藝流程中主要涉及薄化，切割等工藝，這里我們主要研究薄化工藝并對其進行優(yōu)先改善，其中測試方法選用4PB測試。

3 薄化工藝對Bending影響

薄化是利用TFT玻璃和HF發(fā)生化學反應：

將一定厚度的玻璃去除，從而達到薄化的效果。薄化分槽式薄化和流片式薄化兩種。

目前OEM減薄廠采用的基本都是槽氏薄化工藝，整個工藝流程為全檢→點膠→固化→除膠→Slim→清潔→Polish→終檢→裝箱。對薄化LCD產品來說，Slim為主要方式，Polish為輔助手段。薄化工藝流程中Slim和Polish都是破壞性工藝制程[9-10]。根據Griffith微裂紋理論，可以推斷LCD產品在Slim和Polish過程中容易在TFT玻璃表面形成新的細小裂紋缺陷或擴大部分原有的裂紋缺陷，這樣會明顯影響產品Bending特性[8]，是我們需要重點研究的工藝（見圖4）。

3.1 預處理方式對Bending影響

TFT玻璃預處理方式就是在密閉容器中注入濃硫酸、濃鹽酸以及氫氟酸的混合酸液；將混合酸液加熱至28-30℃同時鼓泡攪拌均勻；把混合酸液注入蝕刻設備中，持續(xù)鼓泡攪拌30-60分鐘至攪拌均勻；把需要處理的TFT玻璃浸泡在混合液中持續(xù)15-60分鐘，去玻璃表面雙層50-80微米；把TFT玻璃洗凈保濕，再放入氫氟酸蝕刻液中進行處理。

圖4 薄化工藝流圖

經過預處理的TFT玻璃面板表面裂紋缺陷得到抑制，裂紋缺陷明顯比沒有經過處理蝕刻后的玻璃淺，尺寸明顯減小。通過測試數據來看，預處理后缺陷尺寸約下降1/2左右，假設產品的楊氏模量E、斷裂表面能λ不變，根據式（1）可得知產品臨界應力提高約40%。

圖5 一般工藝缺陷尺寸

圖6 預處理工藝缺陷尺寸

下面我們通過一組對比實驗來驗證Slim前預處理方式對Bending影響。

3．1．1 實驗步驟

（1）采用同一批次5.0 HD產品，隨機選擇一定數量Q屏

（2）分別進行一般工藝和預處理工藝條件下的Slim，達到產品規(guī)定厚度（400±20μm）

（3）返廠后采用相同的切割條件進行切割裂片

（4）Single Cell（去除外觀規(guī)格外）進行Bending測試（5）不同條件下樣品的應力和應變計算。

3．1．2 數據分析

（1）利用Minitab軟件中概率圖（Weibull分布）計算得出2組樣本Bending的B10。

圖7 一般工藝B10圖

圖8 預處理工藝B10圖

（2）利用Minitab軟件分別對2組樣本進行正態(tài)性檢定，P＞0.05服從正態(tài)分布。

圖9 一般工藝正態(tài)檢定圖

圖10 預處理工藝正態(tài)檢定圖

（3）利用Minitab軟件對2組樣本進行等方差檢定，P=0.117＞0.05，2組樣本方差相等。

圖11 Slim等方差檢定圖

圖12 Slim等方差檢定分析圖

（4）H0：μ一般工藝=μ預處理工藝，H1：μ一般工藝＜μ預處理工藝，利用Minitab軟件中對2組樣本（一般工藝和預處理工藝）進行雙樣本t-檢定分析，P＜0.05，拒絕H0，接受H1。

圖13 Slim檢定分析箱型圖

圖14 Slim檢定分析圖

3．1．3 結果

（1）兩種工藝條件下產品B10情況：預處理工藝明顯優(yōu)于一般工藝；

（2）通過雙樣本-t檢定分析，預處理工藝對Bending有顯著影響（P＜0.05），是顯著因子；

（3）預處理工藝是正向相關，即采用預處理方式能提升產品Bending；

（4）受處理液濃度及溫度波動等因素影響，實際預處理工藝對產品Bending提升約為25%。

3.2 Polish工藝對Bending影響

Polish工藝本質上就是化學機械拋光(CMP)，是利用拋光液中的化學物質與工件表面發(fā)生反應再通過磨粒磨削作用去除反應生成的薄膜，并不斷重復這一過程，從而獲得高精度無損傷的光滑表面[11-12]。

TFT-LCD玻璃基板拋光過程中的材料去除機理十分復雜，其本質可以概括為機械磨削和化學反應綜合作用的過程。機械磨削過程是磨料通過微小切削去除玻璃表面的凸起部分，化學反應過程是玻璃表面水解生成硅酸凝膠層，硅酸凝膠層隨后通過機械作用被去除[13-14]。Cook[15]提出氧化鈰可以與玻璃中的硅酸鹽反應，生成Si—O—Ce鍵，使得Si—O鍵斷開，從而實現SiO2的去除。

經過Polish工藝的TFT玻璃面板表面突起會被去除，裂紋缺陷尺寸隨玻璃磨削而略微降低，斷裂表面能因晶鍵改變而降低，同時因磨削作用會造成微裂紋的增加。綜上所述，斷裂表面能λ，裂紋半長C的變化，根據式（1）可得知產品臨界應力肯定會發(fā)生變化，具體變化受Polish粉種類及工藝參數等綜合影響。

