王海波

摘要：鉛鋅礦含有較多的微量元素，包括銅、錳、銀、鎵、銦等多種具有工業(yè)價值的元素，快速、準確地測定這些元素的含量對于成礦預測、礦產(chǎn)普查勘探研究及礦產(chǎn)資源綜合利用具有重要的指導意義。目前微量元素可以采用傳統(tǒng)物理化學方法或現(xiàn)代分析儀器進行測量，但現(xiàn)代儀器分析沒有統(tǒng)一的規(guī)定，許多學者采用不同的方法進行了相關研究。本文將對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、元素分析法、光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、紅外吸收法等現(xiàn)代測定方法進行詳細介紹。

關鍵詞：鉛鋅礦；微量元素；ICP-AES；ICP-MS；元素分析； 光度法

引言：鉛鋅礦含有豐富的金屬元素鉛和鋅，具有非常廣泛的用途，但是其還含有很多微量伴生元素，其以分散狀態(tài)存在于有關礦物質中，含量較低，包括銅、錳、銀、鎵、銦等多種具有工業(yè)價值的元素，快速、準確地測定這些主次量元素的含量對于成礦預測、礦產(chǎn)普查勘探研究及礦產(chǎn)資源綜合利用具有重要的指導意義。國家標準《銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法》（ GB/T 14353—2010） 對鉛鋅礦石中元素的檢測做出了相關規(guī)定，需要對元素含量做不同水平、采用不同的溶樣方法預處理，采取重量法、容量法、高溫燃燒法等經(jīng)典物理化學分析方法或現(xiàn)代分析儀器進行測定。本文將針對鉛鋅礦中含有的各種元素采用不同的現(xiàn)代分析儀器或方法進行詳細概述。

1 ICP-AES測定法

王松君[1]等采用HCl-HNO3體系溶解礦樣， 利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法對鋅礦中鎘、鈷、銅、鐵、銦、錳、鎳、鉛、鋅9種主、次元素進行的測定，測試結果顯示Cu 2.92%-6.62%、Pb 1.88%-2.61%、Zn 1.30%-2.05%、Co 6.90%、Ni 2.23%，相對誤差為3.46%-7.29%，標準偏差為3.43%-8.59%，加標回收率在92.6%～ 106.2%之間，10次測定值相對標準偏差0.046%-2.70%。

2 ICP-MS測定法

熊英[2]等人也采用ICP-MS測定了礦石中的鎵、銦、鉈、鎢和鉬的含量，其檢出限分別為0.02μg·g-1、0.01μg·g-1、0.03μg·g-1、0.05μg·g-1，相對標準偏差為0.85%-2.84%，回收率為93.3%-102.3%。在銅、鉛含量在20%以內時，Zn 對ICP - MS 測定 Ga、In、Tl、W、Mo 沒有干擾；在銅的含量大于50μg/ml時，其對Ga、In、Tl、W、Mo的測定由干擾，可以采用元素混合內標去除干擾影響；鉛的濃度大于20μg/ml或質量分數(shù)大于5%時，對測定Tl有正干擾，可采用減少取樣量或校正系數(shù)法進行校正去除干擾影響。

3 其它測定方法

陳忠書[3]等人采用硫氰酸鹽光度法對鉛鋅礦中的鉬進行了快速測定，其采用硝酸-硫酸混合溶液對鉛鋅礦預處理，該方法的鉬檢出限為0.0763μg· mL-1， 鉬線性范圍為0.4-6.768μg· mL-1，加標回收率為94%- 99% ，相對標準偏差為1.23%-1.56%。另外，其對10多種雜質離子對顯色溶液吸光度的影響進行了研究，研究表明10mgCa2+、Mg2+Ni2+、Zn2+等離子不會對測定產(chǎn)生顯著的干擾，當Fe3+低于5mg時，鉬不完全顯色，當Fe3+為5mg-15mg之間時，能夠完全顯色，當Fe3+大于15mg時，吸光度一致并顯示略高。此外，允許酒石酸、乳酸、EDTA、NaF等物質共存。

徐國棟[4]等人采用元素分析儀測定了鉛鋅礦中的高含量硫，通過添加高純二氧化硅稀釋劑，降低了鉛鋅礦樣品的含硫量，實現(xiàn)了采用元素分析儀準確測定鉛鋅礦中的高含量硫。該方法測定的3個樣品的硫含量分別為20.32%、13.33%、9.86%，重量法測得的值分別為20.40%、13.25%、9.77%，其相對偏差分別為0.4%、0.6%、0.9%。另外，還可以同樣采用普通二氧化硅稀釋劑降低鉛鋅礦樣品的含硫量，從而實現(xiàn)精確測定，通過紅外吸收法測定了鉛鋅礦中的高含量硫，相對標準偏差分別為0.93%、0.46%、0.39%。

除此之外，可以采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法測定了鉛鋅礦中的鉛、鋅、銅、鐵含量，測定時可以控制元素波長距離較遠，不會產(chǎn)生光譜干擾；樣品處理過程中不適用堿金屬離子化合物，不會產(chǎn)生電離干擾；加入不同量的雜質元素，實現(xiàn)各離子共存，相互間基本不干擾；原子化溫度、燈電流、負高壓、載氣流量、延遲時間等實驗條件和介質與酸度、硼氫化鉀濃度、工作曲線對測定也有一定影響。

結論：鉛鋅礦中含量較多的微量元素，其含量可以通過傳統(tǒng)的重量法等測定，還可以通過現(xiàn)代化的分析儀器及方法開展測定，本文電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜、電感耦合等離子體質譜法、光度法、元素分析法、火焰原子吸收光譜法及原子熒光光譜法測定微量元素進行了詳細的介紹。不論采用何種測定方法，均需要考慮基體干擾，其對測定的準確性具有較大的影響。從相對標準偏差角度來考慮測定效果來看，電感耦合等離子體質譜法和元素分析法具有加大的優(yōu)勢。

參考文獻

[1]王松君，常平，王璞珺，侯天平，侯悅5. ICP-AES測定閃鋅礦中9種元素的方法[J]. 吉林大學學報（理學版），2006，（06）：993-996.

[2]熊英，吳赫，王龍山. 電感耦合等離子體質譜法同時測定銅鉛鋅礦石中微量元素鎵銦鉈鎢鉬的干擾消除[J]. 巖礦測試，2011，（01）：7-11.

[3]陳忠書，金紹祥. 硫氰酸鹽光度法快速測定鉛鋅礦中鉬[J]. 礦產(chǎn)與地質，2007，（03）：381-382.

[4]徐國棟，葛建華，王鳳玉，程江. 應用元素分析儀測定鉛鋅礦中的高含量硫[J]. 巖礦測試，2015，（02）：234-237.