張憲勝， 王 然， 王 銳， 晏 雄，3， 施楣梧

(1. 東華大學(xué) 紡織學(xué)院， 上海 201620； 2. 北京服裝學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100029； 3. 東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620； 4. 中央軍委后勤保障部軍需裝備研究所， 北京 100082)

基于錐形量熱儀的纖維集合體燃燒性能測(cè)試方法

張憲勝1， 王 然2， 王 銳2， 晏 雄1，3， 施楣梧4

(1. 東華大學(xué) 紡織學(xué)院， 上海 201620； 2. 北京服裝學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100029； 3. 東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620； 4. 中央軍委后勤保障部軍需裝備研究所， 北京 100082)

為從物性角度更全面地研究纖維燃燒特性，快速科學(xué)地評(píng)估纖維燃燒性能和確定纖維復(fù)配方案，建立了利用錐形量熱儀測(cè)試?yán)w維集合體燃燒性能的一般性方法。通過分析影響纖維樣品測(cè)試結(jié)果可重復(fù)性的因素，利用系列實(shí)驗(yàn)確定錐形量熱儀測(cè)試?yán)w維燃燒性能的測(cè)試條件參數(shù)如輻射強(qiáng)度、格柵遮蓋率、纖維樣品面密度等，并進(jìn)一步通過實(shí)驗(yàn)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明：錐形量熱儀測(cè)試?yán)w維樣品的最優(yōu)參數(shù)分別為輻射強(qiáng)度75 kW/m2、格柵遮蓋率25%、纖維樣品面密度600 g/m2，該條件下測(cè)試得到的纖維樣品的最大熱釋放速率(PHRR)的CV值最小，測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性最好；并且驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明該方法具有較廣的適應(yīng)性和良好的靈敏度。

燃燒性能； 錐形量熱儀； 可重復(fù)性； 適應(yīng)性

火給人類帶來進(jìn)步的同時(shí)也會(huì)造成災(zāi)難。軍警和廠礦作業(yè)人員在面對(duì)高溫火焰時(shí)需要有阻燃防護(hù)服裝對(duì)人體進(jìn)行防護(hù)、家用紡織品也應(yīng)能防止由微小火焰蔓延成大火。為可能接觸高溫火焰的職業(yè)人員提供阻燃防護(hù)服裝、為公共場(chǎng)所和家居使用的紡織品賦予阻燃功能，已成為各國法律法規(guī)部門和技術(shù)研究部門的熱點(diǎn)。但是，現(xiàn)有阻燃纖維尚不能兼顧強(qiáng)度、阻燃性能、著色性能、吸濕和舒適性能、以及抑制熔滴和發(fā)煙等多方面的性能，需要通過多種阻燃纖維的復(fù)配，方可實(shí)現(xiàn)阻燃功能的高性價(jià)比。但現(xiàn)有紡織品阻燃性能的評(píng)價(jià)還側(cè)重于織物在固定條件下的燃燒現(xiàn)象描述(例如服用紡織品的阻燃性能多采用續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間、損毀長度等指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià))，而氧指數(shù)作為帶有物性特征的阻燃指標(biāo)，在傳統(tǒng)概念上也是織物的阻燃指標(biāo)，需要將纖維制成織物才可以測(cè)試，故在操作上費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

