□ 陸偉國 王定坤 孫 藝 廣東省食品工業(yè)研究所有限公司

電感耦合等離子體-質譜法測定不同水域水產(chǎn)品中鈣、鐵、鋅含量的對比研究

□ 陸偉國 王定坤 孫 藝 廣東省食品工業(yè)研究所有限公司

本文采用電感耦合等離子體-質譜法分別對貽貝與草魚中鈣、鐵、鋅的含量定量測定。利用硝酸-過氧化氫對樣品微波消解，消解完全后水浴超聲脫氣，直接采用ICP-MS測定，對測定結果分析并對其加標實驗，測得鈣、鐵、鋅的加標回收率為96.9%～102.1%，相對標準偏差RSD為2.3%～6.9%，分析結果具有良好的重現(xiàn)性。適用于不同水域水產(chǎn)品鈣、鐵、鋅的含量測定。

ICP-MS；營養(yǎng)元素；微波消解

水產(chǎn)品分為海水產(chǎn)品與淡水產(chǎn)品，是日常生活中為人類提供能量與營養(yǎng)的一種食材。水產(chǎn)品中除了蛋白質、碳水化合物和脂類之外還含多種礦物質；雖然礦物質在人體內的總量不及體重的5%，也不能提供能量，但是它們在體內不能自行合成，必須由外界環(huán)境供給，并且在人體組織的生理作用中發(fā)揮重要的功能。鈣是調節(jié)人體中每個細胞活動的信使，細胞漿中鈣離子濃度的變化，將引起人體一系列的生理反應：人體肌肉的收縮、激素的分泌和細胞的分裂等[1]。

鋅是人體正常發(fā)育中的必須元素，人體所有的器官中都含有鋅。鋅能加速生長發(fā)育；參與能量、細胞分解和其他物質的代謝；協(xié)調免疫反應等[2]。

鐵是血紅蛋白的組成元素,對維持正常的造血功能具有重要的作用，鐵攝入不足會導致缺鐵性貧血，影響人體的免疫功能[3]。

本文重點選擇了淡水產(chǎn)品中食用較廣的四大家魚-草魚與海水產(chǎn)品中的貽貝作為代表，對其鈣、鐵、鋅的含量測定。該方法靈敏度高，分析結果具有良好的重現(xiàn)性。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

實驗儀器：安捷倫7700X電感耦合等離子體質譜儀。

實驗試劑：多元素標準溶液（國家標物中心）；電子級高純硝酸；GR過氧化氫；調諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）；內標溶液（6Li、Sc、Y、Ge、In、Tb、Bi）；超純水等。

1.2 儀器工作條件

電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）工作條件：RF功率：1150 W；等離子體氣體流量：15 L/min；輔助氣流量：0.6 L/min；載氣流速：1.20 L/min；分析泵速：50 rps/min；樣品提升時間：45 S；穩(wěn)定時間：45 S；霧化室溫度：2 ℃；分析時間：30 S；采樣深度：6.4 mm[4]。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品的前處理方法

（1）試樣制備與保存。將原始樣品去除內臟，取可食用部分用高速組織搗碎機搗碎，混勻。再用四分法縮分出100 g試樣，均勻分成兩份，保存于樣品袋中，一份作試樣，一份作留樣。在采樣和制作過程中應注意試樣不受到污染。所有玻璃器皿及消解罐均需要以（1+4）硝酸浸泡24 h，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈[5]。

（2）試樣消解。稱取樣品0.5g于微波消解內，加入10 mL硝酸，加蓋放置過夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內罐，將消解罐放在超聲水浴箱中，超聲脫氣3 min，用水定容至25 mL，混勻備用，同時做空白實驗[6]。

2 結果與分析

2.1 樣品分析

本文測定了草魚與貽貝的鈣、鐵、鋅含量，并將兩者測定結果進行比較。見表1。

從表1可知，得到結果有良好的一致性，對方法的精密度進行統(tǒng)計，標準偏差為2.3%~6.9%，結果具有較好的精確度。

2.2 加標回收實驗

為了確認測定結果的有效性，對樣品中待測元素進行加標回收實驗，測定草魚與貽貝的鈣、鐵、鋅含量的加標回收率為96.9%～102.1%。表明該方法準確性高，結果見表2。

表1 草魚與貽貝分析結果對比表

表2 加標回收實驗結果表

3 結論

本文通過硝酸-過氧化氫對樣品微波消解，采用ICP-MS測定了草魚與貽貝的鈣、鐵、鋅含量；測得標準偏差為2.3%～6.9%，加標回收率為96.9%～102.1%，對其結果驗證分析。從實驗中發(fā)現(xiàn)海水產(chǎn)品的鈣、鐵、鋅含量比淡水產(chǎn)品的要高，營養(yǎng)價值更好。

[1]賈正根.重要營養(yǎng)元素——鈣[J].微量元素與健康研究,2003,20(1):53-55.

[2]陳文強.微量元素鋅與人體健康[J].微量元素與健康研究,2006,23(4):62-65.

[3]王光慈.食品營養(yǎng)學[M].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2001.

[4]曾海英,王家磊,沈萍萍,等.微波消解-ICP-MS法測定食品、水產(chǎn)品及動物組織中33種金屬元素[J].食品安全質量檢測學報,2015(3):953-961.

[5]國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.SN/T2208-2008水產(chǎn)品中鈉、鎂、鋁、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鍶、鉬、鎘、鉛、汞、硒的微波消解電感耦合等離子體-質譜法[S].北京:中國標準出版社,2008.

[6]食品安全國家標準審評委員會.GB 5009.268—2016食品中多元素的測定[S].北京:中國標準出版社,2016.

廣東省科技計劃（編號：2017A070701039）。