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(山東農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院,山東泰安 271018)

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高壓均質(zhì)法制備甘薯納米淀粉及其表征

侯淑瑤,代養(yǎng)勇,劉傳富*,李沛達,董海洲

(山東農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院,山東泰安 271018)

以甘薯淀粉為原料,采用高壓均質(zhì)法制備甘薯納米淀粉。研究高壓均質(zhì)過程中均質(zhì)壓力、均質(zhì)次數(shù)、淀粉乳的濃度對甘薯納米淀粉得率的影響,并進行正交實驗優(yōu)化。采用掃描電鏡、粒度分析儀、紅外光譜儀、X-射線衍射儀、熱失重分析儀以及Zeta電位儀對納米淀粉顆粒的形貌和微觀結(jié)構(gòu)進行表征,結(jié)果表明:在均質(zhì)壓力80 MPa、均質(zhì)次數(shù)25次、淀粉濃度3.2 g/100 mL的條件下制備的甘薯納米淀粉的得率達到46.12%,所得甘薯納米淀粉呈橢圓形,平均粒徑為214.3 nm,與原淀粉相比基本化學結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變,但結(jié)晶度、熱分解初始溫度降低;懸浮液的Zeta電位絕對值增大,在介質(zhì)中的穩(wěn)定性增強。

高壓均質(zhì),制備,甘薯納米淀粉,表征

納米淀粉是指粒徑小于1000 nm的淀粉微球[1-2]。近年來淀粉因其無毒[3]、價格低廉[4]、來源廣泛[5]、生物相容性好等優(yōu)點在藥物載體應(yīng)用方面得到廣泛的關(guān)注[6-9]。與原淀粉相比,納米淀粉具有粒徑小、比表面積大[10-11]、無免疫原性、儲存穩(wěn)定等優(yōu)點[12-13],作為藥物載體能夠提高載藥量和吸附速度[14-15]、能夠穿過組織間隙并被細胞吸收、實現(xiàn)緩釋[16]。同時納米淀粉在人體內(nèi)能夠避免吞噬細胞的清除,從而延長在循環(huán)系統(tǒng)的停留時間并提高對藥物的利用率[17]。納米淀粉不僅應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域,還廣泛用于催化、色譜分析、食品、化妝品和精細化工等行業(yè)[18]。

目前,納米淀粉的制備方法主要有酸水解法、酶解法、反相微乳液法等[19]化學方法。Angellier[20]等用H2SO4酸水解糯玉米淀粉5 d后制得得率為15%的納米淀粉,存在得率低、耗時長,對設(shè)備的耐酸性要求較高的缺點;Kim[21]用酶解回生法制備得率為12%～15%的納米淀粉;黃銀娟[22]用微乳液法制備了粒徑為100～600 nm的納米淀粉,但使用了表面活性劑及有機溶劑,不利于環(huán)境保護。涂宗財[23]等研究了高壓均質(zhì)對大米淀粉的影響,結(jié)果表明,高壓均質(zhì)可使其粒度有效減小。高壓均質(zhì)通過高速運動及高壓能的釋放粉碎物料使淀粉顆粒達到納米級,具有操作簡單、得率高、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)勢,但是國內(nèi)目前對該方法的研究較少,本文首次以甘薯淀粉為原料,采用高壓均質(zhì)方法制備甘薯納米淀粉,并對其形貌及結(jié)構(gòu)進行表征和相關(guān)分析,旨在為甘薯淀粉的進一步利用及納米淀粉的制備提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

甘薯淀粉 威海乳山華美淀粉制品有限公司;溴化鉀(AR) 國藥集團化學試劑有限公司;水 實驗室自制去離子水。

HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋江 蘇金壇市榮華儀器制造有限公司;AY220電子分析天平 日本島津公司;Scientz-150高壓均質(zhì)機 寧波新芝生物科技股份有限公司;TG 1650-WS系列臺式高速離心機 上海盧湘儀離心機儀器有限公司;Scientz-10N冷凍干燥機 寧波新芝生物科技股份有限公司;Nicolet iS5傅立葉變換紅外光譜儀 美國Thermo Fisher Scientificg公司;D-8 ADVANCE型X-射線衍射儀 美國BRUKER-AXS有限公司;TA-60熱重分析儀 日本島津公司;KQ-250DE型數(shù)控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司;KYKY-2800B型掃描電子顯微鏡 中科院北京中科科儀公司;90Plus Zeta型Zeta電位及粒度分析儀 美國布魯克海文儀器公司。

