謝麗芳++林曉云

對(duì)食品中鉛含量的檢測(cè)是食品安全檢測(cè)中的重要項(xiàng)目之一。目前，多數(shù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)采用液體進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)食品中的鉛，測(cè)定前需樣品消解，而“樣品消解一直是原子光譜分析中十分重要的一項(xiàng)工作，也是最費(fèi)力、費(fèi)時(shí)的一個(gè)環(huán)節(jié)”，而且樣品消解過程經(jīng)常出現(xiàn)消解后固體顆粒未溶解、消解不完全的“假消解”現(xiàn)象，給測(cè)定帶來很多困難，對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。

而采用固體直接進(jìn)樣技術(shù)快速檢測(cè)食品中的鉛，避免費(fèi)時(shí)的樣品消解過程和消解過程中引起的污染。并且分析過程簡(jiǎn)單、分析時(shí)間短，還具有取樣量少、節(jié)約分析成本、無樣品的交叉污染、不改變?cè)紭悠返男誀?，在較少的取樣量的同時(shí)，可獲得較高的靈敏度和良好的測(cè)定結(jié)果。本文以石墨爐原子吸收法中液體進(jìn)樣和固體直接進(jìn)樣中的兩種快速檢測(cè)食品中鉛的含量的方法進(jìn)行比較分析，為出人境檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)、質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提供參考。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑。原子吸收光譜儀：ZEEnit700型，帶橫向加熱石墨爐原子化器，固體進(jìn)樣器，熱解涂層石墨管以及固體進(jìn)樣石墨舟，德國(guó)耶拿分析儀器公司；鉛超燈及超燈電源，澳洲PHOTRON公司。電子天平：CPA225D型，O.lmg，德國(guó)賽多利斯。BIOHIT電子移液器：eLine型，5～120?l，芬蘭百得公司。

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1.0 g/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，介質(zhì)為稀酸溶液，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別準(zhǔn)確移取適量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%HNO3溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋，配制成濃度為100.0?g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：30±?g/g（ GBW07304（GSD-4），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。

基體改進(jìn)劑：準(zhǔn)確稱取0.1gPd（NO3）2粉末，用5mL硝酸溶解，定容100mL，配制成0.1gPd（NO3）2溶液。氨氣：純度均大于99.99%。硝酸（p=1.42g/mL）：優(yōu)級(jí)純。Milli-Q凈化系統(tǒng)（Millipore公司）制得，電阻率大于18.2МΩ。

儀器工作條件。鉛的測(cè)定波長(zhǎng)為283.3 nm；譜線強(qiáng)度為3.0%；燈電流為4.0 mA；超燈電流為8.0 mA；譜通帶寬度為0.8 nm；磁場(chǎng)模式為2-磁場(chǎng)；磁場(chǎng)強(qiáng)度0.8T（特斯拉）；石墨管類型為Wall普通型）；積分時(shí)間3.0 s；讀出方式均為峰面積，采用塞曼背景校正。

樣品分析方法。將食品樣品粉碎后過150?m篩，在105℃烘干2h，置人干燥器中待測(cè) 精確稱1.0～5.0 mg食品樣品至固體進(jìn)樣石墨舟中，通過電子移液器加人5?l基體改進(jìn)劑，放人石墨爐原子化器中，按1.2儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果與討論

本方法適合于食品中奶粉、餅干、魚粉、茶葉、面粉、乳糖、可可粉、飼料添加劑。稱取1.0～5.0mg不同的食品樣品，采用本方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果和精密度與微波消解結(jié)合石墨爐原子吸收法和ICP-MS法10平行測(cè)定的結(jié)果和精密度進(jìn)行比較。飼料添加劑在3-磁場(chǎng)模式下。

由表1可見，本方法測(cè)得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差“7.2%～14.7%”好于液體進(jìn)樣法“9.5%～16.4%”。由淀粉樣品可知，本方法測(cè)得33.0?g/kg，液體進(jìn)樣法均未檢出，說明固體進(jìn)樣法檢出限最低。

結(jié)論與討論

通過上述的兩種方法比較后，可知，采用直接固體進(jìn)樣一石墨爐原子吸收法檢測(cè)食品中的鉛，其最突出的優(yōu)點(diǎn)就是不需要樣品消解，分析過程簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，可在15 min內(nèi)完成檢測(cè)工作，對(duì)于進(jìn)出口食品的檢測(cè)和食品安全應(yīng)急檢測(cè)能達(dá)到快速檢測(cè)。直接固體進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用，改善原子吸收光譜分析的性能，擴(kuò)大原子吸收光譜的應(yīng)用范圍，在日常分析中和產(chǎn)品的進(jìn)出口檢測(cè)等應(yīng)急檢測(cè)方面有著極高的應(yīng)用價(jià)值和開發(fā)價(jià)值。