杜榮池，王廣才，張曉丹，張迎春，趙穎

（1.南開大學(xué)光電子薄膜器件與技術(shù)研究所；a.光電子薄膜器件與技術(shù)天津市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；b.光電信息技術(shù)科學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300350；2.北京捷造光電技術(shù)有限公司，北京100176）

反應(yīng)等離子沉積裝置的性能研究

杜榮池1a，王廣才1b，張曉丹1，張迎春2，趙穎1

（1.南開大學(xué)光電子薄膜器件與技術(shù)研究所；a.光電子薄膜器件與技術(shù)天津市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；b.光電信息技術(shù)科學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300350；2.北京捷造光電技術(shù)有限公司，北京100176）

反應(yīng)等離子沉積方法具有離子轟擊能量低、薄膜沉積時(shí)襯底溫度低的特點(diǎn)，可應(yīng)用于太陽(yáng)電池、LED（OLED）等的高質(zhì)量透明導(dǎo)電材料的制備，有利于獲得高轉(zhuǎn)換效率的太陽(yáng)電池。對(duì)反應(yīng)等離子沉積系統(tǒng)進(jìn)行了研究，并在FLD08型RPD設(shè)備上，制備了摻鎢透明氧化物IWO薄膜材料，獲得了較好的結(jié)果。

反應(yīng)等離子體；透明導(dǎo)電膜；摻鎢透明氧化物

0 引言

薄膜蒸鍍的方法，常見的有真空熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)、磁控濺射（Sputtering）、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposi?tion，PECVD）、噴涂法、溶膠-凝膠法等。前四種方法需要在真空環(huán)境下完成，由于不受空氣中各種雜質(zhì)的影響，可以獲得比較純凈的材料，成膜質(zhì)量較高，相應(yīng)的成本較高，大面積制備比較困難。后面兩種方法可以在大氣壓下完成，大面積制備比較容易，成本比較低，但是要獲得比較純凈的高質(zhì)量的薄膜比較困難。

各種薄膜材料中，透明導(dǎo)電薄膜可廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、建筑節(jié)能玻璃、各類傳感器及平板顯示等領(lǐng)域[1-3]。其中氧化銦材料是一種n型半導(dǎo)體材料[4]，因其接近金屬的電導(dǎo)率、高可見光透過率等獨(dú)特的物理性能而被廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池。摻雜金屬鎢的氧化銦材料稱為IWO（Tungsten Doped Indium Oxide，IWO），IWO薄膜的制備方法很多，目前常用的有真空蒸發(fā)[5]、磁控濺射等。在磁控濺射中，存在超過100 eV的高能離子，會(huì)對(duì)薄膜表面產(chǎn)生高能粒子轟擊，形成偽擴(kuò)散層現(xiàn)象，限制了其在不希望高能離子轟擊的場(chǎng)合下的應(yīng)用；真空熱蒸發(fā)和電子束蒸發(fā)產(chǎn)生的原子能量比較低，并且在沉積氧化物薄膜時(shí)，需要的襯底溫度比較高，有些電池如鈣鈦礦電池等，因制備溫度比較低，在高溫下沉積IWO薄膜時(shí)，會(huì)損傷電池，這對(duì)于需要在電池表面低溫沉積透明導(dǎo)電膜的工藝要求，是一種致命的缺陷。

反應(yīng)等離子體沉積（Reactive Plasma Deposi?tion，RPD）是最近發(fā)展起來(lái)的一種優(yōu)勢(shì)明顯的薄膜沉積方法。其主要優(yōu)勢(shì)為：（1）對(duì)襯底的低轟擊損傷，RPD鍍膜本質(zhì)上可認(rèn)為是一種離子輔助蒸發(fā)技術(shù)，鍍膜過程中粒子能量小，幾乎不存在高能粒子，低能量的粒子避免了對(duì)襯底表面的損傷；（2）可低溫獲得高質(zhì)量薄膜[6-7]，RPD沉積過程的特殊性使得低溫條件下也可以獲得高質(zhì)量的薄膜；（3）源材料利用率高，RPD鍍膜可控制到達(dá)坩堝的等離子束功率密度，最終提高蒸發(fā)源材料的利用率，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于濺射靶材料的利用率，為降低成本奠定了基礎(chǔ)；（4）用途廣泛，RPD設(shè)備可用于制備IWO、AZO、GZO等透明導(dǎo)電薄膜。因具有對(duì)襯底表面離子轟擊能量低和襯底溫度低的特點(diǎn)，可用于太陽(yáng)電池、LED（OLED）、LCD等的透明導(dǎo)電電極材料的制備。