1.2實驗方法

1.2.1 甘薯納米淀粉的制備 稱取適量的甘薯淀粉置于燒杯中,用去離子水配制成一定濃度的淀粉溶液。將淀粉溶液置于高壓均質(zhì)機的喂料斗中,調(diào)節(jié)一定壓力進行均質(zhì),用燒杯收集均質(zhì)完的混合液,將收集的混合液再次均質(zhì),循環(huán)均質(zhì)一定次數(shù)得到最終混合液。將混合液在轉(zhuǎn)速10000 r/min條件下離心10 min,收集離心得到的上層乳白色懸浮液,繼續(xù)加等量去離子水并在相同條件下離心至不再出現(xiàn)乳白色懸浮液時停止收集。取下層沉淀和上層懸浮液進行粒徑測試,下層淀粉未達到納米級別。將所得納米淀粉懸浮液進行冷凍干燥,得到的樣品密封保存。

1.2.2 單因素實驗 采用1.2.1的甘薯納米淀粉制備方法,制備條件為:固定淀粉濃度2 g/100 mL,均質(zhì)次數(shù)20次,考察不同均質(zhì)壓力(20、40、60、80、100 MPa)對甘薯納米淀粉得率的影響;固定淀粉濃度2 g/100 mL,均質(zhì)壓力80 MPa,考察不同均質(zhì)次數(shù)(10、15、20、25、30次)對甘薯納米淀粉得率的影響;固定均質(zhì)壓力80 MPa,均質(zhì)次數(shù)25次,考察不同淀粉濃度(2、2.5、3、3.5、4 g/100 mL)對甘薯納米淀粉得率的影響。

1.2.3 正交實驗 在單因素實驗基礎(chǔ)上,利用正交實驗優(yōu)化甘薯納米淀粉的制備條件。正交實驗因素水平設(shè)計見表1。

表1 甘薯納米淀粉正交實驗因素與水平設(shè)計表Table 1 Factors and levels table of orthogonal experiment of nano sweet potato starch

1.2.4 甘薯納米淀粉得率的測定 測量納米淀粉懸浮液的總體積,用移液管吸取20 mL于已稱量過的稱量瓶中,真空冷凍干燥至恒重,然后在分析天平上稱重。

式(1)

式中:m1為冷凍干燥后樣品與稱量瓶的質(zhì)量(g);m2為稱量瓶的質(zhì)量(g);m為原料的質(zhì)量(g);v2為納米淀粉懸浮液的總體積(mL);v1為移取納米淀粉的體積(mL)。

1.2.5 甘薯納米淀粉的粒徑分析 通過粒度分析儀測定所得甘薯納米淀粉的粒徑大小及分布狀況。將10 mg凍干得到的甘薯納米淀粉分散到10 mL去離子水中,超聲分散10 min以避免淀粉顆粒團聚,平行測定三次。

1.2.6 掃描電鏡分析(SEM) 采用掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌。取檢測樣品并進行噴金處理,進行觀測。

1.2.7 紅外光譜分析(FTIR) 取1 mg凍干的樣品與200 mg溴化鉀混合后壓膜制片,通過紅外光譜掃描儀對壓片進行測定和分析,掃描波長范圍是400～4000 cm-1,掃描次數(shù)32次。

1.2.8 X-射線衍射分析(XRD) 通過X-射線衍射儀研究甘薯納米淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。樣品測試的衍射角2θ范圍是5°～40°,測試速度為0.02°/s。結(jié)晶度計算公式[24]如下:

式(2)

其中:XC為相對結(jié)晶度;Ac為晶區(qū)部分面積;Aa為非晶區(qū)部分面積。

1.2.9 熱失重分析(TGA) 采用熱失重分析儀對甘薯納米淀粉的穩(wěn)定性進行測定與分析。樣品測試溫度25～500 ℃,升溫速率10 ℃/min,N2為保護氣體。

1.2.10 Zeta電位測定 測試條件:配制0.1 mol/L懸浮液,使用Zetaplus電位儀在室溫(25 ℃)中性條件下測定甘薯淀粉及不同條件處理下得到的甘薯納米淀粉的電位值,分析其電化學性質(zhì)。

1.3數(shù)據(jù)分析

每個樣品設(shè)3個平行,采用Origin 8.5和SPSS 20.0軟件進行數(shù)據(jù)分析。測定結(jié)果以平均值±標準差表示。實驗數(shù)據(jù)采用ANOVA進行鄧肯氏(Duncan’s)差異分析,圖和表內(nèi)不同的字母表示具有顯著性差異(p<0.05)。

