焦俊超

摘要 [目的]探討13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑的配方。[方法]采用對比試驗(yàn)，以水分散劑的理化性能指標(biāo)為評價(jià)依據(jù)，通過配方篩選研究13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑所需分散劑、潤濕劑、填料的品種和用量。[結(jié)果]13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑配方為：甲維鹽有效成分為6%，氟鈴脲有效成分7.5%，1.0%VY-115，6.0%NNO，1.0%十二烷基硫酸鈉，2.0%六偏磷酸鈉，30.0%硫酸銨，玉米淀粉補(bǔ)齊。[結(jié)論]13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑配方可供產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞 甲維鹽；氟鈴脲；顆粒劑；配方；篩選

中圖分類號 S48 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2017）18-0125-04

Abstract [Objective] The aim was to explore the formulation of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG. [Method] The varieties and dosages of surface active agents like wetting dispersant agent，packing were determined by comparison tests under physicochemical performance indexes of suspension concentrate. [Result] The reasonable formulation components of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG were 6% emamectin benzoate，7.5% hexaflumuron，1.0% wetting dispersant agent VY115，6.0% NNO，1.0% sodium dodecyl sulfate，2.0% sodium hexametaphosphate，30.0% ammonium sulfate，the remain was corn starch. [Conclusion] The formulation of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG is confirmed reliable and stable by verification test，and applicable for industrialization.

Key words Emamectin benzoate；Hexaflumuron；WDG；Formulation；Screening

甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（以下簡稱甲氨基）是一種神經(jīng)毒劑，其機(jī)理是作用于昆蟲神經(jīng)元突觸或神經(jīng)肌肉突觸受體，干擾昆蟲體內(nèi)神經(jīng)末梢的信息傳遞，即激發(fā)神經(jīng)末梢放出神經(jīng)傳遞抑制劑γ-氨基丁酸[1]，促使氯離子通道延長開放，對氯離子通道具有激活作用，大量氯離子涌入造成神經(jīng)膜電位超級化，致使神經(jīng)膜處于抑制狀態(tài)，從而阻斷神經(jīng)末梢與肌肉的聯(lián)系，使昆蟲麻痹、拒食、死亡。因其作用機(jī)制獨(dú)特，所以與常用的藥劑無交互抗性[2-3]。隨著甲維鹽制劑長期使用，害蟲對其抗性逐年加大，使農(nóng)藥用量不斷增加，導(dǎo)致用量增大、殘留增加、藥效差等不良后果。使用單一組分的殺蟲劑，易導(dǎo)致害蟲產(chǎn)生抗藥性，是目前農(nóng)藥使用過程中面臨的一個(gè)亟待解決的問題，而創(chuàng)制新型高效殺蟲化合物投入大、周期長、科研實(shí)力要求較高，不符合我國目前農(nóng)藥企業(yè)的現(xiàn)狀。農(nóng)藥之間的復(fù)配既能解決農(nóng)藥單劑毒性大、效果差的問題，又投入少、研發(fā)周期短，適合我國農(nóng)藥企業(yè)現(xiàn)狀，并且不同農(nóng)藥之間的交互使用能夠延緩作用物抗藥性的產(chǎn)生，具有較為理想的使用效果，所以不同作用機(jī)理農(nóng)藥的復(fù)配是目前農(nóng)藥領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

氟鈴脲屬苯甲酰脲殺蟲劑，是幾丁質(zhì)合成抑制劑，具有很高的殺蟲和殺卵活性，在通過抑制蛻皮而殺死害蟲的同時(shí)，還能抑制害蟲進(jìn)食速度，故有較快的擊倒力，可用于棉花、馬鈴薯及果樹上多種鞘翅目、雙翅目、同翅目昆蟲防治[4]。氟鈴脲與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽作用機(jī)理不同，無交互抗性。兩者混配在增加藥效的同時(shí)可擴(kuò)大殺蟲譜，還使產(chǎn)品兼具速效和持效期長的特性。為此，筆者采用對比試驗(yàn)，以水分散劑的理化性能指標(biāo)為評價(jià)依據(jù)，通過配方篩選確定了13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑（WDG）所需分散劑、潤濕劑、填料的品種和用量。

