姜福佳 麻婷婷 孫香盟 李欣 代云飛 逯家富

摘要[目的]優(yōu)化玉米醇溶蛋白硬膠囊的制備工藝。[方法]以玉米黃粉提取的醇溶蛋白為原料，在pH 6.5、干燥溫度65 ℃的最佳條件下，以羥丙基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、甘油、乙醇濃度為考察因素進行單因素試驗，在單因素試驗基礎(chǔ)上，以羥丙基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、甘油4個因素作為自變量，進行4因素3水平正交試驗，通過檢測膠囊的成品率、脆碎度和崩解時限等指標(biāo)，確定制備硬膠囊的較優(yōu)工藝。[結(jié)果]玉米醇溶蛋白硬膠囊最佳成囊效果為95%乙醇溶液700 μL、羥丙基纖維素0.20 g、聚乙烯吡咯烷酮0.60 g、20%山梨醇60 μL、20%甘油50 μL。[結(jié)論]在最佳優(yōu)化條件下制備出的玉米醇溶蛋白硬膠囊成膜性好，檢測的成品率、脆碎度、崩解時限所得結(jié)果均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞硬膠囊；正交試驗；醇溶蛋白；綠色健康

中圖分類號TS201.2+1文獻標(biāo)識碼A文章編號0517-6611（2017）17-0068-03

Abstract[Objective] To optimize the preparation of zein capsulae operculatae. [Method]With zein extracted from maize yellow powder as raw material， under the best conditions of pH 6.5， drying temperature 65 ℃， hydroxypropyl cellulose， polyvinylpyrrolidone， sorbitol， glycerin as factors to conduct single factor experiment. On the basis of this， the orthogonal test was carried out with the above four factors as independent variables. By detecting the yield， breakage and disintegration time of the capsule， the preparation process was determined. [Result] It turned out that the best preparation process was 95% alcohol

solution 700 μL， hydroxypropyl cellulose 0.20 g ， polyvinylpyrrolidone 0.60 g， 20% sorbitol 60 μL， 20% glycerin 50 μL. [Conclusion] Under the best preparation process， zein capsule operculatae has good film forming characteristics， the detection results of yield， breakage and disintegration time limit are all up to standard.

Key wordsCapsulae operculatae；Orthogonal test；Zein；Green health

基金項目吉林省省級經(jīng)濟結(jié)構(gòu)戰(zhàn)略調(diào)整引導(dǎo)資金專項；吉林省科技發(fā)展計劃項目（20160521006H J）；吉林省科技發(fā)展計劃項目（20160624015H J）。

作者簡介姜福佳（1983—），男，吉林長春人，講師，碩士，從事生物技術(shù)及應(yīng)用研究。*通訊作者，教授，從事食品與發(fā)酵工業(yè)的研究。

收稿日期2017-04-12

傳統(tǒng)膠囊殼主要是由明膠組成，明膠是由動物的皮和骨制成，其所制成的空心膠囊有不宜填充、易吸濕、易風(fēng)化等諸多缺陷，主要是明膠空心膠囊易發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)影響藥物的釋放[1-2]，而且其原料屬于高蛋白、高脂肪，不利于患者食用，還帶有一定安全隱患，也不符合一些素食主義者和民族宗教人士的需求[3]。

玉米醇溶蛋白硬膠囊以玉米醇溶蛋白為原料，其具有防潮、隔氧、抗紫外線、保香、不透油、防靜電與透明有光澤的特性[4]，是一種安全、無毒、可生物降解、生產(chǎn)工藝簡單的純天然膠囊。玉米醇溶蛋白化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、安全健康、適應(yīng)性廣泛，這一新型膠囊將具有巨大的市場潛力。因此，以玉米醇溶蛋白為原料與羥丙基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、甘油按一定比例結(jié)合制成硬膠囊，有利于改善膠囊性能、擴大膠囊應(yīng)用范圍、提高膠囊的商業(yè)價值，與傳統(tǒng)明膠膠囊相比，植物型膠囊取代明膠膠囊將是必然的趨勢[5-6]。