隨著現(xiàn)代量熱技術(shù)的發(fā)展，例如錐形量熱儀(以下簡稱“錐量”)是基于氧消耗原理設(shè)計(jì)的燃燒產(chǎn)熱量檢測(cè)儀器，通過氧氣的消耗量間接計(jì)算燃燒過程產(chǎn)生的熱量[1]，其燃燒環(huán)境可以模擬真實(shí)的燃燒環(huán)境，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與大型火災(zāi)燃燒實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在很好的相關(guān)性[2-3]。錐量可以用來測(cè)試材料在不同輻射強(qiáng)度下的點(diǎn)燃特性、燃燒產(chǎn)熱量和產(chǎn)煙量等[4-5]：如可快捷得到材料的點(diǎn)燃時(shí)間(TTI)、熱釋放速率(HRR)、最大熱釋放速率(PHRR)、總釋放熱(THR)、煙生成速率(SPR)、CO和CO2生成速率等參數(shù)。因?yàn)闊崃渴蔷S持材料燃燒的決定性因素，所以錐量是在燃燒源頭上對(duì)材料的阻燃性能評(píng)價(jià)而不像垂直燃燒指標(biāo)的燃燒結(jié)果評(píng)價(jià)，錐量結(jié)果將會(huì)對(duì)傳統(tǒng)的阻燃測(cè)試指標(biāo)提供良好的說明和補(bǔ)充；因此，利用錐量建立可直接測(cè)試?yán)w維集合體燃燒性能并能從產(chǎn)熱角度反映纖維物性的測(cè)試方法，將對(duì)纖維阻燃改性及機(jī)理研究和纖維復(fù)配方案的快速評(píng)估提供依據(jù)，對(duì)指導(dǎo)阻燃紡織品的開發(fā)具有科學(xué)和工程意義。

錐量目前普遍用于研究塑料、復(fù)合材料等厚型密實(shí)材料的燃燒性能；對(duì)于較薄較松散的紡織品，尤其是纖維狀樣品，尚處于初步探索階段。文獻(xiàn)[6]和[7]介紹了利用錐量評(píng)價(jià)不同織物的燃燒性能，但并沒有考慮單層織物測(cè)試數(shù)據(jù)的可重復(fù)性和準(zhǔn)確性。Jenny Alongi團(tuán)隊(duì)先后對(duì)錐量測(cè)試滌綸織物[8]和棉纖維[9]的方法進(jìn)行了優(yōu)化，通過優(yōu)化輻射強(qiáng)度、格柵類型、樣品質(zhì)量等因素，提高了測(cè)試數(shù)據(jù)的可重復(fù)性；但只測(cè)試了單種織物和纖維，作為測(cè)試方法尚并不具備普適性。目前在錐量測(cè)試?yán)w維燃燒性能方面尚未建立統(tǒng)一的方法。

本文研究建立錐量測(cè)試?yán)w維集合體燃燒性能的一般性條件和方法。通過設(shè)計(jì)纖維樣品形式及優(yōu)化錐量的測(cè)試參數(shù)體系，提高了測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性和靈敏度、較好地覆蓋了常用的普通纖維和阻燃纖維品種，對(duì)揭示纖維的燃燒物性、加快研發(fā)效率、節(jié)約研發(fā)成本，以及阻燃紡織品纖維配方的設(shè)計(jì)奠定了基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 研究思路

建立用錐量測(cè)試?yán)w維燃燒性能的一般性方法，應(yīng)能適應(yīng)各種纖維的燃燒性能測(cè)試。然而纖維的燃燒性能有易燃、可燃、難燃、不燃之分，并且不同纖維的裂解溫度和燃燒狀態(tài)不同，不同纖維點(diǎn)燃所需的輻射強(qiáng)度以及纖維從熱薄性達(dá)到熱厚性所需的厚度并不相同[10]。因此，錐量測(cè)試?yán)w維的方法主要從錐量設(shè)備參數(shù)和纖維樣品參數(shù)2方面進(jìn)行優(yōu)化：錐量的輻射強(qiáng)度、纖維物性及樣品面密度影響纖維的點(diǎn)燃時(shí)間及其燃燒狀態(tài)；另外，在不改變樣品盒尺寸的前提下，通過在纖維表面施加格柵，使纖維樣品接近織物的狀態(tài)。所以最終確定對(duì)3種參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，分別是輻射強(qiáng)度、格柵遮蓋率和纖維樣品面密度。