1 材料與方法

1.1 材料 96%甲維鹽原藥（河北威遠(yuǎn)生化農(nóng)藥有限公司）；98%氟鈴脲原藥（河北威遠(yuǎn)生化農(nóng)藥有限公司）；分散劑和潤濕劑：K12、NNO、UK、烷基萘磺酸鹽（VY-111）、嫁接的羧酸類共聚物（VY-112）、琥珀酸磺酸鈉（VY-113）、己烯基雙硬脂酰胺（VY-115）、淀粉、硫酸銨、六偏磷酸鈉、高嶺土等。

1.2 工藝路線

水分散顆粒劑的生產(chǎn)工藝有濕法粉碎后進(jìn)行干燥造粒法和由干法粉碎后進(jìn)行流化床造粒、盤式滾動造粒和擠壓造粒法等。在該水分散粒劑的研制中，該研究選擇擠出造粒法。該方法快速，便于掌握，生產(chǎn)成本低，按設(shè)計(jì)配比將氟鈴脲原藥、分散劑、潤濕劑、黏結(jié)劑、崩解劑和填料等充分混合均勻，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎后，進(jìn)行二次混合[5-6]。用激光粒度分布儀檢測粒徑的大小和分布，可直接影響懸浮粒度分布儀檢測粒徑的大小和分布，從而直接影響懸浮率的高低及其他指標(biāo)，所以在該過程中必須嚴(yán)格控制。檢測合格后，將物料送至捏合機(jī)中，用計(jì)量好的去離子水進(jìn)行捏合，待捏合完成后，將物料傳送至擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，通過最佳溫度干燥、篩分得到氟鈴脲水分散顆粒劑。13.5%甲維鹽·氟鈴脲WDG工藝流程見圖1。

2 結(jié)果與分析

2.1 配方設(shè)計(jì)方案

對13.5%甲維鹽·氟鈴脲WDG進(jìn)行研究開發(fā)，對國內(nèi)外潤濕劑、崩解劑和分散劑進(jìn)行篩選，找到最適合該產(chǎn)品的助劑，并進(jìn)行中試試車，使產(chǎn)品崩解時(shí)間小于1 min，懸浮率在85%以上。中試結(jié)果與小試結(jié)果相吻合。

2.2 填料的選擇

由表1、2可知，加入硅藻土不崩解，加入硫酸銨產(chǎn)品料酥，難造粒，加入淀粉產(chǎn)品料硬，難造粒，加入30%硫酸銨、淀粉補(bǔ)齊組合最好，易造粒但崩解時(shí)間長，所以填料選用30%硫酸銨、淀粉補(bǔ)齊，進(jìn)行助劑的篩選。

2.3 潤濕分散劑的選擇

由表3、4可知，潤濕劑十二烷基硫酸鈉與分散劑NNO、VY-115以及調(diào)節(jié)水硬度的六偏磷酸鈉配伍造粒較好，并對現(xiàn)象好的2#～4#產(chǎn)品送分析檢測懸浮率。

2.4 重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果

綜上可知，配方18#較好，其他2個(gè)甲氨基的懸浮率較低，用該配方配制平行樣品3份（表5），在0 ℃及（54±2）℃條件下分別進(jìn)行冷、熱貯試驗(yàn)14 d，送分析檢測。

由表6、7可知，配方18#的各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求。最終確定13.5%甲維鹽·氟鈴脲WDG的最佳配方如表8所示。

2.5 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 13.5%甲維鹽·氟鈴脲WDG控制項(xiàng)目及指標(biāo)見表9。

3 結(jié)論

13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散粒劑產(chǎn)品懸浮率高、效果好、成本低、環(huán)保安全，并且制備方法簡單可行，設(shè)備投資少。該產(chǎn)品以玉米淀粉為連續(xù)相的分散體系，既節(jié)省了大量的有機(jī)溶劑，降低了成本，又減少了有機(jī)溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染。加速貯存試驗(yàn)表明，該產(chǎn)品的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能達(dá)到質(zhì)量要求。

參考文獻(xiàn)

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