趙宇涵， 李 雪， 關(guān)海艷， 杜金峰， 張 健， 李傳南*， 汪 津

(1. 吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院 集成光電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室， 吉林 長(zhǎng)春 130012；2. 吉林師范大學(xué) 功能材料物理與化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 吉林 四平 136000)

快速熱退火處理ZnO電子傳輸層對(duì)聚合物太陽(yáng)能電池性能的改善

趙宇涵1， 李 雪1， 關(guān)海艷1， 杜金峰1， 張 健1， 李傳南1*， 汪 津2

(1. 吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院 集成光電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室， 吉林 長(zhǎng)春 130012；2. 吉林師范大學(xué) 功能材料物理與化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 吉林 四平 136000)

采用快速熱退火對(duì)ZnO薄膜進(jìn)行后處理，制作了ITO/ZnO/PTB7∶PC71BM/MoO3/Ag結(jié)構(gòu)的倒置聚合物太陽(yáng)能電池，器件能量轉(zhuǎn)換效率達(dá)到了8.1%，與傳統(tǒng)熱退火工藝相比提高了11.26%。通過(guò)原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、X光衍射譜、透射光譜和熒光譜對(duì)不同退火條件下制備的ZnO薄膜進(jìn)行表征和分析。結(jié)果表明，經(jīng)快速熱退火處理的ZnO薄膜具有良好的c軸取向結(jié)晶特性、較大的晶粒尺寸和表面粗糙度,有效地降低了器件的串聯(lián)電阻Rs，增大了器件的短路電流Jsc和填充因子FF。

聚合物太陽(yáng)能電池； 快速熱退火； ZnO電子傳輸層； 能量轉(zhuǎn)換效率

1 引 言

有機(jī)太陽(yáng)能電池，尤其是聚合物太陽(yáng)能電池(Polymer solar cell，PSC)以其質(zhì)量輕、成本低、可制作于柔性襯底以及工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)受到人們的關(guān)注[1-3]。為提高PSC器件的性能和穩(wěn)定性，近年來(lái)采用倒置結(jié)構(gòu)的聚合物太陽(yáng)能電池(Inverted polymer solar cell，IPSC)得到深入的研究和廣泛的應(yīng)用[4]。ZnO薄膜具有較高的載流子遷移率、良好的可見(jiàn)光及近紅外光透過(guò)率、與活性層材料能級(jí)匹配、可采用溶液法制備等優(yōu)點(diǎn)[5]，因此成為IPSC中電子傳輸層(Electron transport layer，ETL)的常用材料之一。但I(xiàn)PSC器件中多采用耐熱性較差的玻璃或柔性襯底作為透明電極，所以溶液法制備的ZnO ETL的退火溫度一般須低于300 ℃，導(dǎo)致其電學(xué)和光學(xué)性能與高溫?zé)嵬嘶鹛幚淼腪nO薄膜相比有較大差距[6]。

快速熱退火(Rapid thermal annealing,RTA)能夠以較快的升溫速率對(duì)薄膜加熱退火，可在襯底溫度較低的情況下快速完成薄膜晶化，是半導(dǎo)體加工工藝中的一種常規(guī)技術(shù)手段。在太陽(yáng)能電池領(lǐng)域，已有報(bào)道將RTA技術(shù)應(yīng)用于ZnO∶Al[7]、ZnO∶Ga[8]透明電極和染料敏化電池ZnO光陽(yáng)極的退火[9]。研究表明，RTA處理ZnO薄膜可有效地提高薄膜沿c軸取向的結(jié)晶度、增大器件的載流子遷移率并減少表面缺陷密度[10]。因此，將RTA引入IPSC器件的ZnO ETL的后處理工藝，在不損傷襯底的前提下提高ZnO薄膜的結(jié)晶質(zhì)量，對(duì)改善IPSC器件的性能是很有意義的。

本文首先采用溶膠凝膠法在銦錫氧化物(ITO)玻璃襯底上制備ZnO ETL薄膜，在制備過(guò)程中分別對(duì)薄膜進(jìn)行常規(guī)熱退火和RTA處理，制備了結(jié)構(gòu)為ITO/ZnO/PTB7∶PC71BM/MoO3/Ag的高性能IPSC器件，利用掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、X光衍射譜(XRD)、透射光譜和熒光譜(PL譜)等手段研究了不同退火條件下ZnO薄膜結(jié)晶度和表面形貌等特性，探討了RTA提高IPSC器件性能的機(jī)理。