2 結(jié)果與分析

2.1單因素實驗

2.1.1 均質(zhì)壓力對甘薯納米淀粉得率的影響 由圖1可以看出,當均質(zhì)壓力在20～80 MPa之間時,隨著均質(zhì)壓力的增大,納米淀粉的得率呈遞增的趨勢(p<0.05)。當均質(zhì)壓力為80 MPa時,納米淀粉的得率達到最大值(45.28%),繼續(xù)增大均質(zhì)壓力超過80 MPa時,納米淀粉的得率有所降低。這是因為加載壓力越高,高壓均質(zhì)機內(nèi)部均質(zhì)閥間隙越小,淀粉通過時獲得的速度越快,所受到的剪切等機械作用力更強[25],淀粉更易被破碎成小顆粒,從而提高了納米淀粉的得率;但當壓力超過80 MPa時,由于淀粉顆粒粒徑變小,在機械力作用下處于激活狀態(tài),顆粒表面的范德華力和靜電引力增大,一部分高表面能和表面活性的顆粒易相互吸引,出現(xiàn)團聚現(xiàn)象[26],從而使顆粒變大,產(chǎn)生沉降,導致納米淀粉的得率有一定程度的降低(p>0.05)。因此,在本實驗條件下最佳的均質(zhì)壓力為80 MPa。

圖1 均質(zhì)壓力對甘薯納米淀粉得率的影響Fig.1 Effect of homogenization pressure on yield of nano sweet potato starch注:不同小寫字母代表差異顯著(p<0.05);圖2、圖3、表3同。

2.1.2 均質(zhì)次數(shù)對甘薯納米淀粉得率的影響 由圖2可以看出,納米淀粉得率隨著均質(zhì)次數(shù)的增加而增加,均質(zhì)次數(shù)在15～25次之間時,甘薯納米淀粉的得率增加顯著(p<0.05),均質(zhì)次數(shù)超過25次時,納米淀粉得率增加不顯著(p>0.05)。這是由于淀粉顆粒在高壓均質(zhì)處理過程中,均質(zhì)閥中產(chǎn)生的能量并不完全均勻,增加均質(zhì)次數(shù)可以增加顆粒通過“高能區(qū)”的概率,使淀粉顆粒受機械力作用的時間更長,淀粉得到充分潤脹,結(jié)構(gòu)變得松散,更容易破碎而形成納米淀粉顆粒,提高納米淀粉得率。但由于高壓均質(zhì)對不同大小的顆粒作用效果不同,粒徑大的顆粒較容易破碎,當顆粒破碎到一定程度時,均質(zhì)壓力機己不足以抗衡物料更高的斷裂強度,只能用于維持粉碎動態(tài)平衡,要繼續(xù)破碎必須輸入更高的能量[27],所以在均質(zhì)壓力一定的條件下,繼續(xù)增加均質(zhì)次數(shù)(超過25次)對減小顆粒粒徑?jīng)]有明顯效果,納米淀粉得率不再提高。因此,在本實驗條件下最佳的均質(zhì)次數(shù)為25次。

圖2 均質(zhì)次數(shù)對甘薯納米淀粉得率的影響Fig.2 Effect of homogenization times on yield of nano sweet potato starch

2.1.3 淀粉濃度對甘薯納米淀粉得率的影響 由圖3可以看出,當?shù)矸蹪舛仍?～3 g/100 mL之間時,甘薯納米淀粉的得率隨淀粉濃度的增大呈遞增趨勢(p<0.05),在淀粉濃度為3 g/100 mL時,甘薯納米淀粉的得率達到最大值(45.76%)。淀粉濃度超過3 g/100 mL時,納米淀粉的得率略有降低,但差異不顯著(p>0.05)。這是因為淀粉濃度在2～3 g/100 mL范圍內(nèi),隨著淀粉濃度的增大,更多的淀粉顆粒受到高壓均質(zhì)過程中機械力的作用,從而形成更多的淀粉小顆粒;當繼續(xù)增大淀粉濃度(超過3 g/100 mL)時,由于淀粉顆粒密度大,在水中分散不均勻,單個淀粉顆粒所受作用力減少,削弱了對淀粉的破碎作用,同時,均質(zhì)腔的體積有限,淀粉濃度提高會降低均質(zhì)的速度[28],使淀粉破壞程度略有下降,所以得率略有降低。因此,在本實驗條件下最佳的淀粉濃度為3 g/100 mL。

