陳延?xùn)|

【摘 要】研究了PNN-PZT壓電陶瓷的制備情況與性能表征。PNN-PZT陶瓷的鐵電性與壓電性得到證實(shí)。使用TF Analyzer 2000測(cè)量極化強(qiáng)度與電場(chǎng)之間的關(guān)系，結(jié)果表明PNN-PZT材料有典型的鐵電性。采用傳統(tǒng)的固相合成工藝，組分中多加 1%PbO，可防止焦綠石相產(chǎn)生。它能使得壓電陶瓷的壓電常數(shù)d33 達(dá)到425pC/N，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm到115，介質(zhì)損耗也很小。研究了合成溫度、燒結(jié)溫度和極化等制備工藝對(duì)材料結(jié)構(gòu)和性能的影響。

【關(guān)鍵詞】壓電陶瓷；焦綠石相；PNN-PZT；d33

The Performance Analysis of PNN-PZT piezoelectric material

CHEN Yan-dong

（China Helicopter Research and Development Institute，Tianjin 300300，China）

【Abstract】A study on the fabrication and performance analysis of PNN-PZT piezoelectric ceramic is introduced.The ferroelectricity and piezoelectricity of PNN-PZT was confirmed.The polarization versus electric field relationship was measured by TF Analyzer 2000 and the result exhibits the typical ferroelectricity of the PNN-PZT material.Using the traditional solid-state reaction method，1% PbO excess was in order to prevent the formation of pyrochlore phase during sintering.The piezoelectric constant d33 is up to 425 pC/N，and the mechanical quality factor Qm is 115，The dielectric loss is small.The effects of sintering temperature and polarization on the microstructures and properties of the piezoelectric ceramic were investigated.

【Key words】Piezoelectric ceramic；Pyrochlore phase；PNN-PZT；d33

0 引言

智能材料在航空工業(yè)中應(yīng)用的越來(lái)越廣泛，它在飛機(jī)蒙皮裂紋監(jiān)測(cè)和結(jié)構(gòu)損傷修復(fù)上有很好的應(yīng)用前景。智能材料結(jié)構(gòu)可以用作傳感器與驅(qū)動(dòng)元件，通過(guò)收集結(jié)構(gòu)的信息（如裂紋、損傷等），處理后形成控制激勵(lì)，改變結(jié)構(gòu)的狀態(tài)，從而使結(jié)構(gòu)具有自診斷、自適應(yīng)、自修復(fù)的能力[1]。

鋯鈦酸鉛壓電陶瓷材料（PZT）是目前應(yīng)用的最廣泛的一種。它具有較高的機(jī)電耦合系數(shù)，溫度穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)添加其他元素還可以制備出多種用途的壓電陶瓷，成型后可直接作為傳感器和驅(qū)動(dòng)器應(yīng)用[2]。

近年來(lái)的研究表明，一些三元系壓電陶瓷材料以其較高的壓電性能成為壓電材料的研究熱點(diǎn)[3～5]。PNN-PZT材料的成分為[Pb（Nb2/3，Ni1/3）O3]0.55-Pb（Zr0.3，Ti0.7）O3]0.45，本文通過(guò)PNN-PZT材料的制備和測(cè)試分析了制備工藝方法對(duì)壓電陶瓷的結(jié)構(gòu)和性能的影響， 最終確定出提高性能的最佳工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 PNN-PZT粉體的合成

準(zhǔn)備PNN-PZT粉末的流程見(jiàn)圖1。原料為PbO（純度：99.7%）， TiO2（99.8%）和ZrO2（98.9%），Nb2O5（99.3%）和NiO（99.83%），重量配比達(dá)到[Pb（Nb2/3，Ni1/3）O3]0.55-Pb（Zr0.3，Ti0.7）O3]0.45組分。加水球磨2小時(shí)。混合好的漿料在烘箱中烘干，并在密封的電爐中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，1050°C保溫2小時(shí)。預(yù)燒得到的粉末在研缽中碾碎，并進(jìn)一步加水球磨2小時(shí)，以獲得更好的PZT粉末。干燥漿料后，壓碎的粉末用網(wǎng)眼為53微米的篩子去除其中的硬塊。得到粒度分布均勻的粉末。

