■ 白瑞祥 朱麗麗

海水提溴過(guò)程自控系統(tǒng)研究與開(kāi)發(fā)

■ 白瑞祥1朱麗麗2

根據(jù)海水提溴工藝控制及地域特點(diǎn)要求，搭建了由西門(mén)子S7-300PLC為主站，多個(gè)S7-200PLC為分站的多級(jí)分布式監(jiān)控系統(tǒng)，并設(shè)置DLP大屏進(jìn)行綜合調(diào)度與管理。在監(jiān)控系統(tǒng)平臺(tái)下，針對(duì)吹出配氯和蒸餾配氯控制難點(diǎn)，采用模糊控制策略和圖像分析優(yōu)化等技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了吹出、蒸餾等工藝中關(guān)鍵變量的自動(dòng)控制，提溴生產(chǎn)管控自動(dòng)化水平明顯提高。

海水提溴；監(jiān)控系統(tǒng)；圖像分析；模糊控制

圖1 海水提溴工藝流程

1 引言

溴的天然資源主要存在于海水、地下濃縮鹵水、古海洋的沉積物鹽礦以及鹽湖水中。溴產(chǎn)品主要應(yīng)用于無(wú)機(jī)鹽工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、水處理劑及阻燃劑工業(yè)中。提溴的方法有空氣吹出法、溶劑萃取法、離子交換樹(shù)脂法等。其中空氣吹出法是用于天然海水提溴的最成熟工業(yè)方法，在我國(guó)沿海大多溴素廠家采用，通過(guò)調(diào)研，總體來(lái)看自動(dòng)化生產(chǎn)水平較低，存在原材料消耗高、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、不能保證安全生產(chǎn)等問(wèn)題。主要原因是生產(chǎn)中一些關(guān)鍵變量，尤其是成分，沒(méi)有合適在線測(cè)量?jī)x表。本項(xiàng)目在構(gòu)建溴素生產(chǎn)網(wǎng)絡(luò)化監(jiān)控系統(tǒng)平臺(tái)的基礎(chǔ)上，從檢測(cè)技術(shù)和控制策略上入手，著重解決了自動(dòng)控制實(shí)現(xiàn)的瓶頸。

2 海水提溴工藝流程及存在主要問(wèn)題

2.1 工藝流程簡(jiǎn)介

空氣吹出法海水提溴的生產(chǎn)過(guò)程主要包括有酸化、氧化、空氣吹出、吸收、蒸餾等，工藝流程如上圖1所示。海水加酸酸化后，加氯氧化成游離溴，含有游離溴的氧化液送入吹出塔從塔頂噴淋而下，風(fēng)機(jī)由塔底吹入空氣（來(lái)自捕沫器后吸收尾氣，循環(huán)利用），游離溴在吹出塔中被大量空氣吹出，含溴空氣送往吸收塔，與二氧化硫氣體和淡水混合，循環(huán)吸收，形成中間完成液，完成液再送入蒸餾塔，在蒸餾塔中通過(guò)氯氣氧化，水蒸汽蒸餾，游離出溴，再通過(guò)冷凝、分離等工序得到成品溴，蒸餾廢液主要是烯酸回到酸液貯存池循環(huán)使用。此外，還有硫磺燃燒以及液氯氣化等附屬工段。

2.2存在主要問(wèn)題及控制難點(diǎn)

（1）氧化、吹出工序是鹵水加酸酸化后用氯氣將鹵水中的溴離子置換成溴分子，化學(xué)反應(yīng)如下：

因此，氯氣加入量直接關(guān)系到成本消耗和氧化質(zhì)量，是經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)的關(guān)鍵。正常生產(chǎn)時(shí)要求配氯率（氧化液中氯氣和溴濃度之和與氧化前2倍鹵水中溴離子濃度之比，用百分?jǐn)?shù)表示）控制在105-120%左右。

手動(dòng)生產(chǎn)時(shí)，用化學(xué)檢測(cè)按照2小時(shí)規(guī)定進(jìn)行氧化液PH值和配氯率檢測(cè)，檢測(cè)與調(diào)節(jié)存在時(shí)間差，一般操作時(shí)控制的都稍微大一些，加大了硫酸和氯氣的消耗，增大了生產(chǎn)成本，嚴(yán)重影響經(jīng)濟(jì)效益。

