李奕杉， 鐘年丙， 廖 強*， 付 乾， 黃 云， 夏 奡， 朱 恂

(1. 重慶大學 低品位能源利用技術及系統(tǒng)教育部重點實驗室， 重慶 400044；2. 重慶大學動力工程學院 工程熱物理研究所， 重慶 400044；3. 重慶理工大學 光纖傳感與光電檢測重慶市重點實驗室 重慶市現(xiàn)代光電檢測技術與儀器重點實驗室， 重慶 400054)

基于六硼化鑭與殼聚糖的光熱轉換生物材料

李奕杉1,2， 鐘年丙3*， 廖 強1,2*， 付 乾1,2， 黃 云1,2， 夏 奡1,2， 朱 恂1,2

(1. 重慶大學 低品位能源利用技術及系統(tǒng)教育部重點實驗室， 重慶 400044；2. 重慶大學動力工程學院 工程熱物理研究所， 重慶 400044；3. 重慶理工大學 光纖傳感與光電檢測重慶市重點實驗室 重慶市現(xiàn)代光電檢測技術與儀器重點實驗室， 重慶 400054)

為實現(xiàn)光合細菌(PSB)產氫過程的光分頻利用，用六硼化鑭(LaB6)和殼聚糖制備了光熱轉換發(fā)光發(fā)熱生物材料，研究了不同LaB6納米顆粒的生物材料在可見光下的吸光特性和光熱轉換特性。研究發(fā)現(xiàn)：該生物材料能較好地透過510～650 nm波長的光為PSB產氫供給光能，而其他波段的光用于激發(fā)LaB6粒子產熱為PSB提供熱能。LaB6納米顆粒的吸光度及光熱轉換能力受顆粒尺寸影響顯著，當生物材料中LaB6顆粒平均水力直徑為295 nm時，12 min內的溫升速率為0.41 ℃/min，是載玻片的5.4倍。

光合細菌； 生物材料； 六硼化鑭； 光熱轉換

1 引 言

生物膜反應器應用于光生物制氫具有固定生物量較多、微生物的活性高、對周圍環(huán)境中的生長抑制因素抗性強以及可重復利用等優(yōu)點[1-3]，被認為是一種有效的產氫強化方法。然而，當前光生物膜反應器大規(guī)模商用還面臨很多問題需要解決，其中，光照條件和生物膜周圍溫度條件是影響生物膜反應器性能和經(jīng)濟性的兩個重要因素。

光照條件對細胞生長的影響比較復雜。對于特定的光合細菌菌株，為其提供適于生產產氫的最適光譜對優(yōu)化反應器的產氫性能和節(jié)約光能十分重要[4]。然而，常用人工光源的光譜處于可見光波段，而這一波段內部分光能難以被光合細菌高效利用，由高品位的電能提供的人工光源會導致巨大的經(jīng)濟浪費。溫度是影響生物膜光生化轉化過程的另一重要因素[5]。光合細菌細胞內的酶對溫度非常敏感，過高或過低的溫度都將影響酶活性，進一步影響產氫能力。現(xiàn)今實驗及研究中大都采用循環(huán)水浴法或利用安裝在反應器進液口處的加熱棒來實現(xiàn)溫度控制的目的[6]，在這些方法中，由于水和培養(yǎng)基會對光產生吸收和散射，并且對于生物膜式反應器而言，存在培養(yǎng)基、生物膜及載體傳熱過程，并未將熱量直接作用于生物膜區(qū)，導致加熱面積大、能耗大、能量利用效率低。

六硼化鑭(LaB6)作為一種類金屬等離子體材料，由于其優(yōu)良的電子發(fā)射性能和穩(wěn)定的化學性能被廣泛應用于各類電子發(fā)射器件中[7]。同時，由于LaB6納米顆粒能夠在表面等離子體共振的作用下展現(xiàn)出優(yōu)異的近紅外光熱轉換特性，近年來它在太陽能控制薄膜[8]以及癌癥光熱治療方面[9]的應用研究也受到越來越多的學者的關注。然而，關于LaB6納米顆粒在可見光波段內的光學吸收特性和光熱轉換性能的研究報道還很少，同時還未見有關基于LaB6納米的光熱轉化發(fā)光發(fā)熱生物材料的文獻報道。

基于可見光分頻利用的思想，用于提高光能有效利用效率，本文采用物理研磨方法制備了不同粒徑的LaB6納米顆粒，研究了不同濃度的分散液中LaB6納米顆粒的吸收光譜和光熱轉換性能。在此基礎上，制備了LaB6-殼聚糖溶膠以改善LaB6納米顆粒的生物兼容性，分別研究了LaB6-殼聚糖溶膠和薄膜的吸收光譜和光熱轉換性能，預測了采用LaB6-殼聚糖作為生物載體時周圍生物膜的溫度情況。