目前國(guó)際上能夠商業(yè)化供應(yīng)RPD設(shè)備的廠商僅有日本住友一家，國(guó)內(nèi)有國(guó)防科技大學(xué)[8-9]、北京儀器廠[10]對(duì)類似RPD的設(shè)備進(jìn)行了一些研究。為此，南開大學(xué)與北京捷造光電技術(shù)有限公司一起研制了FLD08型RPD設(shè)備。

1 工作原理

與等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）、反應(yīng)磁控濺射（Reactive Sputtering）等類似，RPD也是利用等離子體的特殊性質(zhì)，離化后的反應(yīng)物在襯底上發(fā)生反應(yīng)而成膜，改善了成膜質(zhì)量，從而獲得優(yōu)質(zhì)薄膜材料。這種工藝的特殊性在于，首先不同于PECVD將氣體進(jìn)行離解而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)成膜，其是利用等離子體將固體源進(jìn)行氣化、離解，在襯底上反應(yīng)成膜；其次，與濺射過程相比，固體源物質(zhì)是靠等離子體的熱能使之氣化，并以離子的形式擴(kuò)散到襯底表面，對(duì)襯底的轟擊作用弱。而濺射的過程，是高能離子對(duì)靶材進(jìn)行轟擊，靶物質(zhì)逸出固體表面并轟擊到襯底表面，對(duì)襯底的轟擊作用強(qiáng)。第三，與反應(yīng)磁控濺射不同，反應(yīng)磁控濺射中的“反應(yīng)”，是指通入反應(yīng)氣體來(lái)獲得化合物薄膜，例如在制備銦錫氧化物（ITO）薄膜時(shí)通入氧氣，而RPD中的反應(yīng)物質(zhì)是利用源物質(zhì)本身，是以離子的形式到達(dá)襯底發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的。

1.1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

RPD設(shè)備主要由真空室、空心陰極離子槍、離子束控制器、磁聚焦水冷坩堝、流量控制系統(tǒng)、靜態(tài)懸浮工件架、手動(dòng)擋板機(jī)構(gòu)、坩堝系統(tǒng)升降機(jī)構(gòu)、機(jī)架單元、冷卻水系統(tǒng)、壓縮空氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等部分組成。空心陰極離子槍產(chǎn)生的等離子體，在離子束控制器產(chǎn)生的磁場(chǎng)約束下，向固體源運(yùn)動(dòng)，并轟擊固體源，生成源物質(zhì)離子，這些離子向襯底擴(kuò)散，并在襯底上發(fā)生反應(yīng)，形成薄膜材料。

典型的反應(yīng)等離子體沉積系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖1所示，主要包括以下幾個(gè)部分：

圖1 反應(yīng)等離子體沉積裝置結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 RPD system schematic diagram

（1）等離子源：即空心陰極離子槍，最早由Ura?moto發(fā)明，也稱為Uramoto槍?？招年帢O離子槍由水冷陰極支座，陰極鉭管，第一輔助陽(yáng)極，環(huán)形永磁鐵，第二輔助陽(yáng)極，小磁場(chǎng)線圈，大磁場(chǎng)線圈等組成?？招你g管作為負(fù)極，是電子發(fā)射源與真空室下方正極的水冷坩堝蒸發(fā)源形成相應(yīng)的放電電場(chǎng)，主要作用是通過弧光放電產(chǎn)生高濃度的等離子體；