1材料與方法

1.1材料

玉米黃粉，公主嶺中糧集團提供；無水乙醇，天津市富宇精細化工有限公司；丙三醇（甘油），國藥集團化學(xué)試劑有限公司；羥丙基纖維素，市售，食品級；山梨醇，山東天力藥業(yè)；聚乙烯吡咯烷酮，南京瑞澤精細化工有限公司。

AL204型電子天平，梅特勒-托利多（上海）有限公司；HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市佳美儀器有限公司；ZS-2型超聲波破碎儀，溫州三和量具儀器有限公司；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京市永光明醫(yī)療儀器廠；移液槍，上海榮泰生化工程有限公司。

1.2原料預(yù)處理

利用超臨界CO2流體萃取法將玉米黃粉脫色，收集色素。精確稱量脫色后的玉米黃粉加入一定量的乙醇溶液，置于磁力攪拌器上攪拌，攪拌一定時間后離心，取上清液，調(diào)節(jié)pH到醇溶蛋白的等電點6.5，得到醇溶蛋白沉淀，進行第2次離心，棄上清液取沉淀進行冷凍干燥，稱重，得到醇溶蛋白[7]。

1.3試驗方法

1.3.1試驗流程。

稱取原料→乙醇溶液→水浴加熱攪拌→加入輔料→攪拌→掛膜→烘干→脫模→切割→套合→檢驗各項指標(biāo)。

1.3.2測定指標(biāo)及方法。

1.3.2.1成品率。按照配方制作玉米醇溶蛋白硬膠囊溶液，在最適條件下進行掛膜、烘干、脫膜、切割、套合而制成膠囊成品。

成品率=成品個數(shù)/膠囊總數(shù)×100%

1.3.2.2脆碎度。取50粒玉米醇溶蛋白硬膠囊放入表面皿中，放入溫度為25 ℃的適量硝酸鎂飽和溶液的干燥器中儲存1 d后取出，放入玻璃管內(nèi)，連接20 g的砝碼自由落下，觀察玉米醇溶蛋白硬膠囊是否破裂[8]，破裂數(shù)不得超過5粒。

脆碎度=破碎膠囊個數(shù)/膠囊總數(shù)×100%

1.3.2.3崩解時限。根據(jù)2010年中國藥典要求，膠囊崩解時限檢查法，膠囊應(yīng)在10 min內(nèi)全部溶解。

1.3.3單因素試驗方法。

1.3.3.1羥丙基纖維素對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。

稱取1.0 g的醇溶蛋白，加入95%的乙醇溶液700 μL，將其混合后放在40 ℃水浴搖床中完全攪拌，再分別加入0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40 g的羥丙基纖維素，聚乙烯吡咯烷酮0.60 g，20%的山梨醇60 μL，20%的甘油50 μL，使其與溶液充分溶解后，倒入模具，掛膜烘干后，對膠囊進行切割成型，檢測玉米醇溶蛋白硬膠囊的各項指標(biāo)。

1.3.3.2聚乙烯吡咯烷酮對醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。

稱取1.0 g的醇溶蛋白，加入95%的乙醇溶液700 μL，將其混合后放在40 ℃水浴搖床中完全攪拌，再分別加入0.30、040、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90 g的聚乙烯吡咯烷酮，羥丙基纖維素0.20 g，20%的山梨醇60 μL，20%的甘油50 μL，均充分溶解后，倒入模具，掛膜烘干后，對膠囊進行切割成型，檢測玉米醇溶蛋白硬膠囊的各項指標(biāo)。

1.3.3.3山梨醇對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。

稱取1.0 g的醇溶蛋白，加入95%的乙醇溶液700 μL，將其混合后放在40 ℃水浴搖床中完全攪拌，再分別加入30、40、50、60、70、80、90 μL的20%山梨醇，聚乙烯吡咯烷酮0.60 g，羥丙基纖維素0.20 g，20%的甘油50 μL，均充分溶解后，倒入模具，掛膜烘干后，對膠囊進行切割成型，檢測玉米醇溶蛋白硬膠囊的各項指標(biāo)。

