曹新建，金劍鋒，曹敬袆，宗亞平

(東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110819)

不同類型顆?；旌显鰪?qiáng)鐵基復(fù)合材料的磨損性能

曹新建，金劍鋒，曹敬袆，宗亞平

(東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110819)

采用電流直加熱動(dòng)態(tài)熱壓燒結(jié)工藝制備陶瓷顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料，研究高體積分?jǐn)?shù)(25%，30%，35%)下，單一類型顆粒(SiC，TiC，TiN)及混合類型顆粒(TiC+TiN, SiC+TiN, SiC+TiC)作為增強(qiáng)相對(duì)鐵基復(fù)合材料磨損性能的影響。結(jié)果表明：?jiǎn)我活愋土Ｗ訌?qiáng)化時(shí)，TiNP/Fe復(fù)合材料的耐磨性最好，TiCP/Fe次之，SiCp/Fe最差?；旌狭Ｗ幼鳛樵鰪?qiáng)體時(shí)，(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料磨損性能顯著優(yōu)于其對(duì)應(yīng)的單一顆粒增強(qiáng)材料；其中粒子含量為30%時(shí)，(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料磨損性能提高最大，其磨損量比TiCP/Fe降低了51.9%，比TiNp/Fe復(fù)合材料降低了44.1%，體現(xiàn)出可貴的混合增強(qiáng)價(jià)值。(SiC+TiC)P/Fe和(SiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損性能分別處于對(duì)應(yīng)的兩個(gè)單一顆粒增強(qiáng)材料之間。磨損表面觀察表明，耐磨性好的(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損機(jī)理為磨粒磨損，而(SiC+TiC)P/Fe和(SiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料除磨粒磨損外還存在明顯的疲勞磨損現(xiàn)象。

陶瓷顆粒；鐵基復(fù)合材料；混合顆粒強(qiáng)化；磨損性能

陶瓷顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料以其高強(qiáng)度、高彈性模量、高耐磨性及耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，在機(jī)械、采礦、耐磨材料等領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景，引起了研究者的廣泛關(guān)注[1-5]。SiC，TiC，TiN陶瓷顆粒以其高硬度、高耐磨性和高化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，通常被作為顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的增強(qiáng)體[6-8]?，F(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道多側(cè)重于研究單一顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的磨損性能，但由于制備工藝、陶瓷顆粒粒度、體積分?jǐn)?shù)等差異，使這些研究結(jié)果沒(méi)有直接的可比性[ 9-13]。本研究采用電流直加熱動(dòng)態(tài)熱壓燒結(jié)工藝制備顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料，作為大電流加熱粉末預(yù)制坯的固態(tài)燒結(jié)工藝，具有制備快，致密度好，性能高等特點(diǎn)，其力學(xué)性能達(dá)到已有文獻(xiàn)報(bào)道的先進(jìn)水平[14]。之前的研究側(cè)重于較低體積分?jǐn)?shù)的陶瓷顆粒對(duì)鐵基復(fù)合材料磨損性能的研究[15]，而對(duì)高含量的陶瓷顆粒研究相對(duì)較少。顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料作為耐磨材料往往需要高含量的陶瓷顆粒，這樣才更具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。通過(guò)引入不同類型顆粒作為增強(qiáng)相的混合強(qiáng)化研究逐漸引起研究者越來(lái)越多的關(guān)注[16, 17]，混合顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料往往呈現(xiàn)出比單一顆粒強(qiáng)化更好的性能。例如：用原位合成法制備(TiB2+Al2O3)/Al-Cu復(fù)合材料，其力學(xué)性能優(yōu)于單一顆粒類型增強(qiáng)復(fù)合材料[18]。然而不同類型陶瓷顆?；旌显鰪?qiáng)鐵基復(fù)合材料的磨損性能鮮有報(bào)道。

本研究采用表面鍍銅的陶瓷顆粒作為增強(qiáng)體，通過(guò)電流直加熱動(dòng)態(tài)熱壓燒結(jié)工藝分別制備單一類型顆粒強(qiáng)化的SiCP/Fe，TiCP/Fe和TiNP/Fe復(fù)合材料和混合類型顆粒強(qiáng)化的(SiC+TiC)P/Fe，(SiC+TiN)P/Fe和(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料，探究其磨損性能的變化規(guī)律，為顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料的推廣應(yīng)用提供必要的實(shí)驗(yàn)和理論支撐。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

