張鐵錘

（中國石化 北京化工研究院，北京 100013）

納濾膜脫除污水中有機物的研究進展

張鐵錘

（中國石化 北京化工研究院，北京 100013）

作為一種新興的膜分離技術，納濾膜廣泛應用于各領域污水中鹽和有機物的去除。納濾膜具有獨特的特點，截留相對分子質量200～1 000、操作壓力低、具有離子選擇性、膜通量較大、抗污染能力強等。介紹了納濾膜的特性和分離機理，綜述近幾年來納濾膜在脫除有機污染物方面的研究進展，包括飲用水、印染廢水、垃圾滲濾液、腈綸廢水中有機物的脫除，廢水中苯類有機物的脫除以及醫(yī)藥物類有機物的脫除。

納濾膜；反滲透；膜分離；脫除

近年來，以脫除鹽為目的的反滲透、納濾膜技術已取得了較大的成功，而以脫除有機物為目的的納濾膜技術從20世紀70年代開始有較多的報道，但因為當時開發(fā)的不對稱乙酸纖維素膜對有機物的截留率較低，并未引起人們的重視。隨著膜材料和制膜技術的快速發(fā)展，開發(fā)出了各種性能優(yōu)異的納濾復合膜，這些納濾膜不但對污水中的有機物具有較高的截留率，而且具有一定的抗污染、耐有機溶劑等性能，大大提高了納濾膜技術用于有機物脫除的可行性，因而重新引起了研究者對這一領域的關注。

本文對納濾膜的特點、分離機理及近幾年來采用納濾脫除污水中有機物的研究進行了初步的歸納和綜述。

1 納濾膜的特點

納濾膜技術除具有一般膜分離過程的低能耗、操作簡單、環(huán)境友好等優(yōu)點外，還具有獨特的特點：1）截留相對分子質量介于200～1 000之間。納濾膜是介于反滲透和超濾之間的一種壓力驅動膜［1-2］，膜孔徑范圍為1～5 nm，適合分離相對分子質量大于200的可溶解組分，相對于超濾膜，納濾膜的截留相對分子質量界限更低，對許多高價離子具有較高的截留率，對于大分子有機物具有很好的去除率。2）操作壓力低。因為無機鹽組分能選擇性地通過納濾膜透析，納濾的滲透壓遠低于反滲透，這對于降低設備的投資費用和運行費用非常有利［3］。3）具有離子選擇性。由于納濾膜一般通過界面聚合法制備，在膜上或膜中帶有荷電基團，通過相互靜電作用，產(chǎn)生 Donna效應，對含有不同價態(tài)離子的多元體系溶液，可實現(xiàn)不同價態(tài)離子的分離。因此，納濾膜有時也被稱為“選擇性反滲透膜”，這也是納濾膜即使在低壓力下仍然對有機物和高價鹽有較高截留率的重要原因［4］。4）膜通量較大。與反滲透膜相比，納濾膜的通量較大，降低了設備的一次性投資成本。5）抗污染能力強。一方面，納濾膜為疏松類分離膜，不會完全截留鹽類和有機物，且不易在膜表面形成較高濃度的極化層［5］；另一方面，納濾膜表面光滑，具有特殊的表面性質，不易形成吸附，污染后容易清洗。由于納濾膜這種特殊的耐污染能力，它被廣泛應用于各種工業(yè)分離領域，如活性染料、抗生素、合成藥、乳品等工藝介質的分離濃縮。

2 納濾膜的分離機理

納濾和超濾、反滲透一樣，都屬于壓力驅動的膜過程，但它們的傳質機理有些不同，一般認為，超濾膜由于孔徑較大，傳質過程主要為孔流的形式；而反滲透膜屬于無孔的致密膜，溶解-擴散機理能較好地解釋膜的分離性質。由于大部分納濾膜為荷電型，對無機鹽的分離不僅僅受到化學勢控制，同時也受到電勢梯度的影響，它的分離機理和模型較超濾和反滲透更為復雜［6］。納濾膜的分離機理和模型主要包括以下5種。

2.1 細孔模型

細孔模型［7］是在Stokes-Maxwell摩擦模型的基礎上引入立體阻礙影響因素的模型。如果知道膜的微孔結構和溶質粒徑的大小，采用該模型就可計算出膜參數(shù)，從而得知膜的截留率與膜透過體積流速的關系。反之，如果已知溶質粒徑大小，可由透過實驗得到膜的截留率與膜透過體積流速的關系從而求得膜參數(shù)，也可借助于細孔模型來確定膜的結構參數(shù)。在該模型中孔壁效應被忽略，僅對空間位阻進行了校正，適用于電中性溶液。