2 實 驗

2.1 材料

LaB6粉末(325目，約44 μm，純度99.5%)、殼聚糖(脫乙酰度為85%，分子量為1.0×106～3.0×106)均購買自Aladdin Inc. China。其余材料均為分析純，購自國藥集團化學試劑有限公司。實驗用水均為去離子水。

2.2 LaB6納米顆粒制備

稱量8 g LaB6、12 g瑪瑙研磨珠放入研磨罐，置于行星式球磨機(QM-3SP4J，南大儀器設備有限公司，中國)分別研磨3，5，9 h，轉速為350 r/min。之后將樣品置于80 ℃真空電熱鼓風干燥箱(重慶五環(huán)試驗儀器有限公司，中國)中干燥12 h。

2.3 LaB6-殼聚糖溶膠及薄膜制備

配制質量分數(shù)為1.5%的殼聚糖溶膠[10]，用粒徑分別為1 865，760，295 nm的LaB6納米顆粒，配制質量分數(shù)0.12%的LaB6-殼聚糖溶膠。

將LaB6-殼聚糖溶膠超聲處理180 min，加入質量分數(shù)為1%的硅烷偶聯(lián)劑，用噴槍均勻噴涂于載玻片表面，隨后將其放入真空電熱鼓風干燥箱中，80 ℃干燥4 h。

2.4 光熱轉換性能測試

LaB6納米顆粒光熱轉換性能測試：配制質量分數(shù)0.12%和0.24%的LaB6-乙二醇分散液于3.5 mL玻璃比色皿中，固定熱電偶于比色皿中部位置，并保持不同樣品中測點一致。實驗光源選擇白色LED光源，光譜范圍為380～780 nm，發(fā)光強度為145.7 W/m2，空白對照組為乙二醇試劑。

LaB6-殼聚糖溶膠光熱轉換性能測試：配制0.12%的LaB6-殼聚糖溶膠，其余步驟與上述相同，空白對照組為質量分數(shù)1.5%的殼聚糖溶膠。

LaB6-殼聚糖薄膜光熱轉換性能測試：將LaB6-殼聚糖薄膜正對前述光源固定，熱電偶固定于待測薄膜樣品中部，并保持各樣品中測點一致。空白對照組為普通載玻片。

以上實驗均重復3次，數(shù)據(jù)點為平均值并附有標準方差。

3 結果與討論

3.1 LaB6納米顆粒形貌及粒徑

研究表明，LaB6材料的光熱轉換性能受到LaB6納米顆粒的粒徑、形狀及分散介質的影響[9]。圖1所示為經(jīng)過3，5，9 h的物理研磨得到的不同粒徑的LaB6納米顆粒的掃描電鏡圖片和粒徑分布。由Dynamic Light Scattering (DLS)測試結果可以看出，研磨3，5，9 h的LaB6納米顆粒的平均水力直徑分別為1 865，760，295 nm[11]，粒徑分布范圍分別在458～4 800 nm、396～1 281 nm和255～530 nm之間，與已報道的相關文獻中具有良好的近紅外光熱轉換能力的LaB6納米顆粒尺寸相符[9]。上述結果說明，隨著研磨時間的延長，LaB6納米顆粒的平均水力直徑減小，粒徑分布更加均勻。

圖1 經(jīng)過3,5,9 h研磨的LaB6納米顆粒的掃描電鏡圖片(a)、(c)、(e)及DLS粒徑分析(b)、(d)、(f)。

3.2 LaB6納米顆粒的吸收光譜和光熱轉換性能

從圖2中可以看出，LaB6納米顆粒的吸收光譜均呈現(xiàn)如下特征：在300～510 nm波長范圍內，吸收光譜比較平穩(wěn)；在510～650 nm波長范圍內，吸光度下降，并在580 nm處達到波谷；在650～850 nm波長范圍內，吸光度平穩(wěn)上升。研究表明，LaB6納米顆粒在300～510 nm波長范圍內的高吸光度是由能帶間電子躍遷引起的[12]，而在650～850 nm波長范圍內逐漸升高的吸光度是自由電子的表面等離子體效應引起的[13]。因為沼澤紅假單胞菌(Rhodoseudomonas palustris)對于光譜波長在590 nm附近的光能具有較高的產氫利用率[14]，故而LaB6納米顆粒在510～650 nm范圍內的吸光度達到波谷的特性，可以與其實現(xiàn)互補。因此，利用該特性可實現(xiàn)以太陽光或白光為光源的光合細菌產氫培養(yǎng)中光能的分頻利用，提高光能利用效率。