圖3 淀粉濃度對甘薯納米淀粉得率的影響Fig.3 Effect of starch concentration on yield of nano sweet potato starch

2.2正交實驗

在單因素實驗的基礎(chǔ)上,以甘薯納米淀粉得率作為指標,對影響甘薯納米淀粉得率的3個因素,包括均質(zhì)壓力、均質(zhì)次數(shù)、淀粉濃度,采用L9(34)正交實驗設(shè)計對甘薯納米淀粉制備條件進行了優(yōu)化,正交實驗設(shè)計及結(jié)果如表2所示。

表2 正交實驗結(jié)果與分析Table 2 Orthogonal experimental results and analysis

從表2可以看出,影響甘薯納米淀粉得率的各個因素,主次順序為A>C>B,即均質(zhì)壓力>淀粉濃度>均質(zhì)次數(shù)。甘薯納米淀粉制備的最優(yōu)組合為A2B2C3,即均質(zhì)壓力80 MPa,均質(zhì)次數(shù)為25次,淀粉濃度3.2 g/100 mL。經(jīng)驗證在最優(yōu)制備條件下,甘薯納米淀粉得率為46.12%。

2.3甘薯納米淀粉的表征

2.3.1 粒徑分析 用激光粒度儀測試顆粒粒徑時,散射光的角度和顆粒直徑呈反比,散射光的能量分布與顆粒直徑分布相關(guān),通過散射光的能量分布可得到顆粒的粒度分布特征[29]。由圖4(a)可以看出,原甘薯淀粉粒度主要分布于1～94 μm之間,粒徑大于33.58 μm的淀粉顆粒所占比例很小,平均粒徑為11.89 μm;由圖4(b)可以看出,制備的甘薯納米淀粉粒徑呈正態(tài)分布,與Lin Z X[30]的研究結(jié)果一致,其粒徑主要分布在126.6～362.7 nm范圍內(nèi),平均粒徑為214.3 nm。因此可以得出,高壓均質(zhì)處理可以有效減小甘薯淀粉的粒徑,制備出粒徑分布相對均勻的甘薯納米淀粉。

圖4 甘薯淀粉(a)和甘薯納米淀粉(b)的粒徑分布圖Fig.4 Particle size distribution of sweet potato starch(a)and nano sweet potato starch(b)

2.3.2 掃描電鏡分析(SEM) 通過掃描電鏡觀察甘薯淀粉和甘薯納米淀粉的微觀形貌,從圖5(a)中可以觀察到,甘薯原淀粉顆粒大多數(shù)為球形,少數(shù)為不規(guī)則的多面體,且表面有凹陷處,粒徑約為2～20 μm,分布較寬。圖5(b)為高壓均質(zhì)制得的甘薯納米淀粉,可以看出納米淀粉的粒徑約為50～350 nm,與原甘薯淀粉相比顆粒明顯減小且粒徑分布變窄,納米淀粉由于受到剪切等機械力作用,表面變得相對圓滑,而且出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,這可能是因為淀粉顆粒高的表面活化能以及顆粒之間氫鍵、范德華力、靜電引力的作用使其容易聚集[31],這同時可以解釋圖4粒徑測試結(jié)果偏大的現(xiàn)象。從圖5中還可以看出一部分顆粒粘連在一起,其原因是高壓均質(zhì)過程中,淀粉結(jié)構(gòu)疏松,易吸水,使淀粉顆粒部分發(fā)生糊化,呈現(xiàn)凝膠化狀態(tài),這與Wang[32]和Li[33]的報道相一致。

圖5 甘薯淀粉和甘薯納米淀粉的掃描電鏡圖Fig.5 SEM micrographs of sweet potato starch and nano sweet potato starch