增強(qiáng)顆粒采用秦皇島一諾高新材料有限開(kāi)發(fā)公司提供的α-SiC，TiC及TiN顆粒，純度都大于99.0%，顆粒標(biāo)稱粒度均為10μm?；w材料采用工業(yè)還原鐵粉，粒度為51μm，其純度99.2%。另外加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%硬脂酸鋅作為坯體成型劑。

首先采用化學(xué)鍍的方法在陶瓷顆粒表面鍍上一層薄銅，鍍銅可顯著地降低界面缺陷提高復(fù)合材料的性能，其工藝細(xì)節(jié)及評(píng)述詳見(jiàn)文獻(xiàn)[19]。將表面鍍銅的陶瓷顆粒與還原鐵粉按含量要求稱重配比，粒子體積分?jǐn)?shù)分別為25%，30%和35%，然后各自放在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行混料；球磨轉(zhuǎn)速225r/min，混料時(shí)間2h，球料比3∶1，之后使用液壓機(jī)將混合后的粉末在240MPa壓力下壓制成尺寸60mm×30mm×10mm的長(zhǎng)方體壓坯。采用電流直加熱動(dòng)態(tài)熱壓燒結(jié)工藝[14]制備單一類型顆粒強(qiáng)化的SiCP/Fe,TiCP/Fe和TiNP/Fe和混合類型顆粒強(qiáng)化的(SiC+TiC)P/Fe，(SiC+TiN)P/Fe和(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料，其中混合顆粒中兩陶瓷相的體積分?jǐn)?shù)比為1∶1。

研究了單一和混合類型顆粒對(duì)鐵基復(fù)合材料硬度和磨損性能的影響。具體的實(shí)驗(yàn)方法如下：采用450SVDTM型數(shù)顯維氏硬度計(jì)測(cè)量試樣的維氏硬度值，在試樣表面取等間距的5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果為其平均值。摩擦磨損實(shí)驗(yàn)是在銷盤式磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，將制備好的試樣加工成尺寸為φ4mm×15mm的銷試樣，摩擦副采用φ43mm的300M高強(qiáng)度鋼制成，實(shí)驗(yàn)條件：常溫條件下，轉(zhuǎn)速為300r/min，共1500轉(zhuǎn)，載荷分別采用100N和200N；銷試樣由精度為0.01mg的電子天平稱重，計(jì)算出經(jīng)過(guò)1500轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn)后試樣的磨損質(zhì)量損失，即為該樣品的磨損量。采用JSM-6510A掃描電子顯微鏡觀察燒結(jié)后復(fù)合材料的顯微組織及磨損形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織及硬度

圖1為顆粒體積分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，單一類型及混合類型顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料的顯微組織形貌。圖1(c)，(e)，(f)可明顯看出SiC，SiC+TiN和SiC+TiC顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料中，部分顆粒與基體結(jié)合處有微裂紋出現(xiàn)，可能源于高體積分?jǐn)?shù)下SiC顆粒與鐵基體在燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生了較為嚴(yán)重的界面反應(yīng)，導(dǎo)致界面微空洞缺陷的產(chǎn)生。而由圖1(a)，(b)，(d)可知，TiN，TiC，TiC+TiN顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料，增強(qiáng)顆粒清晰可見(jiàn)，與鐵基體的界面結(jié)合良好，界面缺陷相對(duì)較少。

圖1 在顆粒體積分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，單一類型及混合類型增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料的顯微組織對(duì)比(a)TiN；(b)TiC；(c)SiC；(d)TiC+TiN；(e)SiC+TiC；(f)SiC+TiNFig.1 Microstructures of iron matrix composites reinforced by monolithic and mixed-type particles with the volume fraction of particles of 25% (a)TiN;(b)TiC;(c)SiC;(d)TiC+TiN;(e)SiC+TiC and (f) SiC+TiN