1.3.3.4甘油對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。

稱取10 g的醇溶蛋白，加入95%的乙醇溶液700 μL，將其混合后放在40 ℃水浴搖床中完全攪拌，再分別加入20、30、40、50、60、70、80 μL的20%甘油，聚乙烯吡咯烷酮0.60 g，羥丙基纖維素020 g，20%山梨醇60 μL，均充分溶解后，倒入模具，掛膜烘干后，對膠囊進行切割成型，檢測玉米醇溶蛋白硬膠囊的各項指標(biāo)。

1.3.3.5乙醇濃度對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。

稱取1.0 g的醇溶蛋白，分別加入65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%的乙醇700 μL，將其混合后放在40 ℃水浴搖床中完全攪拌，再加入聚乙烯吡咯烷酮0.60 g，羥丙基纖維素020 g，20%的甘油50 μL，20%山梨醇60 μL，均充分溶解后，倒入模具，掛膜烘干后，對膠囊進行切割成型，檢測玉米醇溶蛋白硬膠囊的各項指標(biāo)。

1.3.4正交試驗。

在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，以羥丙基纖維素（A）、聚乙烯吡咯烷酮（B）、山梨醇（C）、甘油（D）4個影響因素作為自變量，進行4因素3水平正交試驗，并檢測各項指標(biāo)，正交試驗因素水平設(shè)計如表1所示。

2結(jié)果與分析

2.1單因素試驗結(jié)果分析

2.1.1羥丙基纖維素對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。

由表2可知，當(dāng)羥丙基纖維素為0.20 g時，膠囊成品率達89%，脆碎度達8%，崩解時限達8 min，品質(zhì)較佳。羥丙基纖維素可增加膠囊的增稠性。

2.1.2聚乙烯吡咯烷酮對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。

由表3可知，當(dāng)聚乙烯吡咯烷酮質(zhì)量為0.60 g時膠囊成品率達96%，脆碎度達4%，崩解時限為6 min，品質(zhì)較佳。聚乙烯吡咯烷酮具有很好的黏性，增加了膠囊的成膜性，羥丙基纖維素對膠囊崩解時限影響較明顯。

2.1.3山梨醇對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。

由表4可知，當(dāng)20%山梨醇為60 μL時膠囊成品率達94%，脆碎度達10%，崩解時限達8 min，品質(zhì)較佳。山梨醇增強了膠囊的黏性。

2.1.4甘油對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。由表5可知，當(dāng)20%甘油為50 μL時膠囊成品率達95%，脆碎度達4%，崩解時限為7 min，品質(zhì)較佳。甘油的黏結(jié)性對膠囊影響較明顯。

2.1.5乙醇濃度對玉米醇溶蛋白硬膠囊品質(zhì)的影響。由表6可知，當(dāng)乙醇濃度為95%時膠囊成品率達89%，脆碎度達8%，崩解時限達9 min，品質(zhì)較佳。乙醇是良好的有機溶劑，充分溶解蛋白及其他輔料。

2.2正交試驗結(jié)果分析由表7可以看出，4個因素對玉米醇溶蛋白硬膠囊各項指標(biāo)的影響大小依次為聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基纖維素（山梨醇）、甘油，4個因素中，聚乙烯吡咯烷酮影響最為顯著。在試驗設(shè)計范圍內(nèi)，經(jīng)綜合考慮，優(yōu)化得到最佳條件為羥丙基纖維素0.20 g、聚乙烯吡咯烷酮0.60 g、20%山梨醇60 μL、20%甘油50 μL。

3結(jié)論

該試驗在不同因素條件下制備玉米醇溶蛋白硬膠囊，通過正交試驗優(yōu)化制備工藝，使醇溶蛋白硬膠囊的成品率、脆碎度、崩解時限均符合檢測指標(biāo)，通過綜合性對比，得出最佳條件為羥丙基纖維素0.20 g、聚乙烯吡咯烷酮0.60 g、20%山梨醇60 μL、20%甘油50 μL。

玉米醇溶蛋白硬膠囊應(yīng)用廣泛，原料綠色健康，且各項指標(biāo)均優(yōu)于明膠膠囊，可以替換明膠膠囊應(yīng)用在醫(yī)藥領(lǐng)域及保健食品領(lǐng)域。

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