圖15 No Polish表面形貌圖

圖16 Polish表面形貌圖

下面我們再通過一組對比實驗（Polish Vs No Polish）來驗證Polish工藝對Bending影響。

3．2．1 實驗步驟

（1）采用同一批次5.0 HD產品，隨機選擇一定數量Q屏；

（2）進行同步Slim減薄到規(guī)定厚度（400±20μm）；

（3）分別進行Polish工藝和No Polish工藝（工藝參數選用當時量產條件）；

（4）返廠后采用相同的切割條件進行切割裂片；

（5）Single Cell（去除外觀規(guī)格外）進行Bending測試（6）不同條件下樣品的應力和應變計算。

3．2．2 數據分析

（1）利用Minitab軟件中概率圖（Weibull分布）計算得出2組樣本Bending的B10。

圖17 No Polish B10圖

圖18 Polish B10圖

（2）利用Minitab軟件分別對2組樣本進行正態(tài)性檢定，P＞0.05服從正態(tài)分布。

圖19 No Polish正態(tài)檢定圖

圖20 Polish正態(tài)檢定圖

（3）利用Minitab軟件對2組樣本進行等方差檢定，P=0.000＜0.05，2組樣本方差不相等。

圖21 Polish等方差檢定圖

圖22 Polish等方差檢定分析圖

（4）H0：μNo Polish =μPolish，H1：μNo Polish ＜μPolish，利用Minitab軟件中對2組樣本（Polish和No Polish）進行雙樣本t-檢定分析，P＜0.05，拒絕H0，接受H1。

圖23 Polish檢定分析箱型圖

圖24 Polish檢定分析圖

3．2．3 結果

（1）兩種工藝條件下產品B10情況：No Polish工藝略優(yōu)于Polish工藝；

（2）通過雙樣本t檢定分析，Polish工藝對Bending有顯著影響（P＜0.05），是顯著因子；（3）Polish工藝對產品Bending均值有利，但穩(wěn)定性相對較差；（4）Bending B10受Bending均值及穩(wěn)定性影響（Polish工藝優(yōu)劣需要綜合考慮）。

3.3 Polish工藝參數對Bending影響

No Polish工藝外觀良率較Polish低約50%，無經濟效益，量產性差，故實際量產中需要采用Polish工藝。

Polish工藝參數主要包括Polish濃度，Polish時間，Polish壓力，接下來特別針對上述3因子進行DOE田口實驗設計，理清Polish各工藝參數對Bending影響程度，確認兼顧良率與Bending的最佳工藝參數組合。

3．3．1 實驗步驟

（1）采用同一批次5.0 HD產品，隨機選擇一定數量Q屏

（2）同步進行Slim減薄到規(guī)定厚度（400±20μm）

（3）利用Minitab軟件DOE中的田口實驗設計，選擇Polish濃度、時間、壓力為變量因子，分別設定3個水平（以現行量產條件為參考），選用L9實驗方案。

（4）依次進行Polish工藝條件設定及產品Polish，統(tǒng)計各Split的外觀良率數據

（5）返廠后采用相同的切割條件進行切割裂片

（6）Single Cell（去除外觀規(guī)格外）進行Bending測試

（7）不同條件下樣品的應變及Bending B10計算

表1 DOE實驗方案統(tǒng)計表

3．3．2 數據分析

利用Minitab軟件DOE中分析田口設計功能，依次選擇外觀良率和Bending B10作為響應數據，選擇均值主效應圖進行趨勢分析。

圖25 外觀良率主效應圖

圖26 Bending B10主效應圖

圖27 Bending Daily ORT監(jiān)控數據推移圖

3．3．3 結果

（1）對外觀良率指標的影響由大到小順序為時間、濃度、壓力，均為顯著因子；

（2）對Bending B10指標影響由大到小順序為時間、壓力、濃度，均為顯著因子；

（3）綜合考慮Bending B10和外觀良率，利用Minitab軟件分析得最佳工藝參數為濃度7%～8%，壓力-0.04mpa，時間20min

（4）壓力時間參數不變，濃度提升至9%～10%可提高外觀良率，Bending B10下降不大，考慮到Polish過程中濃度是逐漸被稀釋的，量產中濃度范圍可放寬至7%～10%進行管控。

4 薄化工藝選擇標準及應用

4.1 薄化工藝選擇標準

綜上分析，對于薄化工藝選擇，可以參考以下條例：

（1）可采用Slim前預處理方式（結合考慮OEM廠產能及代工成本）；

（2）量產需采用Polish工藝（特殊情況除外）；

（3）最佳工藝參數組合：濃度7-8%，壓力-0.04Mpa，結合Slim進行評估，時間為20min。

4.2 薄化工藝選擇標準應用

針對各產品進行Bending監(jiān)控并繪制出產品Bending Daily ORT監(jiān)控的數據推移圖，從圖27中我們可以看出我們現行產品Bending均能達到應變Spec。

5 結論與研究展望

通過以上研究得出兼顧Bending和外觀良率的最優(yōu)方案：采用Slim前預處理方式，采用Polish工藝，其中Polish濃度為78%，Polish為時間20min,Polish壓力為-0.04Mpa；在該方案下，外觀良率能達到94.9%，Bending B10能達到2141。

但Slim工藝現有研究僅僅只涉及工藝流程中宏觀變動，后續(xù)可進一步進行蝕刻液成分組成以及Slim工藝參數（配液濃度、配液溫度、發(fā)泡方式）研究分析，提高Slim后外觀良率以及穩(wěn)定性，減少或避免產品Polish。而Polish工藝方面目前只深度分析了濃度、時間、壓力的研究，后續(xù)可進一步針對拋光粉種類和粉徑的優(yōu)化配比改善以及不同型號設備的差異性分析?？偟膩碚f就是后續(xù)對Slim 工藝和Polish 工藝進行更深入研究，更好地控制工藝流程和設備參數，使產品超越客戶要求，進一步提升公司產品的競爭力。

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胡兵（1984-），男，安徽人，本科畢業(yè)，高級工程師，從事液晶顯示領域切割品質改善提升以及新材料或工藝測試方向工作。