圖2 不同顆粒體積分?jǐn)?shù)下單一類型(a)及混合類型顆粒(b)顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料硬度的比較Fig.2 Comparison of the hardness of the composites reinforced by monolithic (a) and mixed-type (b) particles with different volume fraction of particles

圖2給出了單一類型和混合類型顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料硬度隨顆粒體積分?jǐn)?shù)變化的趨勢(shì)圖。由圖2(a)可知，TiNP/Fe復(fù)合材料的硬度略高于TiCP/Fe，而兩者明顯高于SiCP/Fe；隨顆粒體積分?jǐn)?shù)的逐漸增加，TiCP/Fe和TiNP/Fe的硬度降低緩慢，而SiC/Fe的硬度卻急劇下降。由圖2(b)可知(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的硬度總是高于(SiC+TiN)P/Fe和(SiC+TiC)P/Fe，隨顆粒體積分?jǐn)?shù)的逐漸增加，混合增強(qiáng)的復(fù)合材料硬度均逐漸下降，其中(TiC+TiN)P/Fe的硬度降低最為緩慢。隨著陶瓷顆粒體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的硬度逐漸降低，這可能是因?yàn)椴捎秒娏髦奔訜釀?dòng)態(tài)熱壓燒結(jié)工藝制備復(fù)合材料時(shí)，顆粒含量越多，試樣的導(dǎo)電性越差，燒結(jié)越困難，在復(fù)合材料局部出現(xiàn)了燒結(jié)不充分的現(xiàn)象，降低了復(fù)合材料的硬度。

2.2 磨損性能

圖3給出了不同顆粒體積分?jǐn)?shù)下，單一和混合類型顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料各自磨損量的比較，其中磨損實(shí)驗(yàn)載荷均為100N。從圖3(a)可以看出，單一類型粒子強(qiáng)化時(shí)，TiNP/Fe復(fù)合材料的耐磨性最好, TiCP/Fe其次，SiCP/Fe最差。而TiNP/Fe和TiCP/Fe復(fù)合材料的耐磨性隨體積分?jǐn)?shù)增加變化不明顯，SiCP/Fe的耐磨性隨體積分?jǐn)?shù)的增加急劇下降。由圖3(b)可以看出，(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的耐磨性最好, (SiC+TiN)P/Fe其次，(SiC+TiC)P/Fe最差。而(SiC+TiC)P/Fe和(SiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損量隨體積分?jǐn)?shù)增加顯著增加，而(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損量隨含量變化并不明顯。對(duì)比圖2和圖3可知，單一類型顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料的耐磨性與硬度呈現(xiàn)良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即硬度越大耐磨性越好。

圖3 不同顆粒體積分?jǐn)?shù)下單一類型(a)和混合類型(b)顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料磨損量的比較Fig.3 Comparison of the wear loss of the composites reinforced by monolithic (a) and mixed-type (b) particles with different volume fraction of particles

圖4為混合類型與其相對(duì)應(yīng)單一類型顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料磨損性能的比較。從圖4中可以看出當(dāng)SiC與TiN混合時(shí)，(SiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的耐磨性處于對(duì)應(yīng)的兩個(gè)單一顆粒增強(qiáng)材料之間，滿足混合定律，并沒(méi)有表現(xiàn)出混合強(qiáng)化的現(xiàn)象。(SiC+TiC)P/Fe復(fù)合材料也有類似的特征。而(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損性能優(yōu)于其單一顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料，表現(xiàn)出混合強(qiáng)化的現(xiàn)象。其中粒子含量為30%時(shí)，混合增強(qiáng)的磨損性能提高最大，磨損量比TiCP/Fe降低了51.9%，比TiNP/Fe減少了44.1%，體積分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，混合強(qiáng)化的磨損量比單一顆粒分別減少了46.7%和39.5%，而體積分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，磨損量比單一顆粒分別減少了16.6%和12.8%。隨粒子含量增加差異程度增加，這種混合弛豫的效果自然會(huì)更明顯，因此混合增強(qiáng)作用在含量30%時(shí)提高最大。