錐量可調(diào)節(jié)的輻射強(qiáng)度范圍是0～100 kW/m2。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，輻射強(qiáng)度越大，纖維點(diǎn)燃時(shí)間的一致性越好，測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性也越好。一般情況下，35 kW/m2用來模擬火災(zāi)初期的輻射強(qiáng)度，50 kW/m2用來模擬火災(zāi)發(fā)展階段的輻射強(qiáng)度，75 kW/m2用來模擬火災(zāi)最盛階段輻射強(qiáng)度[11-12]。Jenny Alongi[8-9]對(duì)棉纖維測(cè)試時(shí)選用了25、35、50 kW/m23檔輻射強(qiáng)度，其中選用50 kW/m2時(shí)的可重復(fù)性最好；Serge Bourbigot對(duì)PBO和芳綸測(cè)試時(shí)選用了50、75 kW/m22檔輻射強(qiáng)度[13]，當(dāng)選擇較高的輻射強(qiáng)度時(shí)更容易比較2種纖維的阻燃性能，因此為了建立有較好適應(yīng)面的測(cè)試方法，并以熱分解溫度較高的阻燃纖維為重點(diǎn)，應(yīng)該選擇較高的輻射強(qiáng)度作為統(tǒng)一的測(cè)試條件，故將輻射強(qiáng)度設(shè)定為75 kW/m2。

樣品結(jié)構(gòu)決定樣品性能，對(duì)于某一材質(zhì)的纖維進(jìn)行錐量測(cè)試，需要將纖維集合體固定成相同的結(jié)構(gòu)。由于有些散纖維并沒有完全開松，并且纖維間垂直交叉的離散性會(huì)使測(cè)試產(chǎn)生誤差，因此需要將纖維梳理成均勻的纖維網(wǎng)再進(jìn)行測(cè)試。實(shí)驗(yàn)采用YG232型纖維混合器梳理纖維，在輥筒轉(zhuǎn)動(dòng)的狀態(tài)下將纖維附著在黏有絨布的圓筒上，纖維在圓筒上均勻鋪滿后用1根細(xì)鐵絲將纖維網(wǎng)挑斷，收攏成纖維束，然后將纖維束重新附著在圓筒上，重復(fù)3次將纖維梳理均勻。根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品所需的重量，得到一定重量的纖維網(wǎng)，然后根據(jù)錐量測(cè)試樣品大小的要求，將纖維網(wǎng)折疊裁剪成10 cm×10 cm大小的纖維樣片。

由于纖維網(wǎng)比較蓬松，需要將纖維網(wǎng)壓實(shí)成一定的厚度，這一方面減小了由于纖維網(wǎng)密度不同和纖維燃燒卷曲對(duì)測(cè)試結(jié)果造成的誤差，另一方面纖維壓實(shí)后能盡可能模擬織物的實(shí)際狀態(tài)。采用激光切割方法制取了不同網(wǎng)格大小的不銹鋼格柵壓覆纖維，其中網(wǎng)格的形狀是正方形，由于金屬格柵的吸熱會(huì)使材料測(cè)試得到的熱量比實(shí)際值小[14]，因此在保證格柵機(jī)械強(qiáng)度和耐受高溫?zé)g的前提下，格柵的厚度越小越好。實(shí)驗(yàn)選用2 mm厚的304不銹鋼板，加工了4種不同類型的格柵，如圖1所示，格柵參數(shù)如表1所示，并以格柵遮蓋率定義不同的格柵類型。由于格柵的重量不足以將纖維壓實(shí)，采用在格柵四周使用螺栓加壓，并用限位墊片控制相同質(zhì)量的纖維的厚度相同，從而保證其密度相同。限位墊片穿入螺栓中，安置在隔熱陶瓷板上面，限位墊片上方由螺母固定，其厚度與樣品最終壓實(shí)的厚度一致。纖維面密度為200 g/m2的樣品被壓實(shí)后的厚度為1 mm，并且厚度隨面密度的增加呈線性增加。一定質(zhì)量的纖維網(wǎng)用鋁箔包覆后放在隔熱陶瓷板上，通過螺栓將格柵、纖維網(wǎng)和隔熱陶瓷板固定后再放入樣品盒中，格柵施壓示意圖如圖2所示。