2.3.3 紅外光譜分析(FTIR) 采用紅外光譜研究高壓均質(zhì)對甘薯淀粉化學結(jié)構(gòu)的影響,圖6為甘薯淀粉及甘薯納米淀粉的紅外光譜圖。圖6中3340 cm-1左右是淀粉-OH的締合伸縮振動峰[33],經(jīng)高壓均質(zhì)處理后,淀粉的-OH締合伸縮振動峰與原淀粉相比明顯變窄且發(fā)生紅移。這是因為在高壓均質(zhì)過程中,淀粉顆粒受到機械力的作用,破壞了淀粉的結(jié)晶區(qū),淀粉分子間的締合氫鍵被打開,游離羥基數(shù)目增加[34],因此吸收峰變窄并紅移。在2920 cm-1附近的是-CH2-的伸縮與反伸縮振動吸收峰;在1650 cm-1處存在的吸收峰可能是淀粉吸附的水造成的。在577、763和854 cm-1處有淀粉的-CH2的搖擺吸收峰,且550～850 cm-1為D-吡喃葡萄糖的吸收帶;波數(shù)在1000 cm-1附近的是由C-OH伸縮振動引起的吸收峰;波數(shù)為1153 cm-1的峰則為C-O-C的伸縮振動吸收峰,這些都是淀粉的特征吸收峰。由圖6可以看出,與甘薯原淀粉相比,經(jīng)高壓均質(zhì)處理得到的甘薯納米淀粉沒有出現(xiàn)新的吸收峰,說明在高壓均質(zhì)處理過程中沒有新的化學基團生成,仍保持淀粉原有的基本化學結(jié)構(gòu)。

表3 甘薯淀粉和甘薯納米淀粉懸浮液的Zeta電位Table 3 Zeta potential of sweet potato starch and nano sweet potato starch

圖6 甘薯淀粉(a)和甘薯納米淀粉(b)的紅外光譜Fig.6 FTIR spectra of sweet potato starch(a) and nano sweet potato starch(b)

2.3.4 X-射線衍射(XRD)分析 淀粉的X-射線衍射圖譜有三種:A型淀粉在衍射角15.3°、17.1°、23.5°有較強衍射峰;B型淀粉在2θ=18°出現(xiàn)明顯的衍射峰,在2θ=20°、22°和24°附近出現(xiàn)較弱的衍射峰;C型淀粉為含A型和B型結(jié)晶混合結(jié)構(gòu)的淀粉[35]。

由圖7看出,甘薯淀粉在2θ=14.9°、17.0°、17.8°、23.0°出現(xiàn)衍射峰,但是只有17°處是強衍射峰,所以甘薯淀粉屬于包含A型和B型的C型結(jié)構(gòu)。在40 MPa和80 MPa壓力下制得的甘薯納米淀粉的特征衍射峰消失,這說明淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞。由結(jié)晶度計算公式根據(jù)X-射線衍射圖譜計算出甘薯淀粉、40 MPa甘薯納米淀粉、80 MPa甘薯納米淀粉的結(jié)晶度逐漸降低,分別是30.5%、12.1%、11.8%,與衍射峰逐漸消失的現(xiàn)象相符合。這是因為在擠壓、剪切、高壓釋放等機械力的作用下,首先是結(jié)構(gòu)較為松散的無定形區(qū)受到破壞,隨著壓力的增大,水分快速地進入結(jié)晶區(qū)域,破壞淀粉分子之間的氫鍵,結(jié)晶區(qū)域溶脹和重排,導致結(jié)晶度降低。與酸解法制備納米淀粉相比,機械處理不會導致化學分解和熱分解,最后無定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)域都以納米級的形態(tài)存在淀粉中,而酸解法只保留了結(jié)晶區(qū)。

圖7 甘薯淀粉(a)、40 MPa甘薯納米淀粉(b)、80 MPa甘薯納米淀粉(c)的X-射線衍射圖Fig.7 XRD patterns of sweet potato starch(a), 40 MPa nano sweet potato starch(b), 80 MPa nano sweet potato starch(c)

2.3.5 熱失重分析 圖8為甘薯淀粉、甘薯納米淀粉的TG曲線。如圖8所示,甘薯淀粉和甘薯納米淀粉的熱分解都經(jīng)歷了三個階段:第一階段表現(xiàn)為100 ℃之前的少量失重,這主要是由于淀粉表面的游離水和樣品中結(jié)合水的蒸發(fā);第二階段和第三階段為分子主鏈斷裂階段和焦炭最后熱分解階段。由圖8可以看出,甘薯淀粉的起始分解溫度為267 ℃,甘薯納米淀粉的起始熱分解溫度為243 ℃,低于甘薯淀粉,這是因為淀粉顆粒受到擠壓、剪切、壓力釋放等強烈的機械作用,淀粉的分子鏈變短,且淀粉分子之間的氫鍵被破壞,結(jié)晶區(qū)域晶格缺陷、晶粒尺寸變小,分子內(nèi)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)幾乎消失,因此甘薯納米淀粉抵抗熱分解作用的能力較弱,其起始分解溫度較低。而甘薯淀粉的分子質(zhì)量較大,有分子鏈相互交叉、相互纏繞形成的穩(wěn)定凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),所以其起始分解溫度較高。甘薯淀粉和甘薯納米淀粉均在331 ℃左右熱失重速率達到最大,且兩者在315 ℃和420 ℃(熱分解結(jié)束溫度)時的熱失重率沒有明顯區(qū)別。