2 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中制備的IPSC器件結(jié)構(gòu)為ITO/ZnO/PTB7∶PC71BM/MoO3/Ag。首先將ITO玻璃分別在丙酮、異丙醇、去離子水中超聲清洗30 min，并將烘干的ITO玻璃采用紫外-臭氧(UV-Ozone)處理10 min。

然后，按照文獻(xiàn)[6]報(bào)道的溶膠凝膠法制備ZnO ETL薄膜，將醋酸鋅(Sigma-Aldrich，99.999%)和乙醇胺(J&K，99.5%)溶于2-甲氧基乙醇溶劑(J&K，99%)中，濃度為0.5 mol/L，70 ℃加熱攪拌2 h并靜置24 h后得到ZnO的前驅(qū)液。以1 500 r/min的轉(zhuǎn)速將前驅(qū)液旋涂在ITO玻璃襯底上，旋涂時(shí)間為40 s。實(shí)驗(yàn)中分別采用兩種方式對(duì)薄膜退火：(1)采用傳統(tǒng)熱退火方式(Conventional thermal annealing,CTA)將樣品置于加熱板上275 ℃退火5 min；(2)采用快速熱處理設(shè)備(RTP-300，北京東之星物理研究所)在2 L/min流速的氮?dú)獗Ｗo(hù)下對(duì)ZnO薄膜進(jìn)行RTA處理。

之后，分別將窄帶隙給體聚合物材料PTB7(Rieke Metals)20 mg和受體聚合物材料PC71BM(American Dye Source，purity: 99%)30 mg溶解在體積比為97∶3的氯苯CB(J&K，99%)和1,8二碘辛烷DIO(TCI，95%)的混合溶劑中，40 ℃下加熱攪拌24 h。將PTB7∶PC71BM混合溶液以1 000 r/min的轉(zhuǎn)速在ZnO薄膜之上旋涂1 min，并置于手套箱中進(jìn)行溶劑退火[11]。

最后，在6×10-4Pa的真空度下蒸鍍厚度為4 nm的MoO3陽(yáng)極緩沖層和100 nm的Ag電極。

實(shí)驗(yàn)中采用計(jì)算機(jī)控制的數(shù)字源表(Keithley,2400)在100 mW/cm2的AM1.5G模擬太陽(yáng)光(氙燈,CHF-XM-500 W)下測(cè)量器件的J-V特性曲線(xiàn)。分別采用X射線(xiàn)衍射儀(Rigaku, Ultima IV)、掃描電子顯微鏡(JEOL，JSM-7500F)、原子力顯微鏡(Veeco,Dimension Icon System With Tapping-mode)、可見(jiàn)光吸收光譜儀(Shimadizu，UV1800)、熒光光譜儀(Gilden photonics flouroSENS-9000)和量子效率測(cè)試系統(tǒng)(Zolix Solar Cell Scan 100)測(cè)量ZnO薄膜的XRD、SEM、AFM、透射光譜、PL譜和IPSC器件的EQE(External quantum efficiency)曲線(xiàn)。其中AFM測(cè)試使用輕敲模式銻摻雜硅的懸臂，彈性系數(shù)為40 N/m，諧振頻率為300 kHz。

3 結(jié)果與討論

對(duì)于溶膠凝膠法制備的ZnO薄膜，其結(jié)晶質(zhì)量與退火溫度密切相關(guān)，并且通常在溫度高于500 ℃、時(shí)間超過(guò)10 min的退火條件下易獲得良好的c軸取向度[12-13]。但是在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)RTA溫度超過(guò)500 ℃或在500 ℃下退火時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，ITO玻璃表面會(huì)出現(xiàn)裂紋。因此，雖然提高退火溫度、延長(zhǎng)退火時(shí)間會(huì)進(jìn)一步改善ZnO薄膜的結(jié)晶質(zhì)量，但受普通ITO玻璃襯底較差的耐熱性所限，我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中選擇的RTA工藝條件為500 ℃退火10 s。作為比較，傳統(tǒng)熱退火方式選擇275 ℃退火5 min的優(yōu)化處理?xiàng)l件[14-15]。