從圖2(a) 中可以看出，隨著LaB6納米顆粒粒徑的減小，它在可見光范圍內的吸光度顯著提高。這是因為晶體對于光吸收能力主要集中于晶體表面非常薄的表層內，所以LaB6納米顆粒單個納米顆粒吸光面積減小，但總數(shù)增多，總有效吸光表面積顯著增大，與之相應的有效吸光能力顯著提高。對比圖2(a) 和圖2(b)可以看出，當質量分數(shù)從0.12%升高到0.24%后，LaB6納米顆粒分散液的吸光度增大，并且吸光度的增大幅度大致與濃度的增大幅度呈正比。綜上所述，LaB6納米顆粒的吸光度受顆粒尺寸影響顯著。

圖2 LaB6納米顆粒分散液的吸收光譜。 (a) 質量分數(shù)0.12%；(b) 質量分數(shù)0.24%。

Fig.2 Absorption spectra of ethylene glycol dispersion of LaB6. (a) 0.12%. (b) 0.24%.

圖3 LaB6納米顆粒分散液的光熱轉換性能。

(a) 質量分數(shù)0.12%；(b) 質量分數(shù)0.24%。

Fig.3 Temperature variations with irradiation time of ethylene glycol dispersion of LaB6. (a) 0.12%. (b) 0.24%.

如圖3(a)所示，在12 min內，對照組和平均粒徑為1 865，760，295 nm的LaB6納米顆粒分散液的溫升分別是2.1，4.9，6.8，9.8 ℃，溫升速率分別是0.18，0.41，0.57，0.82 ℃/min。LaB6納米顆粒分散液的光熱轉換性能隨著平均粒徑的減小而顯著增強，由此得出結論：LaB6納米顆粒的光熱轉換能力受顆粒尺寸影響顯著。對比圖3(a)和3(b)可以看出，當LaB6納米顆粒分散液的質量分數(shù)從0.12%升高到0.24%時，分散液的溫升略微升高，其中1865，760，295 nm的LaB6納米顆粒分散液的溫升分別提高了0.7，0.5，1.0 ℃。

這是因為濃度較高的分散液中的LaB6納米顆粒由于遮擋效應無法充分吸收光能，并且隨著與外界環(huán)境溫差的增大，換熱系數(shù)也隨之增大，導致溫度難以進一步升高。故后續(xù)實驗只測試質量分數(shù)為0.12%的LaB6納米顆粒。

3.3 LaB6-殼聚糖溶膠的吸收光譜和光熱轉換性能

金屬納米顆粒由于其尺寸小，容易進入微生物體內，從而導致微生物死亡[15]。殼聚糖具有良好的生物兼容性和可降解性。采用殼聚糖溶膠制備的生物膜載體具有透光度較高、親水性能較好、利于多種細胞生長等優(yōu)點[16]，因此將LaB6顆粒分散在殼聚糖溶膠中，可以在很大程度上提高LaB6納米顆粒的生物兼容性，降低其對微生物的毒性。

對比圖2(a)和圖4，質量分數(shù)為0.12%的LaB6-殼聚糖溶膠的吸光度在300～380 nm處顯著升高，并且在300 nm處達到峰值。這是因為殼聚糖溶膠在300～380 nm波長范圍內具有比較強的吸光能力，該波段內的吸收光譜相疊加所導致。而在380～850 nm波長范圍內的吸光度并沒有明顯升高，說明LaB6-殼聚糖溶膠可見光透光性能較高，在提供良好的生物兼容性的同時幾乎不會損耗光合細菌可利用的光能。

圖4 LaB6-殼聚糖溶膠的吸收光譜

如圖5所示，在12 min內，空白對照組和1 865，760，295 nm LaB6-殼聚糖溶膠的溫度分別升高了1.5,3.6，5.3，7.9 ℃，溫升速率分別是0.13，0.30，0.44，0.66 ℃/min，說明質量分數(shù)0.12%的LaB6-殼聚糖溶膠具備優(yōu)良的可見光光熱轉換性能。隨著LaB6納米顆粒粒徑的減小，LaB6納米顆粒的光熱轉換能力提高，可見LaB6-殼聚糖溶膠的光熱轉換性能受顆粒尺寸影響顯著。對比圖3(a)和圖5可以看出，相同質量分數(shù)的LaB6分散于乙二醇中具有更強的光熱轉換性能，原因主要有兩方面，其一是LaB6納米顆粒在殼聚糖溶膠中的分散程度不如在乙二醇中分散程度均勻，其二是由于殼聚糖溶膠遮擋了少量光能。