2.2 溶解-擴散模型

該模型假定溶質和溶劑溶解在無孔均質的膜表面層內，然后各自在化學位的作用下透過膜，溶質和溶劑在膜相中的擴散性存在差異，這些差異對膜通量的影響很大。由于膜表面有孔存在，所以溶解-擴散模型與實驗結果往往存在一定偏差［7］。水在膜內的狀態(tài)是影響膜性能的重要因素。該模型以純擴散為基礎，適用于水含量低的膜，但模型本身也存在局限性，如模型假設通量隨著推動力線性增加，當推動力無限大時，通量也無限大，這點可能適用于孔道模型，但在實驗中可能出現(xiàn)負值。同時，該模型假設溶質和溶劑在對流傳遞的過程中互不影響，且根據(jù)理想熱力學情況忽略了濃度對擴散系數(shù)的影響，但在很多膜分離過程，這些都是不成立的。

2.3 Donnan平衡模型

將荷電基團的膜放在鹽溶液中時，溶液中的反離子在膜內的含量大于它在主體溶液中的含量，而同電荷離子在膜內的含量低于它在主體溶液中的含量［8］。該模型將截留率看作膜的電荷容量，根據(jù)進料液中溶質的濃度及離子荷電荷數(shù)的函數(shù)進行預測，未將擴散和對流的影響考慮在內，但這些作用在真實的荷電膜中具有一定的影響，因此，該模型存在一定的局限性。

2.4 電荷模型

根據(jù)膜內電荷及電勢分布的不同，電荷模型可分為空間電荷模型和固定電荷模型［9］。該模型的數(shù)學分析簡單，未考慮結構參數(shù)，且假設固定電荷在膜中分布均勻，具有一定的理想性。當納濾膜的孔徑較大時，固定電荷、離子濃度及電位均勻的假設不成立，因此，固定電荷模型的應用受到一定的限制。對于單一組分體系，負電荷膜的膜反射系數(shù)與溶質透過系數(shù)可由固定電荷模型和Nernst-Planck方程求解。

2.5 靜電排斥和立體位阻模型

靜電排斥和立體位阻模型［9］假設膜分離層是由孔徑均一、表面電荷分布均勻的微孔組成，既考慮了細孔模型的膜微孔對中性溶質的位阻效應，又考慮了固體電荷的帶電特性對離子的靜電排斥作用，因此，該模型可由膜的帶電細孔結構和溶質的帶電性大小來判斷膜對帶電溶質的截留性能。目前，對納濾膜的研究大多集中在應用方面，關于納濾膜機理的研究較少。目前，在使用過程中膜的選取多以實驗結果為評價依據(jù)，缺少系統(tǒng)的理論依據(jù)。

3 納濾脫除污水中有機物的研究進展

3.1 飲用水中微量有機物的脫除

隨著城市化和工業(yè)化的加快，原水污染不可避免地導致飲用水水質下降，不能滿足人們對高品質飲用水的要求。由于納濾膜不但可以保證飲用水的生物安全性，且對飲用水中的有機物具有較高的截留效果，同時對無機離子具有部分去除效果，因而，納濾膜技術在飲用水處理領域受到越來越多的關注，國外已有大規(guī)模的納濾膜凈水應用實例。薛罡等［10］采用ESNA1、ESNA2型納濾膜對臭氧活性炭工藝處理的飲用水進行深度處理。實驗結果表明，納濾膜對臭氧活性炭不能脫除的有機物具有較好的去除效果。兩種型號的納濾膜對總有機碳的去除率分別為91.5%和54.0%，對微量氯仿的去除率分別為48.1%和40.7%，對微量一氯甲烷的去除率分別為19.9%和14.6%，對總有機鹵化物的去除率分別為44.9%和55.5%。由此可知，納濾膜分離技術對飲用水中氯消毒的副產(chǎn)物具有較好的去除效果。王毅力等［11］用微渦旋絮凝—逆流氣浮—納濾集成工藝去除污水中的腐殖酸，能使水中的腐殖酸濃度大大降低，有效去除了飲用水中的腐殖酸。孫曉麗等［12］研究了雙酚A（BPA）與腐殖酸共存條件下納濾膜的去除效果。實驗結果表明，采用杭州水理中心的NF90納濾膜能夠去除水中94%以上的BPA，當pH≥10時，BPA 解離為帶負電的BPA 離子，去除效果最好；但當離子強度增加時，則會降低BPA的去除率。原盛廣等［13］研究了自來水廠常規(guī)工藝和深度處理工藝對多環(huán)芳烴和有機氯農(nóng)藥的去除效果。研究結果表明，強化混凝—臭氧—活性炭—納濾膜技術是未來水廠可行的處理工藝。楊忠盛等［14］采用活性炭結合超濾和納濾工藝深度處理飲用水。實驗結果表明，活性炭結合超濾和納濾工藝處理后的飲用水最佳。

