彭安娜

（寧德市中閩水質(zhì)檢測有限公司 福建寧德 352100）

摘 要：介紹應(yīng)用PF5-2型原子熒光光度計，在水質(zhì)監(jiān)測中測定水中砷的原理、方法和優(yōu)點。此方法是以鹽酸為介質(zhì)，以硼氫化鉀為還原劑，進行原子化，使砷原子激發(fā)出的熒光強度值在一定范圍內(nèi)與砷的含量成正比。

關(guān)鍵詞：原子熒光光度計；測定；砷；

砷是一種有害元素，對環(huán)境和人體健康危害較大，為了預(yù)防或避免水體中砷對人體產(chǎn)生危害，對砷進行檢測被列為水質(zhì)監(jiān)測的一個常規(guī)項目。目前國內(nèi)對水體中砷測定多采用氫化物發(fā)生原子熒光法，本文主要對PF5-2型原子熒光光度計測定水中砷的方法進行介紹。

1.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用范圍：

依據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》金屬指標(biāo)GB/T 5750.6-2006 6.1 氫化物原子熒光法

適用于生活飲用水、水源水中的砷

2.方法原理：

樣品經(jīng)預(yù)處理，其中各種形態(tài)的砷轉(zhuǎn)化成三價砷（As3+），再加入硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與其反應(yīng)，生成氣態(tài)砷化氫，用氬氣將氣態(tài)砷化氫載入原子化器進行原子化，以砷高強度空心陰極燈為激發(fā)光源，砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生熒光，通過檢測原子熒光強度，利用熒光強度在一定范圍內(nèi)與溶液中砷含量成正比的關(guān)系，計算樣品中砷的含量。

3.儀器

PF5-2原子熒光光度計

4.試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用水均指去離子水或同等純度的水。

4.1 鹽酸（ρ=1.19g/mL），優(yōu)級純。

4.2 10%鹽酸溶液（體積分?jǐn)?shù)）：量取100mL鹽酸，加入900mL水中，搖勻。

4.3氫氧化鈉溶液（5g/L）：稱取5g氫氧化鈉溶于純水中，稀釋至1000ml。

4.4 硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液（12g/L）：稱取12g 硼氫化鉀（或硼氫化鈉），溶于1000ml 氫氧化鈉溶液（4.3）中，搖勻。

4.5硫脲（100g/L）：稱取硫脲10g溶于100ml水中，用時現(xiàn)配。

4.6 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L），購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

4.7砷標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.0mg/L）：準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.6）1.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此為砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mg/L。

4.8 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.10mg/L）：準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，用10%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。

4.9氬氣：純度大于99.999%。

5.分析步驟

5.1取10ml水樣于比色管中。

5.2砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

分別準(zhǔn)確吸取0.10mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.8）0.0mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0mL加入100mL容量瓶中，在分別加入10mL硫脲（4.5）和10mL鹽酸（4.1），用水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為： 0.0μg/L 、1μg/L 、2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L、10μg/L。放置30min測定。

5.3分別向水樣、空白加入1ml鹽酸（4.1）和1ml硫脲（4.5），混勻。

5.4 測定步驟

5.4.1 儀器條件的設(shè)定

先打開抽風(fēng)系統(tǒng)，再打開氬氣，開機，建立測定砷的方法，按表1及表2設(shè)定儀器工作參數(shù)及測定條件。

5.4.2 標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品的測定

按照儀器操作規(guī)程，預(yù)熱30min，接通電源，用10%鹽酸作為載流，按照儀器工作參數(shù)調(diào)整好儀器，測定砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按前述測定程序，先測定樣品空白，再對樣品進行測定。

6.計算

儀器隨機軟件有自動計算的功能，工作曲線為線性擬合曲線，測定待測樣品熒光強度值后減去樣品空白熒光強度，代入擬合曲線的一次方程，即得出待測樣品濃度。

7、結(jié)果與討論：

7.1砷的方法檢出限、最低檢測質(zhì)量濃度的測定：測定溶液空白21次，曲線方程是IF=288.7161*C+83.1440，標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）為0.8447，檢出限（DL=3SD/K）為0.0088ug/L。

7.2精密度試驗：

7.3準(zhǔn)確度實驗：

7.3.1出廠水加標(biāo)樣品，加標(biāo)濃度4.0ug/L，回收率為103.2%；

7.3.2出廠水加標(biāo)樣品，加標(biāo)濃度 8.0ug/L，回收率為101.0%；

8、結(jié)論：

通過調(diào)試使用，PF5-2原子熒光光度計測砷檢出限低，精密度、準(zhǔn)確度滿足實驗室質(zhì)控要求，實際水樣測定結(jié)果令人滿意。

9、注意事項：

9.1硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液應(yīng)臨時現(xiàn)配，既可以保證靈敏度，也可以防止試劑污染。配置時應(yīng)將硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶于氫氧化鈉溶液中，前后順序不能出錯。過低的氫氧化鈉溶液濃度不能有效防止硼氫化鉀（或硼氫化鈉）的分解，氫氧化鈉溶液的最佳濃度為0.5%（m/v）。

9.2因玻璃器皿里含有砷，故實驗所用容量瓶、比色管用稀硝酸浸泡，沖洗干凈后使用，防止污染。

9.3硫脲很不好溶解，尤其是溫度比較低的環(huán)境下，配用時可以用電爐加熱溶解或者用超聲儀加熱溶解。

9.4鹽酸中一般都含有一定量的砷，為了減少空白，要用優(yōu)級純的鹽酸。

參考文獻：

[1]GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》

[2]宮文哲、李令寶AFS-830型雙道原子熒光光度計同時測定飲用水中砷、汞【J】.中國環(huán)境管理干部學(xué)院學(xué)報，2007，（3）：93-95.

[3]國家環(huán)保保護總局 水和廢水監(jiān)測分析方法編委會編 水和廢水監(jiān)測分析方法【M】.第四版 北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.300-311.