1.2 樣品制備

粉料經(jīng)球磨再添加1%粘合劑PVA（polyvinyl alcohol），壓制成Ф15mm×1.2mm的圓片（成型壓力300MPa），緩慢升溫至700℃排膠。試樣在密封于1200℃下燒成并保溫2h，之后經(jīng)檢驗(yàn)進(jìn)行打磨、被銀電極、燒銀（750℃/40min），最后在120℃硅油中極化20min，場(chǎng)強(qiáng)為3000V/mm。

1.3 結(jié)構(gòu)和性能測(cè)試

使用阿基米德原理測(cè)量樣品的密度；對(duì)燒成的樣品進(jìn)行X射線衍射（XRD）分析；利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察材料的顯微結(jié)構(gòu)；用中國(guó)科學(xué)院聲學(xué)所ZJ22型準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)量?jī)x測(cè)試壓電常數(shù)d33；用TF Analyzer 2000鐵電分析系統(tǒng)測(cè)量材料的電滯回線。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

圖2 表示了PNN-PZT壓電陶瓷粉體的XRD圖。可以看出，預(yù)燒得到了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的PNN-PZT固溶體。燒結(jié)過(guò)程中反應(yīng)比較充分，產(chǎn)物均勻。

2.2 顯微結(jié)構(gòu)分析

從圖3 中可以看出，壓電片的晶粒大小基本一致，晶粒邊界清晰，局部區(qū)域有氣孔，其氣孔率受成型過(guò)程中素坯內(nèi)部氣孔大小和氣孔尺寸分布的影響。壓力提高致密度，使燒結(jié)阻力減少，可以獲得高致密度的陶瓷燒結(jié)體，提高燒結(jié)溫度可以克服晶格中粒子擴(kuò)散的阻力，對(duì)固相擴(kuò)散機(jī)理和有液相摻入的擴(kuò)散機(jī)理的燒結(jié)都是有利的。在較高的溫度下，保溫時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防止晶粒長(zhǎng)大，可得到較好的壓電性和鐵電性。

2.3 樣品的性能分析

圖4為燒結(jié)溫度對(duì)壓電常數(shù)d33的影響，隨著燒結(jié)溫度的升高壓電常數(shù)d33逐漸增大，當(dāng)燒結(jié)溫度繼續(xù)增高，超過(guò)1200℃時(shí)，d33下降?？梢钥闯觯?200℃附近燒結(jié)得到的壓電材料性能最好。

圖5為 PNN-PZT 材料密度隨燒結(jié)溫度的變化曲線，從圖中可以看出，在1150℃燒結(jié)2h時(shí)，樣品致密最低，為7.0681g/cm3，在1200℃附近燒結(jié)壓電材料最致密，為7.5325g/cm3.

圖6的電滯回線顯示了壓電材料由于d33的影響的典型應(yīng)變與電場(chǎng)間的關(guān)系。

3 結(jié)論

1）用固相合成法制備PNN-PZT材料時(shí)，控制好組分，防止Pb的揮發(fā)，完全可以避免焦綠石相的產(chǎn)生，得到純相的PNN-PZT固溶體。

2）燒結(jié)溫度對(duì)PNN-PZT壓電陶瓷有較大影響，在1200℃附近燒結(jié)得到的壓電材料壓電性能最好，且結(jié)構(gòu)致密。

【參考文獻(xiàn)】

[1]Jinhao Qiu，Junji Tani，Naoki Yamada， and Hirofumi Takahashi.Fabrication of piezoelectric fibers with metal core.

[2]Gael Sebald，Abdelmjid Benayad，and Jinhao Qiu.Electromechanical characterization of[Pb（Nb2/3，Ni1/3）O3]0.55- Pb（Zr0.3，Ti0.7）O3]0.45 fibers with Pt core. JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 100，054106，2006.

[3]蔡曉峰.PZN-PNN-PZT 體系壓電陶瓷[J].壓電與聲光，1998年8月第20卷第4期.

[4]沈建興，李傳山，董金美，張雷，武紅霞.緩沖層對(duì)PMS-PNN-PZT 壓電厚膜材料性能的影響[J].電子元件與材料，第26卷，第7期.2007年7月.

[5]劉濤，孫清池，左孝杰.組成對(duì)PMN-PNN-PZT系壓電陶瓷性能的影響[J].硅酸鹽通報(bào)，2003年第2期.

[責(zé)任編輯：田吉捷]