3.2 印染廢水中有機物的脫除

印染廢水的鹽度、色度和難降解有機物含量均較高，采用生化法很難去除，而納濾膜分離技術能選擇性地透過鹽而截留大分子有機物，達到分離的效果。朱薛妍等［15］采用自制的中空纖維復合納濾膜和浸沒式過濾技術，對含甲基藍的印染廢水進行處理，浸沒式納濾膜可有效實現(xiàn)對印染廢水的深度處理，在跨膜壓差為80 kPa、濃縮倍數(shù)為4.0的條件下，浸沒式納濾過程的滲透通量為5.75 L/（m2·h）、色度脫除率大于99%、COD去除率大于90%、膜通量水洗恢復率大于93%。畢琴等［16］采用混凝-納濾法處理印染漂白廢水，在納濾運行壓力1.86 MPa、20 ℃、pH = 7、濃縮倍數(shù)為1的條件下，納濾產(chǎn)水中COD降至30 mg/L左右、總COD去除率為95.4%、濁度去除率為100%，產(chǎn)水水質滿足工業(yè)用水回用標準。王村［17］將電化學氧化與納濾法耦合處理染料廢水，在納濾膜面邊界層處發(fā)生電化學氧化過程能減輕及消除濃差極化和膜污染的影響，從而提高膜的滲透通量并延長使用壽命，降低了設備投資及膜清洗和更換費用。夏炎等［18］采用MBR-NF組合工藝對印染廢水進行處理，在進水水質COD為372～1 121 mg/L、氨氮16.17～26.85 mg/L、總氮19.18～46.54 mg/L的情況下，水力停留時間為30 h，經(jīng)回流比300%的MBR處理后，出水COD、氨氮和總氮的平均去除率分別為87.0%，95.8%，70.2%，達到了紡織染整工業(yè)水污染物排放標準的一級標準，再經(jīng)NF處理后的水質可滿足印染工藝回用要求。該組合工藝耐沖擊負荷，處理水質穩(wěn)定。鐘麗端等［19］以含鹽染料廢水為研究對象，納濾膜技術對染料的去除率高達99%以上。當染料的相對分子質量高于膜截留相對分子質量時，染料的初始濃度和品種對染料去除率的影響較小，鹽含量對染料的去除也無明顯影響，但對NaCl的去除率影響較大。隨著料液中NaCl含量的增加，鹽的去除率快速下降，當鹽含量達3.5%時（w），NaCl的去除率低于25%。納濾膜對染料的高截留率和對NaCl的低去除率，使得利用納濾膜從含鹽染料廢水中回收染料具有較好的經(jīng)濟性和可行性。