圖5 LaB6-殼聚糖溶膠光熱轉換性能

Fig.5 Temperature variations with irradiation time of LaB6-chitosan sol

3.4 LaB6-殼聚糖薄膜的吸收光譜和光熱轉換性能

為了制備可大規(guī)模應用于細胞固定化技術的生物載體，我們將LaB6-殼聚糖溶膠涂覆于載玻片表面以制備生物載體，研究了其吸收光譜和光熱轉換性能。

對比圖4和圖6可以發(fā)現(xiàn)，LaB6-殼聚糖薄膜的整體吸光度相比于溶膠狀態(tài)均有較大程度的下降。這主要是膜層比較薄的緣故，同時也說明LaB6-殼聚糖薄膜具有良好的可見光透過性。而3種粒徑下的LaB6-殼聚糖薄膜中，只有粒徑為295 nm的LaB6-殼聚糖薄膜在510～650 nm波段處有比較明顯的吸收光譜波谷，說明LaB6-殼聚糖薄膜在510～650 nm波長范圍內吸光度的下降特性主要受到LaB6納米顆粒粒徑的影響，粒徑越小，下降趨勢越顯著。由此得出結論：LaB6-殼聚糖薄膜的吸光度受顆粒尺寸影響顯著。295 nm的LaB6-殼聚糖薄膜最適合作為光合細菌生物膜載體。

圖6 LaB6-殼聚糖薄膜的吸收光譜

如圖7所示，空白對照組和1 865，760，295 nm的LaB6-殼聚糖薄膜在12 min內的溫升分別為0.9，2.1， 3.3，4.9 ℃，溫升速率分別為0.08，0.18，0.28，0.41 ℃/min。說明LaB6-殼聚糖薄膜具備良好的可見光光熱轉換性能。隨著LaB6納米顆粒粒徑的減小，薄膜的光熱轉換能力增強。

圖7 LaB6-殼聚糖薄膜的光熱轉換性能

Fig.7 Temperature variations with irradiation time of LaB6-chitosan film

并且可以發(fā)現(xiàn)，LaB6-殼聚糖薄膜溫升主要集中在光照前3 min內，以295 nm的LaB6-殼聚糖薄膜為例，其12 min內的總溫升為4.9 ℃，而前3 min內的溫升為3.3 ℃，占總溫升的2/3。這說明LaB6-殼聚糖薄膜光熱響應迅速，在應用于細胞固定化技術時能夠快速調節(jié)周圍生物膜溫度。

3.5 LaB6-殼聚糖薄膜周圍生物膜的溫度預測

LaB6-殼聚糖生物薄膜材料在應用于細胞固定化時，傳熱過程要經(jīng)過生物膜。本文利用實驗結果，從傳熱學角度對LaB6-殼聚糖薄膜周圍生物膜的溫度進行了預測。

忽略空氣自然對流的影響，質量分數(shù)為0.12%的LaB6-殼聚糖薄膜的光熱轉換效率的計算公式為：

(1)

其中，c=0.84 J/(g·K)，是載體比熱容；m=5.8 g，是載體質量；ΔT1為實驗組溫升值；ΔT0為空白組溫升值；Pρ為功率密度，為145.7 W/m2；t為時間，t=720 s；A為載體表面積，A=2×10-3m2。計算可得η295 nm=9.3%,η760 nm=5.6%,η1865 nm=2.8%。

載體表面的生物膜換熱簡化為表面大平壁換熱模型，傳熱模型如圖8所示。生物材料在光照下表面發(fā)熱量為q；生物膜右側為培養(yǎng)基，溫度為tf；自然對流換熱系數(shù)為h；生物膜兩側的溫度分別為tw1和tw2。

假設培養(yǎng)光強為14 000 W/m2，材料為295 nm LaB6-殼聚糖，η295 nm=9.3%，生物膜主要成分為90%水，接近10%為蛋白質，故生物膜的導熱系數(shù)：

λ=0.9×0.58+0.1×0.1=0.53 W/(m·K)，

(2)

假設生物膜的厚度δ=150 μm，培養(yǎng)基對流傳熱系數(shù)h=300 W/(m2·K)，生物膜右側面換熱過程為：

q=h(tw2-tf)，

(3)

右壁面溫度為：

圖8 生物膜傳熱模型

(4)

生物膜左面溫度為：

(5)