（2）吸收工序所需SO2由硫磺燃燒車間提供，吸收的化學(xué)反應(yīng)如下：

SO2加入量小，吸收不徹底，加入量大，成本加大。手動(dòng)生產(chǎn)時(shí)靠人工定時(shí)采用化學(xué)滴定法測(cè)量捕沫器后尾氣SO2含量。而二氧化硫加入量受鹵水、氧化時(shí)的氯氣量的影響較大，如不進(jìn)行實(shí)時(shí)控制，造成原材料硫磺消耗過(guò)大，要求在線檢測(cè)吸收尾氣SO2含量，實(shí)時(shí)調(diào)整硫磺下料量。

（3）來(lái)自吸收后初級(jí)酸完成液，在蒸餾工序通過(guò)蒸汽加熱，加氯氣將溴分子分離出來(lái)，化學(xué)反應(yīng)如下：

2HBr+ Cl2==2HCl+Br2

手動(dòng)操作需要操作人員通過(guò)觀察蒸餾塔溴分離界面去操作蒸汽、完成液和氯氣三個(gè)閥門(mén)，勞動(dòng)強(qiáng)度大，并且對(duì)操作工的經(jīng)驗(yàn)和責(zé)任要求較高。操作失當(dāng)會(huì)造成溴產(chǎn)品成分不純或部分溴隨廢液流失，或造成爆塔危險(xiǎn)。氯氣或溴氣的泄露也會(huì)危害操作人員的人身安全，迫切需要自動(dòng)控制生產(chǎn)。

3 監(jiān)控系統(tǒng)硬件構(gòu)成方案

根據(jù)溴素生產(chǎn)過(guò)程要電氣、儀表、安防報(bào)警統(tǒng)一到一個(gè)平臺(tái)下的監(jiān)控要求，考慮車間地域分布特點(diǎn)及對(duì)系統(tǒng)可靠、靈活和擴(kuò)展方面的要求，由西門(mén)子S7-300PLC搭建了三電一體化（EIC）監(jiān)控系統(tǒng)。

圖2 總體監(jiān)控系統(tǒng)方案示意圖

總體監(jiān)控系統(tǒng)方案示意圖如圖2所示。中控室設(shè)置在蒸餾車間，選用CPU315-2DP做為主站，雙CPU實(shí)現(xiàn)軟冗余。過(guò)程中的大部分變量檢測(cè)與控制均由主站完成。在S7-300主站下再通過(guò)Profibus-DP總線連接三個(gè)分控站， 分別負(fù)責(zé)鹵泵變頻站、硫磺燃燒站和稱重報(bào)警站的數(shù)據(jù)采集和控制，其中稱重報(bào)警站通過(guò)Mdibus與10臺(tái)稱重二次儀表通信采集氯氣瓶和溴罐的重量信號(hào)。

中控室工程師站和操作員站與S7-300主站通過(guò)冗余工業(yè)以太網(wǎng)連接，Sever1和 Sever2互為冗余，負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)信號(hào)遠(yuǎn)傳至調(diào)度室兩個(gè)互為冗余的客戶端Client1和Client2，Client1和Client2負(fù)責(zé)DLP大屏的顯示分配調(diào)度，通過(guò)多屏控制器與其它安防視頻信號(hào)送往DLP大屏顯示監(jiān)視管理。同時(shí)，Sever1和Sever2也兼做操作員站，Sever3為工程師兼做操作員站。

4 主要測(cè)控方案

整個(gè)EIC監(jiān)控系統(tǒng)中，除了泵閥聯(lián)鎖控制，安保聯(lián)鎖控制外，將風(fēng)機(jī)、泵類的運(yùn)行、故障及電流信號(hào)傳入主控系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)視報(bào)警。模擬量除了壓力、液位溫度檢測(cè)外，鹵泵流量、加酸流量、淡水流量、完成液流量、各類氯氣流量進(jìn)行累積，便于物料平衡及成本計(jì)算。淡水流量控制、液氯氣化水槽溫度控制、蒸餾塔溫度控制、蒸汽壓力控制等均采用常規(guī)PID控制，吹出配酸控制，采用積分分離PID控制，硫磺燃燒加入量（調(diào)硫磺電機(jī)變頻頻率）到尾氣SO2含量變化，由于滯后太大，采用“等等看”算法進(jìn)行自動(dòng)控制。主要難點(diǎn)在于以下吹出配氯和蒸餾配氯的測(cè)控。