圖1 不同類型的格柵遮蓋Fig.1 Different covering rate of grid

纖維樣品面密度對(duì)測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性具有一定的影響，由于紡織品比較薄，測(cè)試時(shí)間比較短，導(dǎo)致誤差比較大。常見織物的面密度一般在150～300 g/m2之間，為了提高測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性可以采用加倍疊合的方式。為擴(kuò)大纖維樣品面密度的優(yōu)選范圍，選用3個(gè)不同的梯度，分別是200、400、600 g/m2，并且為了使纖維樣品的厚度盡量接近相同面密度織物的厚度，把這3個(gè)不同面密度樣品的厚度分別固定為1、2、3 mm。

表1 不同格柵的參數(shù)Tab.1 Parameters of different grids

圖2 格柵施壓示意圖Fig.2 Schematic diagram to fix fibers

最終確定的研究思路是利用格柵壓覆纖維樣品，通過系列實(shí)驗(yàn)對(duì)格柵遮蓋率和纖維樣品面密度進(jìn)行優(yōu)選，然后對(duì)最優(yōu)參數(shù)進(jìn)行整體驗(yàn)證，最終建立錐量測(cè)試?yán)w維的一般性方法。

1.2 樣品準(zhǔn)備

選用的纖維樣品包括14種，分別是間位芳綸(泰和產(chǎn)和圣歐產(chǎn))、棉、阻燃維綸、聚酰亞胺、苧麻、羊毛、阻燃羊毛、阻燃粘膠、腈氯綸(日本Protex-M、撫順產(chǎn)、臺(tái)塑F11)、寶德綸(江蘇寶德新材料有限公司)、Kermel。利用YG232型纖維混合器對(duì)散纖維進(jìn)行梳理，并制備一系列的測(cè)試樣品，然后用格柵壓覆固定后進(jìn)行測(cè)試。

1.3 測(cè)試方法及評(píng)價(jià)指標(biāo)

采用英國FTT公司的錐形量熱儀進(jìn)行測(cè)試，每隔1 s采集一次數(shù)據(jù)，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)測(cè)試6次，然后求平均值。錐量測(cè)試數(shù)據(jù)主要包括熱釋放速率(HRR)、最大熱釋放速率(PHRR)、點(diǎn)燃時(shí)間(TTI)等。由于PHRR和TTI是決定火勢(shì)蔓延的最重要因素，因此錐量測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性主要根據(jù)這兩個(gè)指標(biāo)進(jìn)行分析，并且以6次重復(fù)數(shù)據(jù)的CV值大小評(píng)價(jià)可重復(fù)性的好壞，CV值越小，說明可重復(fù)性越好。

2 結(jié)果及討論

2.1 格柵遮蓋率的影響

選用間位芳綸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，輻射強(qiáng)度為75 kW/m2,纖維樣品面密度選用3個(gè)不同的水平，分別是200、300、400 g/m2，錐量測(cè)試結(jié)果見表2所示。

表2 不同格柵遮蓋率下的可重復(fù)性結(jié)果Tab.2 Repeatable results of samples under different grid types

從表中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)格柵遮蓋率分別為22%、25%、28%和30%時(shí)，3種不同面密度纖維樣品的PHRR的CV值之和分別是17.96%、11.4%、16.71%、21.79%，其中當(dāng)格柵遮蓋率為25%時(shí)，3種不同面密度纖維樣品的PHRR的CV值之和最小，這說明當(dāng)格柵遮蓋率為25%時(shí)，測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性最好。另外，當(dāng)纖維樣品面密度相同時(shí)，隨著格柵遮蓋率的增加，纖維實(shí)際受輻射面積減小，PHRR有減小的趨勢(shì)；然而格柵遮蓋率為22%和25%時(shí)，相同面密度樣品的PHRR基本相同。因此，從測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性和格柵對(duì)樣品實(shí)際PHRR的影響最小2方面綜合考慮，選用格柵遮蓋率為25%的格柵壓覆纖維比較合適。