圖4 不同體積分?jǐn)?shù)的(SiC+TiN) 和 (TiC+TiN) 混合類型顆粒與其對(duì)應(yīng)的兩種單一顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料磨損性能的比較 (a)25%；(b)30%；(c)35%Fig.4 Comparison of the wear loss of the (SiC+TiN)P/Fe and (TiC+TiN)P/Fe composites and their corresponding monolithic composites with different volume fraction (a)25%；(b)30%；(c)35%

為了研究載荷對(duì)鐵基復(fù)合材料磨損性能的影響，本實(shí)驗(yàn)選取體積分?jǐn)?shù)為30%的TiC，TiN，(TiC+TiN)顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料作為研究對(duì)象。載荷分別為100，200N，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同載荷對(duì)TiCP/Fe,TiNP/Fe,(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料磨損量(a)及摩擦因數(shù)(b)的影響Fig.5 Influence of the load on the wear loss (a) and the friction coefficient (b) of the TiCP/Fe,TiNP/Fe,(TiC+TiN)P/Fe composites

由圖5(a)可知，隨著載荷的增加復(fù)合材料的磨損量增大，其中(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損量提高了67.7%，TiNP/Fe提高了33.3%，TiCP/Fe提高了28.7%。由此可見(jiàn)(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料對(duì)高載荷更敏感，混合顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料的混合效果提高需要合適的載荷。載荷增大，混合效果降低。圖5(b)為實(shí)驗(yàn)載荷對(duì)鐵基復(fù)合材料摩擦因數(shù)的影響，隨著載荷的增大，摩擦因數(shù)降低。這是因?yàn)樵黾虞d荷使磨損表面和亞表層所受的正壓力增加，加劇亞表層塑性變形程度，增大磨面上的凹凸峰相互作用，加大了接觸面積，使試樣與摩擦副摩擦熱增加，導(dǎo)致試樣表面粗糙度減小摩擦因數(shù)降低。

2.3 磨損機(jī)理的討論

為了探究混合類型顆粒對(duì)其增強(qiáng)的鐵基復(fù)合材料的磨損機(jī)理，對(duì)復(fù)合材料的磨損形貌進(jìn)行了研究分析。

圖6為載荷100N，體積分?jǐn)?shù)30%的(SiC+TiC)，(SiC+TiN)及(TiC+TiN)顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料的磨損形貌。由圖6(a)可見(jiàn)(SiC+TiC)P/Fe復(fù)合材料磨損表面有大量的片層剝落現(xiàn)象，說(shuō)明發(fā)生了嚴(yán)重的磨損。在載荷作用下，高體積分?jǐn)?shù)下的陶瓷顆粒無(wú)法承受全部外加載荷，基體經(jīng)反復(fù)擠壓發(fā)生大量的塑性流變及剪切變形，隨著反復(fù)的擠壓變形，部分陶瓷顆粒從基體中脫離。基體上脫落的磨屑，少量脫落的顆粒和基體的氧化物經(jīng)過(guò)反復(fù)的碾壓形成的機(jī)械混合層，以片層剝落的形式從基體中脫落，磨損機(jī)理以疲勞磨損為主，與文獻(xiàn)[20]的觀察結(jié)果一致。圖6(b)為(SiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損形貌，由圖可知，磨損表面存在明顯犁溝，磨損表面存在少量的凹坑且具有基體反復(fù)擠壓產(chǎn)生的塑性變形，說(shuō)明復(fù)合材料除磨粒磨損外還存在明顯的疲勞磨損現(xiàn)象。而由圖6(c)可知，(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損表面存在淺而少的犁溝，屬于輕度磨損，原因可能為TiC與TiN混合時(shí)，粒子之間匹配良好，內(nèi)應(yīng)力減小[21]，使得產(chǎn)生疲勞磨損的概率降低，磨損機(jī)理為磨粒磨損。

圖6 體積分?jǐn)?shù)為30%的顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料磨損形貌(a)(SiC+TiC)P/Fe;(b)(SiC+TiN)P/Fe;(c)(TiC+TiN)P/FeFig.6 Worn surface morphologies of composite with the volume fraction of particle of 30%(a)(SiC+TiC)P/Fe;(b)(SiC+TiN)P/Fe;(c)(TiC+TiN)P/Fe