3.3 垃圾滲濾液中有機物的脫除

垃圾滲濾液是一種非常典型的高濃度難處理污水，污水中含有高濃度有機物，常規(guī)的生化處理方法無法實現(xiàn)難降解有機物的達標處理，而強化混凝和催化氧化等工藝的化學品消耗成本又過于昂貴。采用納濾等組合工藝對垃圾滲濾液進行處理，處理效果良好，各項指標都能達標，運行穩(wěn)定。劉守亮等［20］采用MBR—納濾—反滲透工藝對垃圾滲濾液進行深度處理，MBR出水進入納濾系統(tǒng)，廢水經(jīng)過納濾工藝進行濃縮后，去除了大部分有機污染物和一部分無機物。經(jīng)過納濾工藝的過濾，產(chǎn)水中的有機物濃度已較低，大分子物質被截留形成濃縮液另行處理。采用納濾—反滲透組合工藝對滲濾液進行深度處理，能穩(wěn)定保證系統(tǒng)產(chǎn)水的水質，納濾工藝的產(chǎn)水回收率可達90%以上，反滲透工藝的產(chǎn)水回收率可達80%以上。錢莉［21］采用“自然凈化法+納濾”工藝對垃圾滲濾液進行處理，納濾單元對自然凈化單元出水的COD去除效果較好、較穩(wěn)定，納濾進水COD在198.00～992.97 mg/L之間，平均進水COD為658.04 mg/L，出水COD為14.00～220.73 mg/L之間，平均出水COD為48.45 mg/L，COD平均去除率為91.72%，出水達到了國家規(guī)定的排放標準。柯水洲等［22］采用SRB與MBR-NF/RO工藝處理垃圾滲濾液，MBR-NF/ RO工藝的處理規(guī)模及出水水質可以全面達標，正常運行成本約為25元/m3。膜分離技術是公認的能夠滿足垃圾滲濾液排放標準要求的處理方法，納濾膜分離技術的經(jīng)濟成本低、污染小、工程應用潛力巨大。

3.4 腈綸廢水中有機物的脫除

腈綸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水成分復雜，生物降解性差，生化處理后的污水中仍含有較高濃度難降解有機物，對環(huán)境造成危害較大，是目前廢水處理領域的一大難題。安鵬等［23］采用納濾—亞硝化/厭氧氨氧化—非均相電催化為主體的深度處理工藝對腈綸廢水進行處理。實驗結果表明，納濾膜分離技術不僅能有效去除腈綸廢水二級生化污水中的難降解有機物，還能通過電荷平衡作用去除氨氮，使產(chǎn)水基本達到污水排放標準，且經(jīng)納濾濃縮后有效減少了后續(xù)處理水量；對納濾膜進行清洗和維護，能有效減少納濾膜的污染和運行阻力。王明明等［24］采用納濾工藝對腈綸廢水生化出水進行深度處理。研究結果表明，納濾工藝對該廢水的處理效率很高，單級處理，COD去除率可達85%以上，總氮去除率約60%，氨氮去除率為78%，納濾膜工藝長期運行，出水水質穩(wěn)定。

3.5 廢水中苯類有機物的脫除

多氯聯(lián)苯從20世紀70年代開始使用，因它有致畸、致突變的作用而被停止使用，但多氯聯(lián)苯產(chǎn)生的污染情況卻成為環(huán)境的遺留問題，越來越受到研究者的關注。多氯聯(lián)苯具有毒性強、化學性質穩(wěn)定、污染性強、難被生物降解、難溶于水、易溶于有機物等特點。不管是進入水體中還是進入空氣中，均會對環(huán)境和人類造成很大的傷害。目前，對于水中多氯聯(lián)苯污染處理的研究仍處于起步階段。宋羿［25］采用納濾—化學氧化聯(lián)合技術對高濃度多氯聯(lián)苯廢水進行處理，利用納濾膜技術將多氯聯(lián)苯廢水分離成高濃度的濃縮液和低濃度的透過液，研究了進料液的性質和操作條件對納濾過程的影響，實驗中利用十二烷基硫酸鈉與吐溫80溶液溶解適量多氯聯(lián)苯，納濾膜在進水質量濃度1 mg/L、進水流量50 L/h、pH = 9，溫度50 ℃，回流比0.7，操作壓力0.4 MPa的條件下對廢水的截留效果最佳。采用了一級一段循環(huán)模式，在上述最佳運行條件下運行30 min，多氯聯(lián)苯的截留率達到93.35%、十二烷基硫酸鈉的截留率達到90.35%、吐溫80的截留率達到95.37%。實驗研究表明，納濾膜對多氯聯(lián)苯廢水具有較好的處理效果，能應用于實踐中。宋羿還研究了納濾膜的清洗情況，選用蒸餾水、1%（w）NaOH溶液、10%（w）檸檬酸溶液對納濾膜進行清洗，清洗后納濾膜的通量恢復為初始通量的96%，表明清洗效果較好。