圖8 甘薯淀粉(a)和甘薯納米淀粉(b)的TG曲線Fig.8 TG curves of sweet potato starch(a) and nano sweet potato starch(b)

2.3.6 Zeta電位測定 由表3可知,制備的納米甘薯淀粉懸浮液的Zeta電位絕對值比原甘薯淀粉大,而且隨著均質(zhì)壓力的增大,Zeta電位的絕對值也增大。這表明經(jīng)過高壓均質(zhì)處理后,納米甘薯淀粉在介質(zhì)中的穩(wěn)定性增加。這主要是由于淀粉屬于高分子聚合物,機械活化作用使淀粉分子的締合氫鍵斷裂,游離羥基數(shù)量增加,而且隨著尺寸的減小會有體積效應(yīng)和表面效應(yīng)產(chǎn)生,表現(xiàn)在納米淀粉的表面積增加,官能團密度增大,因而其Zeta電位絕對值增大。這表明經(jīng)過高壓均質(zhì)處理后,淀粉在水中的穩(wěn)定性增強。

3 結(jié)論

3.1 影響甘薯納米淀粉得率的最主要因素是均質(zhì)壓力,其次是淀粉濃度,均質(zhì)次數(shù)影響最小。最佳的制備條件是:均質(zhì)壓力80 MPa,淀粉濃度3.2 g/100 mL,均質(zhì)次數(shù)為25次。在最優(yōu)制備條件下,甘薯納米淀粉得率為46.12%。

3.2 通過對相關(guān)表征進行分析,所制備的甘薯納米淀粉呈橢圓形,平均粒徑為214.3 nm,粒徑較小且分布均勻;納米淀粉的結(jié)晶度下降,但其基本化學結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變,熱穩(wěn)定性有所降低;Zeta電位的絕對值大于原淀粉,表明納米淀粉顆粒在水中有較好的穩(wěn)定性,因此其有望在功能性物質(zhì)載體中得到應(yīng)用。

3.3 高壓均質(zhì)法制備的甘薯納米淀粉得率較高,且環(huán)境友好,可為納米淀粉的綠色、高效制備提供理論依據(jù),提高甘薯淀粉的附加值。

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Preparationandcharacterizationofsweetpotatostarchnanoparticlesbyhighpressurehomogenization

HOUShu-yao,DAIYang-yong,LIUChuan-fu*,LIPei-da,DONGHai-zhou

(College of Food Science,Shandong Agricultural University,Taian 271018,China)

Starch nanoparticles were prepared from sweet potato starch using a purely physical method of high pressure homogenization. The effects of homogenization pressure,homogenization times,starch concentration on the yield of starch nanoparticles had been analyzed,then the orthogonal test was carried out. Scanning electron microscopy,particle size analyzer,fourier transform infrared spectroscopy,X-ray diffraction,and thermogravimetric analysis were used to characterize the morphological,electrochemical,spectroscopic,crystal and thermal properties of starch nanoparticles. The results showed that under the condition of homogenization pressure 80 MPa,homogenization passes 25 times,starch concentration 3.2 g/100 mL,the yield of starch nanoparticles reached 46.12%.The starch prepared nanoparticles were spheric shape of average diameter of 214.3 nm,and the basic chemical structure of starch nanoparticles didn’t change,but the crystallinity and initial resolution temperature decreased. What’s more,the absolute zeta potential of starch nanoparticles increased,so it had better capacity of dispersion in water.

high pressure homogenization;preparation;sweet potato starch nanoparticles;characterization

2016-11-30

侯淑瑤(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：食品科學，E-mail：hsyshipin1213@sina.com。

*通訊作者:劉傳富(1962-)，男，碩士，高級實驗員，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工，E-mail:lchf@sdau.edu.cn。

國家自然科學基金項目(31471619)；山東省自然科學基金項目(ZR2014JL020)。

TS231

:B

:1002-0306(2017)12-0233-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.12.042