圖1為分別采用傳統(tǒng)熱退火處理的ZnO薄膜(簡(jiǎn)稱(chēng)為CTA-ZnO)和500 ℃快速熱退火10 s的ZnO薄膜(簡(jiǎn)稱(chēng)為RTA-ZnO)作為電子傳輸層的IPSC的J-V特性曲線(xiàn)，器件的具體性能參數(shù)如表1所示。由表1可看出，采用RTA-ZnO和CTA-ZnO的IPSC器件的開(kāi)路電壓(Open circuit voltage,Voc)基本相同，分別為0.75 V和0.76 V；但RTA-ZnO器件的短路電流密度(Short circuit current density,Jsc)和填充因子(Filing factor, FF)明顯提高，分別由15.14 mA/cm2、63.62%增大到16.51 mA/cm2、65.19%；器件的能量轉(zhuǎn)換效率(Power conversion efficiency,PCE)由7.28%增加至8.1%。由器件J-V特性曲線(xiàn)計(jì)算出的串聯(lián)電阻(Serial resistance,Rs)可看出，RTA后處理工藝使器件的Rs下降了18%，由5.65 Ω·cm2下降至4.79 Ω·cm2，Rs的降低有利于載流子的傳輸和ETL對(duì)有源層電子的抽取，增大了器件的Jsc和FF，進(jìn)而提高了IPSC器件的PCE。研究表明，Rs與器件緩沖層的成膜質(zhì)量及其表面形貌密切相關(guān)[16-18]。因此我們分別對(duì)CTA-ZnO和RTA-ZnO進(jìn)行了XRD，SEM，AFM和UV-Vis-NIR光譜的測(cè)試和分析，以進(jìn)一步探討RTA處理ZnO ETL對(duì)IPSC器件性能的影響。

圖1 采用CTA-ZnO和RTA-ZnO作為ETL的器件的J-V特性曲線(xiàn)

Fig.1J-Vcharacteristics of the devices using CTA-ZnO and RTA-ZnO as ETL

表1 采用CTA-ZnO和RTA-ZnO作為ETL的器件性能

圖2為CTA-ZnO和RTA-ZnO薄膜的XRD譜。從圖中可看出，275 ℃下傳統(tǒng)熱退火5 min的ZnO薄膜未發(fā)現(xiàn)明顯的衍射峰，說(shuō)明在該退火條件下處理的ZnO薄膜晶化程度較低，質(zhì)量較差。

圖2 CTA-ZnO和RTA-ZnO薄膜的XRD譜

而采用快速熱處理系統(tǒng)在500 ℃下退火10 s的ZnO薄膜在34.48°處出現(xiàn)了明顯的衍射峰，對(duì)應(yīng)于六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的(002)面，表明采用RTA后處理工藝有利于ZnO薄膜的c軸取向生長(zhǎng)。

我們?cè)谑覝貤l件下用300 nm的激光作為激發(fā)源，對(duì)300～700 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的熒光譜進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果如圖3所示。從圖中可看出，RTA-ZnO薄膜和CTA-ZnO薄膜的PL譜均出現(xiàn)了近帶邊紫外發(fā)射峰和400～500 nm范圍內(nèi)的較寬的可見(jiàn)光發(fā)射峰。與CTA-ZnO薄膜相比，RTA-ZnO薄膜PL譜的紫外發(fā)射峰由371 nm移動(dòng)到了380 nm。研究表明，在氮?dú)饣蛘婵窄h(huán)境下對(duì)ZnO薄膜退火，隨著退火溫度的升高，ZnO的帶隙會(huì)略有減小[13]，因此與275 ℃下的常規(guī)熱退火制備的器件相比，在氮?dú)獗Ｗo(hù)500 ℃下快速熱退火制備的ZnO薄膜的PL譜中近帶邊紫外發(fā)射峰發(fā)生了紅移。PL譜中400～500 nm范圍的可見(jiàn)光發(fā)射峰是由ZnO存在的氧空位、鋅間隙等深能級(jí)缺陷造成的[13,19-20]。由圖3可看出，RTA-ZnO薄膜在該范圍內(nèi)發(fā)射峰的強(qiáng)度遠(yuǎn)低于CTA-ZnO薄膜，說(shuō)明快速熱退火制備的ZnO薄膜具有較低的缺陷密度，而薄膜缺陷密度的降低和結(jié)晶質(zhì)量的提高能有效減小IPSC器件的串聯(lián)電阻，進(jìn)而提高器件的PCE[21]。