硝基苯廢水的污染已成為全球關注的環(huán)境問題，地下水中硝基苯的污染也日益嚴重，目前也已經(jīng)引起了研究學者的關注。硝基苯具有毒性強、化學性質穩(wěn)定、污染性強、難被生物降解、對水體的污染持續(xù)時間長等特點。于凌等［26］采用納濾—Fenton試劑聯(lián)合技術處理硝基苯廢水，采用一級一段循環(huán)模式，以污染地下水的實際情況運行，在進水硝基苯質量濃度400 mg/L、流量60 L/h、溫度15 ℃、pH = 7、運行30 min的條件下，截留率為64.15%。

3.6 廢水中醫(yī)藥物類有機物的脫除

納濾膜具有污染少、能耗低、操作條件溫和等優(yōu)點，所以在醫(yī)藥污水處理方面逐漸顯現(xiàn)出優(yōu)勢。葛四杰等［27］考察了納濾膜對污水中微量藥物類污染物的去除效果。研究結果表明，納濾膜分離技術對不同微量藥物的去除效果有差異，納濾膜表面帶有負電荷，膜與藥物之間有靜電排斥作用，對帶有負電荷的藥物表現(xiàn)出較高的去除率，靜電作用可能是納濾膜去除藥物的主要機制。他們對比了3種納濾膜（NF-270，NF-X，NF-W）對水中14種藥物污染物的去除效果。結果表明，納濾膜可高效去除水中的微量藥物污染物，同時對不同種類藥物的去除存在較大的差異，主要是由納濾膜自身性質（孔徑分布、帶電性、親疏水性等）及藥物自身性質（相對分子質量等）共同決定的。

范衛(wèi)紅［28］采用納濾技術對水中抗生素進行處理，對納濾膜進行了篩選。實驗結果表明，陶氏NF270納濾膜和NF90納濾膜對水中螺旋霉素的去除效果最好，其次是海德能公司的ESNA1-K1納濾膜及ESNA1-LF2-LD納濾膜。通過對NF270，NF90，ESNA1-K1，ESNA1-LF2-LD，ESNA1-LF1-LD，NF200 六種納濾膜進行壓力等條件的考察，確定了最佳壓力和最佳溫度，最佳操作壓力為0.6 MPa、NF270和NF90納濾膜的最佳溫度為35 ℃、其余四種膜的最佳溫度為 30～35 ℃。實驗還研究了在NF270，NF90，ESNA1-K1，ESNA1-LF2-LD四種納濾膜去除螺旋霉素的過程中，料液濃度和無機鹽離子對納濾膜去除螺旋霉素效果的影響，四種納濾膜的通量均隨螺旋霉素濃度的增加而降低，截留率均隨濃度的增加而增加；無機鹽離子的加入使螺旋霉素的截留率降低。

4 結語

作為一種新興的膜分離技術，納濾膜以其獨特的分離性能引起了膜技術專家的重視，被廣泛應用于各領域廢水中鹽和有機物的去除，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟效益和社會效益。臭氧、催化氧化、高級氧化等技術雖然對難降解有機物具有一定的去除效果，但操作條件苛刻、效率低、處理成本高，而在難降解高濃度有機廢水處理中，納濾膜可以很好地濃縮難降解有機物廢水，在保證納濾系統(tǒng)運行穩(wěn)定和產(chǎn)水水質的前提下，大大降低有機廢水的處理量，且污水回收率高，滿足達標排放標準，降低了污水處理成本。但因為納濾膜的孔徑尺寸小、易堵塞，且分離過程屬于物理截留過程，不能從根本上減少污染物的量，所以在一些高濃度有機廢水處理方面僅局限于實驗研究階段，還有待深入研究和改進，但應用前景廣闊。

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（編輯 王 萍）

Advances in organic matter removal in wastewater by nanofiltration membrane

Zhang Tiechui
（Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry，Beijing 100013，China）

The nanofiltration membrane had molecular weight cutoff of 200-1 000，low operating pressure，large ion selectivity and strong anti pollution. Several different models of nanofiltration membrane separation were introduced. The research progress in the removal of organic pollutants by nanofiltration membrane was summarized，such as removal of organic pollutants from drinking water，dyeing wastewater，landfill leachate and acrylic fiber wastewater，and removal of benzene compound and medicinal organic compound from wastewater.

nanofiltration membrane；reverse osmosis；membrane separation；removal

1000-8144（2017）07-0960-05

TQ 209

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2017.07.021

2017-01-22；［修改稿日期］2017-05-12。

張鐵錘（1963—），男，北京市人，大專，助理工程師，電話 010-59202575，電郵 zhangtc.bjhy@sinopec.com。