研究表明，沼澤紅假單胞菌產氫的最適宜溫度為30 ℃附近[17]。當采用LaB6-殼聚糖薄膜生物材料、通入的培養(yǎng)基溫度為25 ℃、培養(yǎng)光照強度為14 000 W/m2時，光合細菌生物膜表面溫度可達到約30 ℃，即最適產氫溫度環(huán)境。

4 結 論

綜上所述，通過物理研磨方法制備了平均粒徑為1 865，760，295 nm的LaB6納米顆粒，其吸光度和光熱轉換性能受顆粒尺寸影響顯著。295 nm的LaB6納米顆粒分散液在12 min內的溫升是9.8 ℃，溫升速率是0.82 ℃/min。制備了LaB6-殼聚糖生物材料，295 nm的LaB6-殼聚糖材料在溶膠態(tài)和薄膜態(tài)下12 min內的溫升分別是7.9 ℃(0.66 ℃/min)和4.9 ℃(0.41 ℃/min)，具備良好的可見光光熱轉換能力，并且它在510～650 nm波長吸光度較低的特性與沼澤紅假單胞菌的吸收光譜相適應。經(jīng)計算，LaB6-殼聚糖薄膜作為載體時(培養(yǎng)基溫度25 ℃，光照強度為14 000 W/m2)，生物膜表面溫度可達產氫最適溫度30 ℃。由于LaB6-殼聚糖材料具有優(yōu)良的透光性、光熱轉換性能和光分頻利用特性，在大規(guī)模細胞固定化培養(yǎng)中具有廣闊的應用前景。

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李奕杉(1992-)，男，甘肅蘭州人，碩士研究生，2014年于武漢大學獲得學士學位，主要從事新能源(生物質能)中傳熱、傳質、流動問題及相關納米材料的研究。

E-mail: liyishan_1@163.com廖強(1965-)，男，福建武平縣人，博士，教授，1993年于重慶大學獲得博士學位，主要從事能源與環(huán)境生物技術的研究。

E-mail: lqzx@cqu.edu.cn鐘年丙(1981-)，男，重慶人，博士，副教授，2013年于重慶大學獲得博士學位，主要從事光纖傳感、光纖生物膜材料與微生物能源等方面的研究。

E-mail: pxlb08@cqut.edu.cn

Photo-thermal Biomaterial Based on Lanthanum Hexaboride (LaB6) and Chitosan

LI Yi-shan1,2， ZHONG Nian-bing3*， LIAO Qiang1,2*， FU Qian1,2， HUANG Yun1,2， XIA Ao1,2， ZHU Xun1,2

(1.KeyLaboratoryofLow-gradeEnergyUtilizationTechnologiesandSystems,MinistryofEducation,ChongqingUniversity,Chongqing400044,China; 2.InstituteofEngineeringThermophysics,ChongqingUniversity,Chongqing400044,China; 3.ChongqingKeyLaboratoryofFiberOpticSensorandPhotodetector,ChongqingUniversityofTechnology,Chongqing400054,China) *CorrespondingAuthors,E-mail:pxlb08@cqut.edu.cn;lqzx@cqu.edu.cn

To realize spectral beam splitting technology in the bioprocess of hydrogen production by photosynthetic bacteria (PSB), a luminous exothermic biomaterial based on lanthanum hexaboride (LaB6) and chitosan was fabricated. The absorption spectra and photothermal properties of biomaterial with different LaB6particles were investigated in the visible spectrum. The results show that the biomaterial can transmit the light in the spectrum of 510-650 nm for PSB, and other light energy will convert to heat energy for PSB. In addition, the absorption and photothermal performance of LaB6particles are significantly effected by the particle size. When the average hydraulic diameter of LaB6particles in the biomaterial is 296 nm, the rate of temperature rise is 0.41 ℃/min over 12 min, which is 5.4 times of glass slide.

photosynthetic bacteria; biomaterial; LaB6; photothermal conversion

1000-7032(2017)08-1021-07

2017-01-09；

2017-03-11

國家自然科學基金委國際(地區(qū))合作與交流項目(51561145013)； 國家自然科學基金(51406020)； 重慶市博士后科研項目(Xm2015070)； 中央高校基本科研業(yè)務費(106112015CDJXY140003)資助項目 Supported by International Cooperation and Exchanges NSFC(51561145013)；National Natural Science Foundation of China(51406020)； Postdoctoral Research Project in Chongqing(Xm2015070); Fundamental Research Funds for The Central Universities(106112015CDJXY140003)

O482.31

A

10.3788/fgxb20173808.1021