圖3 CTA-ZnO和RTA-ZnO薄膜的熒光譜

為觀察不同退火條件對(duì)ZnO薄膜的表面形貌的影響，實(shí)驗(yàn)中對(duì)CTA-ZnO和RTA-ZnO進(jìn)行了SEM和AFM測(cè)試，結(jié)果如圖4和圖5所示。由圖4可知，CTA-ZnO薄膜表面晶粒生長(zhǎng)較均勻，晶粒較?。欢鳵TA-ZnO的平均晶粒尺寸明顯增大，但薄膜的晶粒分布不夠均勻，表面起伏較大。圖5分別為CTA-ZnO和RTA-ZnO薄膜的AFM結(jié)果。薄膜表面分布著平均高度為35.7 nm的由ZnO微晶團(tuán)聚而成的凸起，與CTA-ZnO相比，RTA-ZnO薄膜表面的均方根粗糙度(Root mean square，RMS)亦由1.371 nm增大至12.380 nm。我們認(rèn)為，這是由于RTA在10 s的短時(shí)間內(nèi)將薄膜加熱至500 ℃的高溫，再進(jìn)行持續(xù)時(shí)間為10 s的快速熱退火，使溶劑蒸發(fā)、醋酸鋅分解以及ZnO結(jié)晶幾乎同時(shí)進(jìn)行，影響了薄膜結(jié)晶生長(zhǎng)的進(jìn)程，形成了高粗糙度的表面形貌[12]。RMS的提高增大了ZnO ETL和IPSC中PTB7∶PC71BM活性層的接觸面積，并且高粗糙度表面使兩層之間形成更為緊密的接觸，也有利于降低界面間的接觸電阻。研究表明，適當(dāng)增加IPSC功能層的表面粗糙度是降低串聯(lián)電阻、提升器件性能的有效手段之一[22-23]。

圖4 不同條件下退火的ZnO薄膜的SEM 圖。(a)CTA-ZnO；(b)RTA-ZnO。

Fig.4 SEM images of ZnO films annealed under different conditions. (a) CTA-ZnO. (b) RTA-ZnO.

圖5 ZnO薄膜在不同條件下退火的AFM形貌圖。(a)CTA：275 ℃，5 min；(b)RTA：500 ℃，10 s。

Fig.5 Morphology by AFM of ZnO films annealed under different conditions. (a) CTA: 275 ℃, 5 min. (b) RTA: 500 ℃, 10 s.

從CTA-ZnO和RTA-ZnO薄膜的透射光譜(圖6)可看出，CTA-ZnO和RTA-ZnO在可見(jiàn)及近紅外光范圍均有良好的透光率，在400～800 nm波長(zhǎng)范圍的平均透射率分別達(dá)到了83.15%和84.82%。一方面退火溫度的提高有利于ZnO薄膜沿c軸擇優(yōu)取向生長(zhǎng)，降低了入射光在(100)和(101)等其他方向的散射，提高了薄膜的透射率[24]；但另一方面，采用RTA工藝處理ZnO薄膜增大了器件的表面粗糙度，而高粗糙度表面對(duì)入射光的散射將造成薄膜透射率的下降[6,14]。在兩種因素的共同影響下，RTA-ZnO的透射率還是略高于CTA-ZnO。

圖6 CTA-ZnO薄膜和RTA-ZnO薄膜的透射光譜

Fig.6 Transmission spectra of CTA-ZnO and RTA-ZnO films

圖7為采用CTA-ZnO和RTA-ZnO作為ETL的IPSC器件的EQE曲線(xiàn)，可以發(fā)現(xiàn)其變化趨勢(shì)與Jsc一致，在PTB7∶PC71BM活性層400～700 nm吸收波長(zhǎng)范圍內(nèi)，RTA-ZnO器件的EQE明顯高于CTA-ZnO器件，由曲線(xiàn)計(jì)算的器件短路電流分別為14.98 mA/cm2和16.45 mA/cm2，與由J-V曲線(xiàn)得出的數(shù)值基本吻合。

