夏晶

摘要 為測定膠原蛋白腸衣中鉛含量，分別使用微波消解法、干法灰化法、過硫酸銨灰化法、濕法消解法4種不同前處理方法，配制5、10、20、40、60 ？滋g/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用石墨爐原子吸收儀進(jìn)行測定，得到其吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。結(jié)果表明，以上4種前處理方法基本都能滿足膠原蛋白腸衣中鉛測定要求，其中微波消解法具有耗能低、試劑用量小、污染少、空白值低、所用時間少等諸多優(yōu)點。因此，實驗室在一般情況下使用微波消解前處理方法。

關(guān)鍵詞 膠原蛋白腸衣；鉛含量；樣品前處理方法；石墨爐原子吸收光譜儀

中圖分類號 R155.5 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）13-0246-01

隨著我國冷鮮肉市場規(guī)模的擴(kuò)大，膠原蛋白腸衣的市場也隨之?dāng)U大，它已成為中國廣大家庭餐桌上的日常食品，對于食品安全監(jiān)管重中之重的肉制品配料來說，鉛含量作為重金屬污染指標(biāo)的測定也尤為重要?！妒称沸l(wèi)生檢驗方法 理化部分 總則》（GB5009.12）中，試樣消解分為4種方法，現(xiàn)對其測定結(jié)果進(jìn)行分析比較，以確定最優(yōu)的前處理方法。

1 材料與方法

1.1 試驗材料及設(shè)備

試驗材料為膠原蛋白腸衣（以下簡稱腸衣），磨碎備用；鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1 000 mg/L，臨用前用0.5 mol/L HNO3稀釋成100 ？滋g/L；HNO3（優(yōu)級純）；HClO4（優(yōu)級純）；H2O2（30%）；H2O（一級水）；磷酸二氫銨。

儀器和設(shè)備：PE公司的AA800原子吸收光譜儀附石墨爐及鉛空心陰極燈，帶自動進(jìn)樣器；Varsal公司的微波消解儀（V800）；馬弗爐；天平（0.001 g）；干燥恒溫箱；瓷坩堝；壓力消解罐；可調(diào)式電熱板；可調(diào)式電路爐。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品的消解。具體包括如下內(nèi)容。

（1）微波消解法。準(zhǔn)確稱取0.250 g腸衣+7 mL HNO3+2 mL H2O2，浸泡，放置過夜。旋緊塞子，將消解罐放在儀器的轉(zhuǎn)盤上，設(shè)置微波加熱程序，運行結(jié)束后冷卻至室溫，進(jìn)行趕酸，直至溶液近干，用0.5 mol/L HNO3洗滌多次，洗液合并于25 mL容量瓶中定容[1]。

（2）干法灰化法。準(zhǔn)確稱取2.5 g腸衣于瓷坩堝中，放在可調(diào)試電路上小火加熱至炭化無煙移入馬弗爐，480 ℃灰化6 h至呈白色，如個別樣品仍未消化完全，可加入0.5 mol/L HNO3溶解于電熱板上小火加熱直至消解完全，冷卻，用0.5 mol/L HNO3洗滌多次，洗液合并于25 mL容量瓶中定容[2]。

（3）過硫酸銨灰化法。準(zhǔn)確稱取2.5 g腸衣于瓷坩堝中，加硝酸2～4 mL浸泡1 h以上，先小火炭化，冷卻后加過硫酸銨2.00 g蓋于其上，繼續(xù)炭化至不冒煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐，500 ℃恒溫2 h，再升至800 ℃，保持20 min，冷卻，加硝酸（1+1）1 mL，用滴管將樣品消化液洗入25 mL容量瓶，用0.5 mol/L HNO3定容[3]。

（4）濕法消化法。準(zhǔn)確稱取2 g腸衣于高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10 mL混合酸（HNO3∶HClO4=4∶1），加蓋浸泡過夜，在可調(diào)式電熱板上進(jìn)行消解，如變棕褐色，再加混合酸，直至有白煙冒出，溶液呈透明，冷卻，加25 mL水趕酸，至液體近干，用0.5 mol/L HNO3洗滌多次，洗液合并于25 mL容量瓶中定容。

1.2.2 測定。具體包括如下內(nèi)容。

（1）儀器條件。根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長283.3 nm，狹縫0.7 nm，燈電流5 mA，干燥溫度120 ℃，持續(xù)20 s；灰化溫度、原子化溫度分別為450、2 450 ℃，灰化溫度、原子化溫度分別持續(xù)20、4～5 s，背景校正為塞曼效應(yīng)[4-5]。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線。將以上濃度為100 ？滋g/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液進(jìn)行在線稀釋，分別設(shè)置為5、10、20、40、60 ？滋g/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得其吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程[6]。試樣中鉛含量按下式進(jìn)行計算：

式中：X為試樣中鉛含量（μg/L）；C1為測定樣液中鉛含量（mg/L）；C0為空白液中鉛含量（mg/L）；V為試樣消化液定量總體積（mL）；m為試樣質(zhì)量（g）。計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

（3）樣品測定。分別吸取以上4種前處理方法得到的試樣溶液，注入石墨爐，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程而得到樣液中鉛的含量，此外，分別進(jìn)行加標(biāo)20 ？滋g/L測定回收率的試驗。

2 結(jié)果與分析

如表1所示，通過比較，發(fā)現(xiàn)微波消解法所需時間最短，為0.75 h，回收率最高，為98.7%；干法灰化的回收率次之，為93.5%；濕法消化法所需時間較少，為2.0 h；過硫酸銨灰化法的回收率居第3 位；濕法消化法的回收率最低，為88.2%。干法灰化、過硫酸銨灰化法所需時間分別為6.5、3.5 h。綜合來看，實驗室在一般情況下使用微波消解前處理方法。

3 結(jié)論

以上4種前處理方法基本都能滿足腸衣中鉛測定要求，其中微波消解法具有耗能低、試劑用量小、污染少、空白值低、所用時間少等諸多優(yōu)點。因此，實驗室在一般情況下使用微波消解前處理方法。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定：GB/T5009.12-2010[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

[2] 劉偉.食品中鉛含量測定的樣品前處理[J].大眾標(biāo)準(zhǔn)化，2006（增刊）：90-91.

[3] 李秀婷，王東.石墨爐原子吸收測定高鹽食品中的微量鉛[J].糧油食品科技，2003，11（4）：35-36.

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[5] 方成玲，金描真，葉偉文，等.鴉膽子油口服干乳顆粒劑含量測定前處理方法研究[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報，2012（3）：273-276.

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