曹旭

摘 要：土壤中重金屬檢測樣品前處理是最為常見的化學分析操作技術(shù)，其也是目前國內(nèi)分析技術(shù)中相對薄弱的一項，隨著我國現(xiàn)代化技術(shù)水平的不斷提高，分析工作大多以儀器分析為主。本文主要對幾種常用前處理技術(shù)進行分析，并對其應用現(xiàn)狀進行分析。

關(guān)鍵詞：土壤中；重金屬檢測；樣品前處理技術(shù)

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.14.081

在樣品化學分析技術(shù)中，導致分析產(chǎn)生最大誤差的是樣品前處理，因為儀器本身產(chǎn)品誤差的可能性相對較小。不同前處理技術(shù)在對同一樣品進行操作時，所獲取的最終結(jié)果也會有一定區(qū)別。所以，在樣品前處理技術(shù)中提出一個更加快速、簡單的操作方法是當務之急。

1 濕法消解

濕法消解是將氧化性強酸加入到樣品中，通過對有機物的加熱破壞，達到待測無機成分的釋放，最終形成穩(wěn)定的無機化合物用于實際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。

1.1 濕法消解的試劑選擇

在實際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑，第一是鹽酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氫氟酸。首先，鹽酸是一種效果較強的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強氧化劑，實驗室通常對其應用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強的氧化性，不僅能形成金屬反應，還能對有機物進行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機物產(chǎn)生爆炸。最后是氫氟酸，其是一種有效溶劑，能對硅基物料進行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF，之后需要對相關(guān)元素加以檢測。

1.2 濕法消解技術(shù)現(xiàn)狀

總的來說，濕法消解是一種操作簡單的技術(shù)，幾乎所有實驗室都能通過其進行樣品前處理，但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問題。第一，濕法消解主要是一種氧化法應，其在過程中需要消耗大量時間，通常需要五到十小時左右，主要根據(jù)檢測樣品的成分來決定。濕法消解所常用的四種酸實際都屬于相對危險的物質(zhì)，其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能，氫氟酸的缺陷在于會腐蝕玻璃，如果操作不當會對儀器造成損害。電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時間在十個小時左右，時間長，消解不徹底，消解后的溶液常有殘渣，用儀器進行分析測試時容易堵塞進樣的毛細管，全自動石墨消解，自動設定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時間在五六個小時，時間短，消解也徹底，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批最多可消解60個樣品。

2 干灰化法消解

2.1 干灰化法消解的原理

高溫灼燒是干灰化法的主要方式，以利于分解氧化有機物，再測定所剩下的無機物。在利用干灰化法進行樣品前處理時，溫度需要及時調(diào)整，其能對不同元素產(chǎn)生影響。為了提升干灰化法的灰化時間，實驗中通常會加入一些試劑，第一是HNO3；第二是Mg（NO3）2等灰助劑，由于加入試劑的不同對元素產(chǎn)生的作用也會有相應的區(qū)別。

2.2 干灰化法的現(xiàn)狀

干灰化法是通過高溫氧化樣品中的有機質(zhì)，其操作方法容易，需要使用的試劑也較小，不會形成太大的樣品污染。同時，干灰化法要實現(xiàn)分析樣品準確度的提高，還可以通過稱樣量的增加來實現(xiàn)。但是干灰化法也有需要優(yōu)化的問題，通常，灰化需要持續(xù)六小時以上，如果最終灰化效果不理想還可能需要及時進行降溫，然后將混酸加入繼續(xù)灰化。

3 微波消解

3.1 微波消解的操作原理

根據(jù)各自應用方法的情況來看，微波消解操作技術(shù)在實踐操作中具有如下幾個特點：第一，消解能力強；第二，樣品污染少；第三，分析結(jié)果準確，也是其擁有的獨特優(yōu)勢，從而是土壤中重金屬檢測樣品前處理的一種常用方法。微波消解技術(shù)和傳統(tǒng)加熱有一定的區(qū)別，其是屬于內(nèi)加熱，通過微波能達到快速的深層加熱，微波的變交磁場會隨機產(chǎn)生并極化介質(zhì)分子，高頻磁場促使極性分子交替進行排列，最終分子高速震蕩。同時，震蕩因為分子的分子間和熱運動受到影響，以此獲取很高的能量。這種相互作用導致樣品表面層產(chǎn)生破裂，形成酸反應和新的表面層，以達到快速溶解樣品的效果。

3.2 微波消解技術(shù)的現(xiàn)狀

在先進技術(shù)應用越來越廣泛的情況下，微波消解技術(shù)的合理應用，是提高其檢測結(jié)果準確性的重要途徑。當前，通過其實踐操作，可以總結(jié)出如下幾個方面的優(yōu)勢，第一是，快速加熱且具有高溫，并具有很強的消解功能，使樣品溶解時間有效縮短。同時，微波的加熱是直接實施到樣品，能使高溫高壓在罐內(nèi)快速形成，要對樣品進行消解只需要十分鐘左右即可完成，比干灰化法和濕法消解都效率很多。第二是，所需耗費的酸較少，空白值低。通常情況下，微波消解所需要的酸溶劑只需10ml就能完成一個樣品，不僅降低試劑的使用率，還能降低由于試劑所形成的干擾，并有效減小空白值。第三是，樣品揮發(fā)得到有效控制，濕法消解加熱是通過電熱板，其缺點是揮發(fā)性極易損失，而微波消解是在密封的罐內(nèi)進行，在消解過程中不會出現(xiàn)樣品的揮發(fā)，并能使結(jié)果準確性有效提高。

4 結(jié)束語

總而言之，土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)是一個十分重要的環(huán)節(jié)，其能對分析結(jié)果的準確性產(chǎn)生很大影響。要達到統(tǒng)一重金屬樣品前處理技術(shù)還需要大量分析人員們進一步探索和研究，將幾種方法的優(yōu)勢進行綜合，并有效避免其存在的弊端，以提出一種高效、簡單且不會對樣品產(chǎn)生污染的處理方法。

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