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        LB膜分析儀器的使用與維護(hù)

        2017-08-04 05:07:24李雯慧
        神州·上旬刊 2017年6期
        關(guān)鍵詞:分析儀器制備維護(hù)

        李雯慧

        摘要:LB膜(Langmuir-Blodgett Film)是以其實(shí)驗(yàn)技術(shù)奠基人艾爾文·朗繆爾(Irving Langmuir)和凱瑟琳·布洛杰特(Katherine Blodgett)姓氏命名,在液體或固體基底上制備的單分子層或少分子層(通常是有機(jī)分子)薄膜的總稱(chēng)。LB膜是一種有序組裝薄膜,通常利用表面活性劑類(lèi)分子的頭基與尾基親疏水性相異的特性,在液相(水相或油相)界面上,通過(guò)控制膜層表面積的方式使分子形成有序排列,再以浸沒(méi)法等方法實(shí)現(xiàn)膜層向其他基底的的轉(zhuǎn)移。LB膜因其獨(dú)特的物理、化學(xué)與生物性質(zhì)及其可控的結(jié)構(gòu)和性能在諸多領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用,例如:納米尺度電子器件、自組裝光電轉(zhuǎn)換材料、生物兼容性分子膜等等。LB膜分析儀是集膜壓測(cè)量與控制、溫度和電勢(shì)測(cè)量與控制、膜層基底轉(zhuǎn)移與數(shù)量控制等于一身的多功能分析制備儀器。本文以KN2002型LB膜分析儀為例,主要論述其結(jié)構(gòu)與主要功能,重點(diǎn)就使用與維護(hù)過(guò)程展開(kāi)論述。

        關(guān)鍵詞:LB膜;分析儀器;制備;維護(hù)

        1.儀器基本結(jié)構(gòu)與功能

        KN2002型LB膜分析儀主要由外部框架①、滑障②、水槽③、膜壓傳感器④、基底提拉裝置⑤、接口單元⑥等六部分構(gòu)成(如圖1-1所示)。外框是系統(tǒng)的總體框架,水槽通過(guò)卡槽平置于其上,滑障裝置也通過(guò)框架上的皮帶控制傳動(dòng)。水槽是承裝基底液體及實(shí)現(xiàn)LB膜鋪展的位置,水槽中間有一方凹陷,此為提拉井,基底提拉裝置固體好基底后,提拉過(guò)程中,基底需完全沒(méi)入液面,以實(shí)現(xiàn)膜層提拉轉(zhuǎn)移過(guò)程。膜壓感測(cè)器位于水槽上方,通過(guò)精密掛鉤與接觸液面的感應(yīng)片相連?;滋崂b置可以固定固體基底,牽引其作豎直運(yùn)動(dòng),通過(guò)滑障與提拉速度的相互配合,使得液面膜均勻轉(zhuǎn)移至固體基底,并借助多次提拉過(guò)程實(shí)現(xiàn)少層分子涂膜。

        圖 1-1 KN2002型LB膜分析儀的基本構(gòu)造

        2. LB膜的制備過(guò)程

        1)制備LB膜前,常使用乙醇與超純水清洗水槽及滑障;

        2)若使用鉑金片等金屬片為感應(yīng)片,需使用酒精噴燈灼燒清除表面的有機(jī)物備用;

        3)將基底液體(通常是超純水或水溶液)緩慢加入水槽中,因?yàn)樗蹫槭杷奶胤埐馁|(zhì),可加水至液面高出槽沿3-5mm;

        4)使用軟件控制滑障移向水槽中部以使水面吸附灰塵等污垢集中,使用負(fù)壓抽水器吸除表面附有污垢的水,再使滑障張開(kāi)移向水槽兩段,向滑障外側(cè)加入適量超純水后重復(fù)以上過(guò)程2-3次;

        5)將備好的感應(yīng)片用超純水或乙醇潤(rùn)濕,懸掛于膜壓傳感器掛鉤上,感應(yīng)片應(yīng)露出水面約2/3高度,檢查水面膜壓狀況,若膜壓大于0.3mN/m,則應(yīng)重復(fù)步驟4)的清洗過(guò)程;

        6)將膜壓傳感器置0,向滑障之間均勻加入適量備好的制膜溶液(如硬脂酸的氯仿溶液);

        7)等待溶劑揮發(fā)(如氯仿);

        8)通過(guò)設(shè)定參數(shù),使滑障在接口單元的自動(dòng)控制下緩慢移向中心,以減小單分子膜面積,使得分子逐步形成有序排列;

        9)觀察膜壓曲線了解薄膜被壓縮過(guò)程中的相態(tài)轉(zhuǎn)變;

        10)若需要轉(zhuǎn)移薄膜至固態(tài)基底,應(yīng)根據(jù)基底性質(zhì)使基地預(yù)先沉入液態(tài)基地之下或懸于液態(tài)基底之上,在選定的膜壓數(shù)值下通過(guò)軟件控制滑障以膜壓,同時(shí)實(shí)現(xiàn)基底的豎直移動(dòng)以沉積薄膜。

        3. LB膜制備過(guò)程中的注意事項(xiàng)

        1)清潔水槽及實(shí)驗(yàn)過(guò)程最好全程佩戴潔凈的橡膠手套,切勿忽視手上油脂對(duì)實(shí)驗(yàn)精確度的影響,不要使用尖銳物品清洗避免劃傷水槽及滑障;

        2)水槽或滑障如被試驗(yàn)樣品污染,最好使用軟毛刷蘸取酒精輕輕擦拭,然后沖洗,切勿用氯仿清洗滑障,氯仿會(huì)對(duì)縮醛樹(shù)脂材質(zhì)的滑障造成腐蝕;

        3)在清理鉑金片等金屬材質(zhì)感應(yīng)片使,應(yīng)使用高溫火焰灼燒,否則殘余有機(jī)物附著于感應(yīng)片上會(huì)使實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性大打折扣,清理過(guò)程中應(yīng)特別小心,感應(yīng)片應(yīng)始終保持平整,若發(fā)現(xiàn)彎折,可用厚重書(shū)本加持令其回復(fù)平整;

        4)水槽中的基底液體采用負(fù)壓抽吸法清理干凈后,加入制膜樣品之前,務(wù)必將膜壓傳感器以及滑障位置歸零,避免影響軟件自動(dòng)計(jì)算膜面積時(shí)的準(zhǔn)確性;

        5)在使用精密注射器往基底液面表面加樣時(shí),針頭應(yīng)盡量靠近液面,以避免液滴墜落沉入體相溶液而非在表面鋪展。endprint

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