4.1 吹出配氯率檢測(cè)與控制

配氯率無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量，通過(guò)工藝分析及實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在氧化液PH、溫度、鹵水溴含量及鹵水流量穩(wěn)定時(shí)，氧化液的氧化還原電位（ORP）與配氯率有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，大約95-120的配率，對(duì)應(yīng)的ORP值為950-1100。因此，可用ORP值做為被控量，通過(guò)改變加氯量達(dá)到配氯率的控制。固定鹵泵變頻的頻率，能夠保證鹵水流量恒定，通過(guò)氧化液加酸量控制氧化液的PH值，但是氧化液的溫度、鹵水含溴量是經(jīng)常變化的，PH值在調(diào)節(jié)過(guò)程中也會(huì)變化，且鹵水含溴量不可測(cè)，很難建立起它們的數(shù)學(xué)關(guān)系模型。因此，采用模糊控制思想，在大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，建立起多個(gè)不同條件下（根據(jù)實(shí)測(cè)PH值，溫度和季節(jié)時(shí)間段化學(xué)測(cè)定鹵水含溴量的歷史值）ORP值與配氯率的模糊關(guān)系表，查表得出并自動(dòng)修正ORP設(shè)定值。同時(shí)，為了克服非線性及時(shí)變特性，采用模糊自調(diào)整PID控制策略，控制結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 吹出配氯比模糊自調(diào)整PID控制結(jié)構(gòu)

上述方案的實(shí)現(xiàn)仍存在一難點(diǎn)，就是ORP的準(zhǔn)確測(cè)量。由于氧化液介質(zhì)的特殊性，會(huì)在ORP鉑電極表面沉附沉淀物從而帶來(lái)測(cè)量誤差（2天的吸附ORP值會(huì)降低低40mV左右，吸附層越厚，誤差越大?；瘜W(xué)分析及實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，并且溫度越高、PH值越高，吸附越厲害。大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，溫度在25以下，PH在2.6以下，吸附明顯減輕。故而將ORP測(cè)量電極放置在專門(mén)設(shè)計(jì)的恒酸及恒溫槽中降低了吸附成度，再通過(guò)自行設(shè)計(jì)的定時(shí)超聲波和機(jī)械清洗裝置去掉少量吸附物，從而保證了ORP的準(zhǔn)確測(cè)量，配氯率的自動(dòng)控制得于實(shí)現(xiàn)。

4.2 蒸餾配氯檢測(cè)與控制

為了保證蒸餾提取效果，溴成分穩(wěn)定，工藝上要求蒸餾塔頂溫度恒定，加入完成液流量和氯氣流量滿足比例要求。但是完成液流量來(lái)自高位槽，隨著高位槽液位變化，管道流量也會(huì)變化，氯氣管道的壓力也會(huì)隨著環(huán)境溫度變化及液氯瓶更換過(guò)程發(fā)生波動(dòng)，引起流量變化。因此蒸餾配氯控制的控制方案是在組成塔頂溫度控制的同時(shí)，采用如圖4所示的溴成分對(duì)完成液/氯氣的串級(jí)比值控制系統(tǒng)。操縱變量為加氯量，通過(guò)調(diào)整加氯量來(lái)維持溴成分穩(wěn)定。副控為完成液流量和氯氣流量的單比值控制，不僅能保證加氯量跟隨完成液流量，還能克服來(lái)自氯氣管線上的壓力波動(dòng)，保證配氯比。主控為溴成分控制器，主要克服來(lái)吸收后完成液含溴量變化引起的波動(dòng)。

該方案實(shí)現(xiàn)的難點(diǎn)在于溴成份難于在線測(cè)量，工藝分析得知，玻璃蒸餾塔上溴分離能夠觀察到一個(gè)棕色和黃白色的分界面，這個(gè)界面位置恒定在某一位置時(shí)，分離效果最好。故可通過(guò)圖像色度和長(zhǎng)度分析可以給出加氯量控制的依據(jù)。