2.2 纖維樣品面密度的影響

選用3種具有不同阻燃性能的纖維進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別是棉、阻燃維綸、聚酰亞胺。纖維樣品面密度分3個(gè)檔次，分別是200、400和600 g/m2，采用遮蓋率為25%的格柵壓覆纖維，輻射強(qiáng)度選用75 kW/m2。錐量測(cè)試結(jié)果如表3所示。由表可知，從PHRR角度分析，樣品棉、阻燃維綸、聚酰亞胺的最小CV值分別是2.7%(600 g/m2)、2.9%(600 g/m2)、2.8%(600 g/m2)；從TTI的角度分析，棉、阻燃維綸、聚酰亞胺的最小CV值分別是13.3%(600 g/m2)、10.7%(600 g/m2)、8.0%(600 g/m2)，3種樣品都是在纖維樣品面密度為600 g/m2時(shí)，測(cè)試結(jié)果的CV值最小，數(shù)據(jù)可重復(fù)性最好，所以纖維樣品面密度應(yīng)選擇600 g/m2比較合適。

表3 3種不同纖維在不同樣品面密度下的測(cè)試結(jié)果Tab.3 Test results for 3 kinds of fibers under different grammages

2.3 實(shí)驗(yàn)方法的驗(yàn)證

從前面的參數(shù)優(yōu)選實(shí)驗(yàn)中可以看出：當(dāng)選用輻射強(qiáng)度為75 kW/m2、遮蓋率為25%的格柵、纖維面密度為600 g/m2的樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí)，測(cè)試結(jié)果具有最好的可重復(fù)性。為了驗(yàn)證由少數(shù)種類纖維確定的測(cè)試方法是否具有普適性和代表性，采用多種典型纖維對(duì)方法的可重復(fù)性性和靈敏度進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

通過對(duì)不同樣品測(cè)試數(shù)據(jù)表明，采用該實(shí)驗(yàn)方法測(cè)試得到的數(shù)據(jù)具有很好的可重復(fù)性,其中除了日本腈氯綸和撫順腈氯綸之外，其他纖維測(cè)試時(shí)PHRR的CV值都小于5%，這是因?yàn)殡媛染]測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性略差與其燃燒狀態(tài)有關(guān)，腈氯綸裂解時(shí)產(chǎn)生大量的煙，其中有許多不燃性氣體，燃燒初期有閃燃的火苗出現(xiàn)，隨后才是持續(xù)性燃燒，由于點(diǎn)燃時(shí)間不太容易確定，造成PHRR值有一定的誤差，故其可重復(fù)性略差。通過典型纖維對(duì)錐量方法的可重復(fù)性驗(yàn)證說明該方法可以應(yīng)用于測(cè)試其他種類的纖維。

表4 方法驗(yàn)證測(cè)試結(jié)果Tab.4 Test results for the method verification

根據(jù)錐量的TTI、PHRR和THR等測(cè)試指標(biāo)可看出，不同類型的纖維都有明顯的區(qū)別，可根據(jù)TTI、PHRR和THR從不同角度對(duì)纖維進(jìn)行區(qū)分，評(píng)價(jià)其阻燃性能的好壞。根據(jù)錐量指標(biāo)，再結(jié)合傳統(tǒng)的LOI值和垂直燃燒結(jié)果可更全面的反映纖維的燃燒性能。對(duì)于相同類型不同種類的纖維也可比較精確地區(qū)分纖維的性能。從羊毛和阻燃羊毛的PHRR對(duì)比可看出，阻燃羊毛的PHRR比羊毛的PHRR略低，說明可利用錐量對(duì)纖維阻燃改性的好壞進(jìn)行評(píng)價(jià)。從2種間位芳綸(泰和產(chǎn)和圣歐產(chǎn))的PHRR對(duì)比可看出，2種間位芳綸的PHRR相差并不大，這是因?yàn)閮烧叩慕Y(jié)構(gòu)相同，故阻燃性能差異不大。從3種腈氯綸的PHRR可以對(duì)比其阻燃性能的差異，其中腈氯綸(日本Protex-M)的PHRR最小，燃燒熱危害最小，腈氯綸(撫順產(chǎn))的PHRR次之，腈氯綸(臺(tái)塑F11)的PHRR最大，燃燒熱危害最大。因此，錐量測(cè)試?yán)w維的方法既可以區(qū)分大類的不同，又可以區(qū)分品種的不同。