（2）離子束控制系統(tǒng)：主要通過空心陰極離子槍的聚焦線圈A、聚焦線圈B以及坩堝附近由永磁鐵和電磁線圈構(gòu)成的坩堝聚焦線圈來(lái)控制，其作用是把等離子體彎曲和聚焦，使之入射到坩堝內(nèi)的固體蒸發(fā)源材料上面；

（3）磁聚焦水冷坩堝：磁聚焦水冷坩堝主要由水冷坩堝和水冷磁聚焦盒組成，水冷坩堝存放蒸發(fā)源固體材料。水冷坩堝體由無(wú)氧銅和不銹鋼材料通過真空釬焊焊接而成。磁聚焦盒由不銹鋼材料通過氬弧焊焊接而成。聚焦盒內(nèi)安裝的環(huán)形磁鐵，構(gòu)成永磁場(chǎng)聚焦部分；聚焦盒內(nèi)安裝的線圈，構(gòu)成電磁場(chǎng)聚焦部分。水冷坩堝直接連接電源的正極與空心陰極離子槍形成主放電回路，水冷聚焦盒通過一定的電阻與電源正極相接，作為水冷坩堝的輔助陽(yáng)極起到吸引離子束并保護(hù)坩堝的作用；

（4）靜態(tài)懸浮工件架：靜態(tài)懸浮工件架安裝在真空室上方的法蘭內(nèi)側(cè)，且與真空室絕緣。靜態(tài)懸浮工件架主要由基片托架及烘烤盤組成。兩個(gè)分離的基片托架固定在基片支撐板兩側(cè)，通過加工精度及尺寸公差保證基片托架的連接精度?；伟迳厦嬷苯优c烘烤單元相連，烘烤單元由管狀加熱器及勻熱板組成，通過PID溫控儀控制，為基片提供所需要的溫度；

（5）手動(dòng)擋板結(jié)構(gòu)：真空室右側(cè)連接的盲板上安裝一套手動(dòng)工件擋板機(jī)構(gòu)。擋板位于靜態(tài)懸浮工件架的正下方。在弧光放電未進(jìn)入正常工作狀態(tài)前，擋板處于關(guān)閉狀態(tài)，此時(shí)擋板能有效防止預(yù)蒸發(fā)出來(lái)的膜料對(duì)基片造成污染。當(dāng)觀察到真空室內(nèi)輝光正常、弧光穩(wěn)定、膜料能正常熔化蒸發(fā)時(shí)，旋動(dòng)手鈕，打開擋板使其定位在一定的角度，確保在基片上沉積出純凈、牢固、均勻的膜層；

（6）流量控制系統(tǒng)、坩堝系統(tǒng)升降機(jī)構(gòu)、機(jī)架單元、冷卻水系統(tǒng)、壓縮空氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等。

上述組成部分中等離子源和等離子體控制系統(tǒng)最為關(guān)鍵。

1.2 工作過程和原理

等離子源中，空心陰極離子槍室與真空鍍膜室通過兩個(gè)具有小孔徑的次級(jí)電極分割開來(lái)，小孔徑導(dǎo)致的較低氣流系數(shù)，使等離子陰極腔室與鍍膜室分開，等離子陰極腔室內(nèi)的氣體壓力保持在幾百Pa量級(jí)，而真空鍍膜室的工作壓力在10-3~1.0 Pa范圍內(nèi)，兩個(gè)室的壓力分別滿足點(diǎn)燃等離子體和真空鍍膜的需要。

將真空腔室抽到本底真空，然后向陰極等離子槍的鉭管內(nèi)通入工作氣體Ar，接通等離子體電源后，鉭管內(nèi)首先產(chǎn)生弧光放電，管內(nèi)Ar電離后，Ar+轟擊鉭管，在空心陰極效應(yīng)下，鉭管被高密度Ar+轟擊而迅速加熱，發(fā)射出高密度的、以熱電子為主的等離子體，氣體放電模式為弧光放電。

