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        高水分玉米水分快速測定方法探討

        2017-08-08 15:12:30
        黑龍江糧食 2017年7期
        關(guān)鍵詞:測定法圓孔直徑

        苗 佳

        (中央儲備糧牡丹江直屬庫 黑龍江 牡丹江 157013)

        高水分玉米水分快速測定方法探討

        苗 佳

        (中央儲備糧牡丹江直屬庫 黑龍江 牡丹江 157013)

        糧食水分在16%(含16%)以上時,按照現(xiàn)行國家標準,要采用兩次烘干測定法,進行水分含量測定(GB/T20264-2006),但這種烘干測定法測定時間較長。為了解決在糧食烘干降水期間,高水分玉米(水分高于≥16%)水分含量測定時間較長,檢驗結(jié)果不能更及時指導生產(chǎn)的問題,我們對如何縮短高水分玉米水分含量測定時間,進行了檢驗方法的研究探索。對試驗樣品采用不同烘干溫度,不同烘干時間進行定測,對多組玉米水分的測定結(jié)果進行比對,運用統(tǒng)計學理論對最佳兩組數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)分析,經(jīng)過不斷試驗、研究、總結(jié)、改進,初步確定了一種快速測定高水分玉米水分的方法,即《180℃高溫定時烘干法》。這種方法大大縮短了高水分玉米水分測定時間。

        玉米、高水分、快速測定

        1 引言

        高水分玉米水分含量測定,按照糧食油料水分兩次烘干測定法(GB/T20264-2006)進行測定,時間長,整個過程大約需要120min左右;在對高水分玉米進行烘干降水時,檢驗結(jié)果指導生產(chǎn)有些滯后。對此,我們通過多次試驗,總結(jié)制定了一種快速測定高水分玉米水分的方法。在工作中運用,該快速方法我們稱之為《180℃高溫定時烘干法》。

        2 測定材料與儀器設(shè)備

        2.1 測定材料

        試驗所用玉米樣品30份。樣品來源于2017年1月牡丹江區(qū)域內(nèi)寧安、海林、林口、穆棱、東寧等縣(市)收購庫點烘干降水分不同水分玉米。

        試驗樣品按照GB/T5491-1985糧食、油料檢驗扦樣、分樣法采集、獲取。

        2.2 儀器設(shè)備

        2.2.1 101-1 ES型電熱鼓風定溫干燥箱。

        2.2.2 JA2003N型分析天平。

        2.2.3 JFSE-II型水分測定專用磨,篩孔直徑Ф 2.5mm。

        2.2.4 帶蓋鋁盒:直徑Ф10cm、高2.5cm。

        3 測定方法

        3.1 GB/T20264-2006 糧食、油料水分兩次烘干測定法。

        3.2 180℃高溫定時烘干法。

        3.2.1 試樣制備

        從平均樣品中分取約30g凈試樣,粉碎細度通過Ф2.5 mm圓孔篩的樣品不少于90%,裝入樣品瓶中備用。

        3.2.2 測定步驟

        用已烘至恒質(zhì)的鋁盒,稱取已制備好的試樣10 g(準確稱至0.001g)。待烘箱溫度升至180℃并恒定時,將盛有試樣的鋁盒放入烘箱溫度計周圍的烘網(wǎng)上;開始計時12min后取出,放入干燥器內(nèi)冷卻后稱量。

        3.2.3 結(jié)果計算

        式中:X——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);

        m1——鋁盒和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

        m2——鋁盒和試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克(g);

        m3——鋁盒的質(zhì)量,單位為克(g);

        100——單位換算系數(shù)。

        4 結(jié)果與分析

        4.1 比對試驗結(jié)果:

        每5個樣品同時用兩種檢驗方法測定水分含量。樣品檢測結(jié)果均為雙試驗的平均值。實驗結(jié)果數(shù)據(jù)見表1

        表1 兩種測定方法數(shù)據(jù)對照表

        4.2 比對試驗分析

        4.2.1 擬合曲線

        運用表1 的玉米水分測定數(shù)據(jù)進行擬合,得出擬合曲線,見圖1.直觀說明2組數(shù)據(jù)線性正相關(guān)。

        4.2.2 回歸方程

        運用表1的玉米水分測定30組數(shù)據(jù),計算得出回歸方程y=1.007x+0.004,回歸系數(shù)R2達到0.997,可以認為二者完全線性相關(guān)。

        4.3 《180℃高溫定時烘干法》操作注意事項

        4.3.1 烘箱溫度應(yīng)保持恒定(180℃±2℃)。

        4.3.2 烘干時間嚴格定時為12min。

        4.3.3 在稱量單個烘干樣品的間隙,要及時蓋好盛樣容器,避免在稱量過程中失水。

        5 問題討論

        5.1 為什么選擇180℃,12min

        用兩次烘干測定法測定29號樣品,水分含量18.6%。該樣品經(jīng)160℃烘干26min測得水分含量18.3%,170℃烘干18min測得水分含量18.5%,180℃烘干12min測得水分含量18.7%,190℃烘干8min測得水分含量在15%~18.5%間波動。160℃、170℃烘干樣品時間長。190℃烘干樣品試樣表層易發(fā)生固化現(xiàn)象,影響試樣內(nèi)部水分蒸發(fā),測定結(jié)果偏低,另外還會引起試樣中某些組分發(fā)生變化(試樣變成深褐色),使測定結(jié)果不準確,因此選擇180℃,12 min。

        5.2 為什么用直徑Ф 2.5mm圓孔篩片制備樣品

        粉碎30 g試樣,用直徑Ф 2.5mm圓孔篩片制備樣品,樣品在室外(冷凍)狀態(tài)下40s可保證樣品90%以上通過圓孔篩;同樣30g試樣,直徑Ф 1.7mm圓孔篩片則需90s方達到標準。用直徑Ф 1.7mm圓孔篩片,粉碎時間長,機器內(nèi)鏜發(fā)熱,易造成水分丟失,影響測定結(jié)果的準確性。

        5.3 為什么用直徑Ф10cm烘盒稱樣

        在GB/T20264-2006糧食油料水分兩次烘干測定法中,兩次烘干法要求:第一次烘干用已知恒重的烘盒(烘盒直徑為Ф15cm)準確稱取整粒玉米80g,烘干40min,冷卻稱重;二次烘干制備樣品,在已知恒重的烘盒(直徑Ф5.5cm)中稱樣5g樣品,130℃法烘干40min,冷卻稱重、計算結(jié)果。180℃高溫定時烘干法用直徑Ф10cm烘盒,稱樣10g,相當于兩次烘干測定法二次烘干130℃法單樣的2個平行試驗的稱樣量,使其結(jié)果更接近標準方法測定值。

        6 結(jié)論

        綜上所述,《180℃高溫定時烘干法》與糧食油料水分兩次測定法(GB/T20264-2006)測定的高水分玉米水分所得的水分值完全正相關(guān)。用《180℃高溫定時烘干法》測定玉米水分,通過回歸方程:y=1.005x+0.005可換算出用GB/T20264-2006測定的玉米水分。用《180℃高溫定時烘干法》可快速測定高水分玉米水分,適用于指導高水分玉米烘干降水生產(chǎn)。

        [1]GB/T5491-1985糧食、油料檢驗扦樣、分樣法.

        [2]GB/T20264-2006糧食油料水分兩次烘干測定法.

        [3]袁建、楊慧萍等編寫《糧油質(zhì)量檢驗員培訓教材》.北京:中國輕工業(yè)出版社2010.10.

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