因此，專門(mén)研發(fā)了“蒸餾塔圖像采集及分析系統(tǒng)”，該系統(tǒng)通過(guò)8個(gè)高清網(wǎng)絡(luò)攝像機(jī)將8套蒸餾塔溴分離界面圖像通過(guò)交換機(jī)送到圖像分析服務(wù)器中，通過(guò)開(kāi)發(fā)的圖像分析及優(yōu)化軟件，將反映色度及長(zhǎng)度的信號(hào)傳至PLC控制系統(tǒng)，作為間接反映溴成分的測(cè)量信號(hào)。

5 綜合調(diào)度中心監(jiān)視系統(tǒng)

海晶集團(tuán)提溴廠由三個(gè)車間組成，地域分散，總部設(shè)在一車間，二、三車間距離總部分別為3公里和7.5公里，因此管理上比較困難。本次改造在一車間設(shè)置綜合調(diào)度管理中心。調(diào)度中心系統(tǒng)由功能服務(wù)器、操作終端、視頻監(jiān)控終端、DLP大屏幕顯示系統(tǒng)及有線局域網(wǎng)組成。在各功能軟件系統(tǒng)支持下，實(shí)現(xiàn)了調(diào)度中心對(duì)三個(gè)車間的遠(yuǎn)程運(yùn)行參數(shù)監(jiān)測(cè)與控制、安防視頻圖像顯示與控制等，滿足了調(diào)度決策必須科學(xué)化和智能化要求的各項(xiàng)功能。

圖4 蒸餾塔溴成分對(duì)完成液流量/氯氣流量的串級(jí)比值控制系統(tǒng)

各車間操作員站、工程師站和調(diào)度中心大屏均采用WINCC組態(tài)軟件組態(tài)，具備流程畫(huà)面監(jiān)視、報(bào)警顯示與設(shè)置、變量閉環(huán)控制控件、實(shí)時(shí)報(bào)表、歷史數(shù)據(jù)查詢及曲線等管理功能。調(diào)度中心DLP大屏顯示效果如圖5所示。

圖5 調(diào)度室DLP大屏流程監(jiān)視及操作畫(huà)面

6 結(jié)束語(yǔ)

該項(xiàng)目在天津海晶集團(tuán)提溴廠已穩(wěn)定運(yùn)行近一年，實(shí)現(xiàn)了4條吹出生產(chǎn)線，8條蒸餾生產(chǎn)線的自動(dòng)化控制。該項(xiàng)目的實(shí)施，降低了操作人員的勞工作環(huán)境明顯改善；吹出配氯、配酸及燃燒SO2控制使得氯氣、酸和硫磺消耗大大降低，生產(chǎn)率得到提高；蒸餾配氯圖象分析與控制的成功運(yùn)行，使成品溴純度達(dá)到99.9%，產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高；綜合調(diào)度中心使得全廠綜合管理水平得到較大提升，減少了人力和物力成本，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著。

[1] 徐楓.金耀明等.海水提溴技術(shù)現(xiàn)狀及前景.廣東化工.2013.

[2]劉立平.濃海水提溴方法及存在問(wèn)題的研究.鹽業(yè)與化工.2012.

[3] 李俊玲.唐仕明.袁存光.溴生產(chǎn)配氯率自控中配氯比測(cè)量系統(tǒng).海湖鹽與化工.2004.

[4] 白瑞祥.李磊.董英杰.基于IPCP-PLC的海水提鉀網(wǎng)絡(luò)化監(jiān)控系統(tǒng).自動(dòng)化儀表.2007

[5] 謝更柱.王德志.模糊控制與PID結(jié)合控制在電石爐上的應(yīng)用.化工自動(dòng)化及儀表.2004

1、白瑞祥，男 ，1964年生，現(xiàn)為天津科技大學(xué)電子信息與自動(dòng)化學(xué)院教授，主要從事自動(dòng)化系統(tǒng)集成、智能控制、計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)的教學(xué)與研究工作。

2、朱麗麗，女 ，1970年生，大學(xué)本科，主要從事儀表與自動(dòng)化裝置及系統(tǒng)的設(shè)計(jì)、管理維護(hù)及研究工作。

(編輯：王鵬)