陰極區(qū)域產(chǎn)生的等離子經(jīng)過兩個(gè)聚焦線圈引入到真空腔室內(nèi)，坩堝附近的永磁鐵和電磁線圈將等離子體向下彎曲和聚焦，并入射到陽(yáng)極坩堝內(nèi)的蒸發(fā)源材料上面，Ar等離子體的動(dòng)能轉(zhuǎn)換為熱能，將固體蒸發(fā)源材料加熱蒸發(fā)。

蒸發(fā)過程開始后，調(diào)整坩堝周圍的電磁線圈來(lái)控制等離子束轟擊到坩堝上的離子束斑的大小，從而控制到達(dá)坩堝的離子束功率密度。蒸發(fā)物在向襯底運(yùn)動(dòng)過程中與坩堝上方的等離子體相互作用而產(chǎn)生部分離化，蒸發(fā)物化學(xué)活性極大的增強(qiáng)；反應(yīng)氣體（O2）的通入位置一般選擇在坩堝上方高密度等離子體區(qū)域，這樣反應(yīng)氣體也能被部分離化。在蒸發(fā)過程中，由于等離子體的作用，反應(yīng)氣體和蒸發(fā)物粒子（原子或分子）均被部分電離，離化率可達(dá)30%～50%。尤其在坩堝上方幾厘米處，向上運(yùn)動(dòng)的蒸發(fā)源物質(zhì)與向下運(yùn)動(dòng)的Ar等離子體產(chǎn)生強(qiáng)烈的相互作用，在此形成了一個(gè)強(qiáng)等離子區(qū)（圖1中類三角形高亮度區(qū)域）?？刂坪驼{(diào)整真空腔室中的等離子團(tuán)，使其功率密度在適合的范圍內(nèi)，是RPD鍍膜工藝的關(guān)鍵部分。

2 實(shí)驗(yàn)

IWO薄膜的光學(xué)、電學(xué)性能及材料的組份與制備工藝關(guān)系十分密切，工藝中需要調(diào)整的參數(shù)主要有蒸發(fā)功率[11-13]、襯底溫度[14]、氧氣含量[15]等。采用FLD08型RPD設(shè)備試制了IWO薄膜，并研究了RPD系統(tǒng)主要參數(shù)對(duì)沉積IWO薄膜性能的影響。

實(shí)驗(yàn)過程中使用的靶材均為摻雜WO3（摻雜比例為1%）的In3O2，高純Ar為放電氣體，高純O2為反應(yīng)氣體。

2.1 反應(yīng)溫度對(duì)薄膜性能的影響

首先研究了RPD蒸發(fā)IWO靶材時(shí)襯底溫度對(duì)薄膜性能的影響。在襯底溫度的研究中，每隔25℃，溫度增加一次，從50℃增加到200℃，在每個(gè)溫度下，保持薄膜厚度均為90 nm。試驗(yàn)中除改變襯底溫度外，其他試驗(yàn)參數(shù)保持不變，如等離子源電流為30 A，等離子源Ar流量為60 mL/min，反應(yīng)腔室中Ar流量為72 mL/min，O2流量為8 mL/min等。

從圖2可以看出，當(dāng)其他工藝參數(shù)不變時(shí)，樣品電阻隨襯底溫度的增加呈下降趨勢(shì)，在100～150℃之間下降幅度最為明顯。這是由于高的襯底溫度改善了材料的結(jié)晶狀況，減少了晶界，使膜的遷移率和In+載流子密度有所提高，從而降低了表面電阻。150℃之后，隨著溫度的增加，樣品電阻的變化相對(duì)平緩。

為了表征基片溫度對(duì)結(jié)晶效果的影響，選取了100℃、150℃和200℃的樣品進(jìn)行了XRD分析。從圖3可以明顯看出，隨著樣品溫度的升高，在（2，2，2）晶向上開始出現(xiàn)明顯的結(jié)晶現(xiàn)象，表明薄膜材料的性能也隨之提高，材料的宏觀參數(shù)電阻呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

圖2 襯底溫度與薄膜方塊電阻的關(guān)系曲線Fig.2 The relationship between the substrate temperatureand the sheet resistance