從實(shí)驗(yàn)方法的驗(yàn)證結(jié)果可看出，利用最優(yōu)參數(shù)對(duì)不同阻燃性能的其他纖維進(jìn)行測(cè)試時(shí)，可得到具有較好可重復(fù)性的測(cè)試數(shù)據(jù)，說明該測(cè)試方法適用于大多數(shù)纖維；并且利用該方法可對(duì)比不同類型纖維的阻燃性能，以及比較相同品種不同廠家生產(chǎn)的纖維的阻燃性能，說明該方法具有良好的可分辨性和靈敏度。

3 結(jié) 論

1)本文建立了錐形量熱儀測(cè)試?yán)w維集合體燃燒產(chǎn)熱特性的一般性方法，通過設(shè)計(jì)纖維樣品形式和優(yōu)化測(cè)試參數(shù)。確定纖維梳理均勻后用格柵施壓，最優(yōu)參數(shù)是輻射強(qiáng)度為75 kW/m2、格柵遮蓋率為25%、纖維樣品面密度為600 g/m2。

2)利用一系列不同類型的纖維對(duì)測(cè)試方法進(jìn)行驗(yàn)證，根據(jù)相同樣品測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性和不同樣品的測(cè)試結(jié)果的可分辨性，說明該測(cè)試方法具有良好的普適性和靈敏度。

3)錐量結(jié)果可以定量地從點(diǎn)燃時(shí)間、產(chǎn)熱角度反映纖維的阻燃性能，對(duì)傳統(tǒng)的阻燃測(cè)試方法提供了說明和補(bǔ)充。錐形量熱方法為研究纖維的阻燃性能和纖維混配的阻燃機(jī)理提供了條件，使其在紡織品的阻燃性能評(píng)價(jià)及阻燃紡織品設(shè)計(jì)方面具有更好的應(yīng)用前景。

FZXB

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Testing method of combustion behavior of loose fibrous assembly by cone calorimeter

ZHANG Xiansheng1， WANG Ran2， WANG Rui2， YAN Xiong1,3， SHI Meiwu4

(1.CollegeofTextiles,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 2.SchoolofMaterialScienceandEngineering, >BeijingInstituteofFashionTechnology，Beijing100029,China; 3.KeyLaboratoryofTextileScience&Technology，MinistryofEducation，DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 4.TheQuartermasterEquipmentResearchInstituteofLogisticSupportDepartment,Beijing100082,China)

In order to study the combustion property of fibers comprehensively based on the intrinsic property, and to quickly and scientifically evaluate fibers′ combustion property and confirm fiber blending scheme as well, a method for evaluating the burning property of fibers by cone calorimeter has been established. The factors that affected the results repeatability have been analyzed. Based on a series of experiments, the testing parameters has been optimized, such as heat flux, grid covering rate, fiber sample grammage, etc, and the method is verified by further experiments. The results show that when the heat flux is 75 kW/m2, grid covering rate is 25%, fiber sample grammage is 600 g/m2, and the result data have favorable repeatability with the minimum CV for PHRR. Furthermore, the verification experiments show that the test method has extensive adaptability and good sensitivity.

combustion behavior; cone calorimeter; repeatability; adaptability

10.13475/j.fzxb.20160301906

2016-03-11

2016-11-05

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(CUSF-DH-D-2016012)

張憲勝(1987—)，男，博士生。主要研究方向?yàn)樽枞技徔椘贰Ｊ╅刮?，通信作者，E-mail：shimeiwu@263.net.cn。

TS 107

A