圖7 采用CTA-ZnO和RTA-ZnO作為ETL的IPSC器件的外量子效率

Fig.7 EQE of IPSC devices using CTA-ZnO and RTA-ZnO as ETL

4 結(jié) 論

采用快速熱處理系統(tǒng)對(duì)IPSC器件的ZnO電子傳輸層在500 ℃下快速熱退火10 s。與在275 ℃下加熱5 min的傳統(tǒng)熱退火工藝相比，RTA處理的ZnO薄膜具有更高的c軸取向結(jié)晶度以及更大的晶粒尺寸和表面粗糙度。RTA工藝處理ZnO電子緩沖層降低了IPSC器件的串聯(lián)電阻Rs，提高了器件的短路電流JSC和填充因子FF。制備的結(jié)構(gòu)為ITO/ZnO/PTB7∶PC71BM/MoO3/Ag的器件的能量轉(zhuǎn)換效率PCE達(dá)到了8.1%，較傳統(tǒng)熱退火工藝提高了11.26%。

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趙宇涵(1994-)，男，黑龍江七臺(tái)河人，碩士研究生，2016年于吉林大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事聚合物太陽(yáng)能電池的研究。

E-mail: yhzhao16@jlu.edu.cn李傳南(1969-)，男，江西蓮花人，博士，教授，2001年于吉林大學(xué)獲得博士畢業(yè)，主要從事有機(jī)光電器件和集成電路設(shè)計(jì)等方面的研究。

E-mail: licn@jlu.edu.cn

Enhanced Performance of Polymer Solar Cells Using Rapid Thermal Annealing Treated ZnO Electron Transporting Layer

ZHAO Yu-han1, LI Xue1, GUAN Hai-yan1, DU Jin-feng1, ZHANG Jian1, LIN Chuan-nan1*, WANG Jin2

(1.StateKeyLaboratoryonIntegratedOptoelectronics,CollegeofElectronicScienceandEngineering，JilinUniversity,Changchun130012,China; 2.KeyLaboratoryofFunctionalMaterialsPhysicsandChemistryofTheMinistryofEducation,JilinNormalUniversity,Siping136000,China) *CorrespondingAuthor,E-mail:licn@jlu.edu.cn

ZnO film was commonly used as electron transporting layer(ETL) in inverted polymer solar cell (IPSC) due to its excellent performance. Here, rapid thermal annealing(RTA) was applied to treat the ZnO ETL, and IPSCs with the structure of ITO/ZnO/PTB7∶PC71BM/MoO3/Ag were prepared. The ZnO films prepared under different annealing conditions were characterized by atomic force microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction ,UV-Vis-NIR transmission and photoluminescence (PL) spectra . The power-conversion efficiency (PCE) of IPSC using RTA treated ZnO as electronic transporting layer (ETL) is 8.1%, which is 11.26% higher than that of IPSC with ETL treated by traditional thermal annealing. The ZnO films treated by RTA have good crystalline properties, large grain size and rough surface, which decrease the series resistor (Rs) and increase the short-circuit current density (Jsc), fill factor (FF) of IPEC.

polymer solar cell; rapid thermal annealing (RTA); electron transporting layer; power conversion efficiency (PCE)

1000-7032(2017)08-1063-06

2017-01-13；

2017-03-30

國(guó)家自然科學(xué)基金(61177025,61275024)； 吉林省科學(xué)技術(shù)發(fā)展計(jì)劃(20130102009JC)； 吉林師范大學(xué)功能材料物理與化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目(2015004)； 吉林大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃(2016B51428)資助 Supported by National Natural Science Foundation of China (61177025,61275024); Science and Technology Developing Plan of Jilin Province (20130102009JC); Project of Key Laboratory of Functional Materials Physics and Chemistry of The Ministry of Education of Jilin Normal University (2015004); College Students’ Innovative Entrepreneurial Training Plan of Jilin University (2016B51428).

TM914.4

A

10.3788/fgxb20173808.1063