圖3 不同襯底溫度IWO薄膜的XRD測(cè)試曲線圖Fig.3 XRD testof IWO thin filmsw ith differentsubstrate temperature

2.2 摻氧比例對(duì)薄膜性能的影響

圖4顯示了隨氧含量的增加，薄膜方塊電阻的變化趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)中使用的靶材為摻雜WO3的In3O2，靶材自身含氧量比較充足，所以當(dāng)引入氧氣成分以后，氧氣處于過量狀態(tài)，樣品電阻隨氧氣含量的增加會(huì)有一個(gè)明顯上升的階段。這是由兩個(gè)原因所造成的：一是因?yàn)檠鯕夂康脑黾?，?dǎo)致氬氣含量相對(duì)減少，對(duì)靶材的轟擊能力減弱，而且IWO靶材本身存在微量的氧缺陷，當(dāng)引入氧氣后，有助于靶材表面氧化，沉積速率稍有降低；二是過量的氧進(jìn)入IWO薄膜的晶格中，會(huì)與氧缺陷作用，捕獲由氧缺陷產(chǎn)生的自由電子。同時(shí)，這些氧分子起到散射中心的作用，使得自由電子的散射作用增強(qiáng)，降低了電子的遷移率，從而引起導(dǎo)電性能的降低，使得方塊電阻增大。

圖4 摻氧比例與電阻關(guān)系曲線Fig.4 The relationship between oxygen-doped ratio and resistance

在氧氣繼續(xù)增加，電阻又呈下降趨勢(shì)。這是由于沉積薄膜的過程中保持功率不變，氧氣流量雖然增加，但是氧氣的離化減弱，平均到每個(gè)氧離子中的能量減弱，從而參與到反應(yīng)中的氧并沒有隨著氧氣含量的增加而增加。當(dāng)真空腔室中氣體總流量為40 mL/min和60 mL/min時(shí)，兩者都是在氧氣總值12 mL/min時(shí)出現(xiàn)電阻最大值。

如圖5所示，在氧氣總含量低于10%時(shí)，隨著氧氣總含量的增加，使薄膜沉積速率降低，能量的濺射粒子在基片表面的遷移速度較小，結(jié)果薄膜的結(jié)晶粒較小，使得薄膜趨于非晶化，IWO薄膜的結(jié)晶質(zhì)量明顯降低。

圖5 不同摻氧比例樣品的XRD曲線圖Fig.5 XRD pattern of samplesw ith differentoxygen ratios

圖6給出了不同氧氣含量條件下制備的IWO薄膜透射測(cè)試圖（包括玻璃基片的吸收），隨著氧氣含量的增加，薄膜厚度有所減少，同時(shí)IWO的折射率也隨著含氧量的改變發(fā)生了改變。這兩個(gè)原因共同導(dǎo)致了薄膜透光率峰值藍(lán)移。由于氧含量的增加引起載流子減少，所以隨著氧含量的增加，長(zhǎng)波段的光透過率有所增加。

圖6 摻氧比例與透過率關(guān)系曲線Fig.6 Relationship between oxygen-doped ratio and transm ittance

2.3 輝光功率對(duì)薄膜性能的影響

實(shí)驗(yàn)中RPD設(shè)備的離子源功率通過電流來(lái)控制，用電流的大小來(lái)表示蒸發(fā)功率的大小。如圖7所示，電流在30 A以內(nèi)，實(shí)驗(yàn)樣品隨著蒸發(fā)功率的增加方塊電阻減小。為了觀察設(shè)備的穩(wěn)定性和重復(fù)性，每一種功率下制備了10塊樣品。從圖7中可以看出，設(shè)備的重復(fù)性還是比較好的。

圖7 IWO薄膜電阻與功率關(guān)系曲線Fig.7 The relationship between IWO film resistanceand glow power

隨著功率的增大，電離后的Ar+粒子數(shù)量增加，Ar+粒子能量增大，單位時(shí)間內(nèi)從固體源材料表面蒸發(fā)出來(lái)的粒子數(shù)增多，因而IWO薄膜的沉積速率也增大。同時(shí)，蒸發(fā)出來(lái)的粒子能量也增大，蒸發(fā)粒子在基片表面擴(kuò)散能力增強(qiáng)，制備的薄膜的缺陷減少，電阻率降低。