3 結(jié)論

(1)單一類型粒子強(qiáng)化時(shí)，耐磨性與硬度有直接的對(duì)應(yīng)關(guān)系。TiNP/Fe復(fù)合材料的耐磨性最好, TiCP/Fe其次，SiCP/Fe最差，而TiNP/Fe和TiCP/Fe復(fù)合材料的耐磨性隨體積分?jǐn)?shù)增加變化不明顯，SiCP/Fe的耐磨性隨體積分?jǐn)?shù)的增加急劇下降。

(2)混合粒子作為增強(qiáng)體時(shí)， (TiC+TiN)混合增強(qiáng)的復(fù)合材料磨損性能顯著優(yōu)于兩個(gè)單一顆粒增強(qiáng)的材料，當(dāng)粒子含量為30%時(shí)磨損性能提高最大，磨損量比兩種單一增強(qiáng)分別降低了51.9%和44.1%。

(3)混合粒子作為增強(qiáng)體時(shí)，(SiC+TiC)和(SiC+TiN)混合類型顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料的耐磨性處于對(duì)應(yīng)的兩個(gè)單一顆粒增強(qiáng)材料之間，滿足混合定律，并沒(méi)有表現(xiàn)出混合強(qiáng)化的現(xiàn)象。

(4)混合增強(qiáng)復(fù)合材料的耐磨性的提高對(duì)應(yīng)于混合強(qiáng)化對(duì)復(fù)合材料硬度的有效提高，而磨損表面觀察表明，耐磨性好的(TiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料的磨損機(jī)理為磨粒磨損，(SiC+TiC)P/Fe和(SiC+TiN)P/Fe復(fù)合材料除磨粒磨損外還存在明顯的疲勞磨損現(xiàn)象。

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(本文責(zé)編：楊 雪)

Wear Resistance of Iron Matrix Composites Reinforced by Mixed-type Particles

CAO Xin-jian,JIN Jian-feng,CAO Jing-yi,ZONG Ya-ping

(Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials (Ministry of Education),School of Material Science and Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China)

Ceramic particles reinforced iron matrix composites were prepared by the dynamic temperature resistant hot press technology. The wear resistance of the iron matrix composites reinforced by monolithic particles (SiC，TiC，TiN) and hybrid particles mixture (TiC+TiN, SiC+TiN, SiC+TiC) under high volume fraction of 25%, 30% and 35% were investigated. The results show that when using monolithic particle as reinforcement, the wear resistance of the TiNp/Fe composite is the best among the three monolithic composites, the TiCP/Fe is the second and the SiCP/Fe is the worst. The wear resistance of (TiC+TiN)P/Fe is better than that of the composites reinforced by corresponding monolithic particles, which represents the great effect of hybrid strengthening. When the volume fraction of particles is 30%, the wear resistance of the (TiC+TiN)P/Fe composite increases the most and the wear loss decreases by 51.9% and 44.1% than that of the TiCP/Fe and TiNp/Fe, respectively. However, the wear resistance of (SiC+TiC)P/Fe and (SiC+TiN)P/Fe composites are between that of the two corresponding monolithic composites. The microstructure of worn surfaces shows that the wear mechanism of the (TiC+TiN)P/Fe composite is abrasive wear, while that of the (SiC+TiN)P/Fe and (SiC+TiC)P/Fe are fatigue and abrasive wear.

ceramic particle;iron matrix composite;hybrid particle reinforcement;wear resistance

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001136

TB333

A

1001-4381(2017)08-0062-06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51171040,U1302272,51301035)；國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(2013AA031601)；中央財(cái)政基本科研業(yè)務(wù)費(fèi) (L1502028,N151004004)

2015-09-15;

2016-03-20

金劍鋒(1978-)，男，副教授，博士，研究方向?yàn)榻饘倩鶑?fù)合材料及計(jì)算材料學(xué)，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽(yáng)市和平區(qū)文化路3巷11號(hào)東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(110819)，E-mail：jinjf@atm.neu.edu.cn