從圖8可以看出，隨著功率的增大，樣品XRD的衍射峰也明顯增強(qiáng)，說(shuō)明隨著功率的增大，反應(yīng)離子的活性增強(qiáng)，反應(yīng)物在薄膜表面上更容易遷移到合適的位置生長(zhǎng)，結(jié)晶質(zhì)量有明顯的提高。從圖9可以看出，隨著功率的增大，樣品透過率曲線在可見光波段范圍內(nèi)也有顯著的增加。由此說(shuō)明，樣品的電學(xué)性能和光學(xué)性能均隨著功率的增加而變好。

圖8 不同功率條件下XRD測(cè)試曲線Fig.8 XRD testchartunder differentpower conditions

圖9 不同功率條件下樣品透過測(cè)試曲線Fig.9 Testchartof sample transm ittanceunder different power conditions

3 結(jié)論

RPD設(shè)備制備的IWO材料透光性高、電阻率低、表面損傷低[16-19]。相比濺射鍍膜，較低的膜厚度即可滿足低電阻的要求，例如RPD設(shè)備制備ITO時(shí)，在200 nm厚度時(shí)的方塊電阻約2Ω，濺射ITO在300 nm厚度時(shí)的方塊電阻為3Ω。同時(shí)，RPD設(shè)備中的離子活性高，更適合低襯底溫度下的高質(zhì)量成膜，所制備的薄膜晶向排列整齊。相比于濺射鍍膜中存在超過100 eV的能量離子分布，RPD鍍膜時(shí)的離子能量小于30 eV，幾乎不存在高能離子，低能量的粒子避免了對(duì)襯底表面的損傷。這些優(yōu)點(diǎn)有利于獲得高轉(zhuǎn)換效率的太陽(yáng)電池。

通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，RPD制作IWO薄膜過程中，溫度對(duì)薄膜質(zhì)量影響較大，一定范圍內(nèi)，隨著襯底溫度的升高，薄膜電阻降低，結(jié)晶質(zhì)量變高。IWO薄膜質(zhì)量與摻氧比例的關(guān)系比較復(fù)雜，這主要是因?yàn)楸∧ぶ醒蹩瘴坏挠绊?。一定范圍?nèi)，提高輝光功率可以使到達(dá)襯底的反應(yīng)物尋找到較合適的位置，從而有效提高薄膜質(zhì)量。

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RESEARCH OFREACTIVE PLASMA DEPOSITION SYSTEM

DU Rong-chi1a，WANG Guang-cai1b，ZHANG Xiao-dan1，ZHANG Ying-chun2，ZHAO Ying1
（1a.Key Laboratory of Photo-electronics Thin Film Devicesand Techniqueof Tianjin，b.Key Laboratory of Photo-Electronic Information Scienceand Technology ofM inistry of Education，NankaiUniversity，Institute of Photo-electronics Thin Film Devicesand Technique，Tianjin 300350，China; 2.Beijing Jiezao Photoelectric Technology Co.，Ltd.，Beijing 100176，China）

Reactive plasma deposition system has the characteristics of low ion bombardment energy and low substrate temperaturewhen the film is deposited.It can be applied to the deposition of transparent conductivematerials，and this technology is conducive to high conversion efficiency of solar cells.In this paper，the reaction plasma deposition system was studied w ith the RPD equipmentofmodel FLD08.Tungsten doped indium oxide（IWO）thin filmswere deposited，and good resultswere obtained.

reactive plasma deposition；TCO film；IWO film

V 439

A

1006-7086（2017）03-0136-06

10.3969/j.issn.1006-7086.2017.03.003

2017-03-23

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（2013AA050302）和天津市科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（10ZCKFGX02200）資助的課題

杜榮池（1991-），男，山東聊城人，碩士研究生，研究方向?yàn)楣夥茉雌骷-mail：durc@foxmail.com。