蔣曉杰，周 旭

(杭州市糧油中心檢驗(yàn)監(jiān)測站∥浙江杭州國家糧食質(zhì)量監(jiān)測站，浙江 杭州 310009)

?

食用油酸值、過氧化值安全測定方法探討

蔣曉杰，周 旭

(杭州市糧油中心檢驗(yàn)監(jiān)測站∥浙江杭州國家糧食質(zhì)量監(jiān)測站，浙江 杭州 310009)

酸價和過氧化值是檢測食用油酸敗的主要指標(biāo)。采用不同種類油脂作為試驗(yàn)樣品，就GB 5009.229—2016第一法(冷溶劑法)和第三法(熱乙醇法)酸值測定方法以及GB 5009.227—2016(滴定法，簡稱方法1)和GB/T 5538—2005(改進(jìn)法，簡稱方法2)過氧化值測定方法的結(jié)果及步驟進(jìn)行了比較分析。試驗(yàn)結(jié)果表明，GB 5009.229—2016第三法(熱乙醇法)的檢測更加環(huán)保、毒性小、成本低；GB/T 5538—2005所用試劑環(huán)保、檢測快速。通過分析比較食用油中酸值、過氧化值標(biāo)準(zhǔn)測定方法的特點(diǎn)，可為有效避免有毒試劑的應(yīng)用，減少對環(huán)境造成的污染和人員傷害，控制食用油質(zhì)量提供參考。

油脂;酸值;過氧化值;易制毒試劑

酸價和過氧化值是檢測食用油酸敗的主要指標(biāo)。通過檢測酸值、過氧化值既可以評價食用油品質(zhì)的好壞，判斷儲藏期間食用油品質(zhì)的變化情況，又可以為食用油堿煉工藝提供科學(xué)的加堿量，為企業(yè)存儲油脂質(zhì)量把關(guān)提供依據(jù)，從而實(shí)現(xiàn)國家對油脂質(zhì)量分級管理，防止劣變的油脂流入市場。

2017-03-01，國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會對食品酸值、過氧化值的測定進(jìn)行了重新修訂，GB 5009.229—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價的測定》[1]代替了GB/T 5009.37—2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“4.1”和GB/T 5530—2005《動植物油脂 酸值和酸度測定》等；GB 5009.227—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》[2]代替了GB/T 5009.37—2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“4.2 過氧化值”、GB/T 5538—2005《動植物油脂 過氧化值測定》[3]等。國家對食品中酸值、過氧化值檢測方法進(jìn)行了整合，對質(zhì)量安全檢測提出了更高要求。隨著人們對食品質(zhì)量安全和企業(yè)安全生產(chǎn)問題的日益重視，在檢測過程中如何做到既要安全無隱患又要嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)，已成為企業(yè)必須考慮的問題。本研究結(jié)合實(shí)際工作就最新的GB 5009.229—2016第一法(冷溶劑法)和第三法(熱乙醇法)兩種食用油中酸值測定方法的結(jié)果及步驟做了比較分析，同時對GB 5009.227—2016(滴定法，簡稱方法1)和GB/T 5538—2005(改進(jìn)法，簡稱方法2)做進(jìn)一步的對比分析。取不同種類油脂作為試驗(yàn)樣品，通過比較試驗(yàn)，為有效避免有毒試劑的應(yīng)用，減少對環(huán)境造成的污染和人員傷害，控制食用油質(zhì)量提供參考。

1 測定方法

1.1 酸值測定

參考GB 5009.229—2016第一法、第三法。

1.2 過氧化值測定方法1

參考GB 5009.227—2016。

1.3 過氧化值測定方法2

準(zhǔn)確稱取適量樣品，置于250 ml碘量瓶中，加入異辛烷-冰乙酸溶液50 ml，蓋上塞子搖動至樣品溶解。加入1 ml飽和碘化鉀溶液，同時開始計(jì)時。蓋上塞子使其反應(yīng)(60±1) s，在此期間搖動3～4次，然后立即加入100 ml蒸餾水。用硫代硫酸鈉溶液滴定，不停用力攪動，直至黃色幾乎消失。添加約1 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈震搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

2 方法的比較

酸值、過氧化值兩種測定方法的具體操作步驟見表1。

3 兩種測定方法分別測定不同樣品的試驗(yàn)數(shù)據(jù)比較

按照兩種測試方法，分別選用一級大豆油、一級玉米油、一級菜籽油、四級菜籽油等樣品進(jìn)行酸值、過氧化值測定，并對結(jié)果進(jìn)行比較，同時根據(jù)樣品的稱樣量及滴定劑的濃度來控制滴定液消耗量。結(jié)果見表2、表3。

表2 兩種酸值方法測定不同樣品的試驗(yàn)數(shù)據(jù)比較 mgKOH/g

表3 兩種過氧化值方法測定不同樣品的試驗(yàn)數(shù)據(jù)比較 mmol/kg

4 結(jié)果與討論

(1)從表2可以看出，GB 5009.229—2016第三法(熱乙醇法)測定的酸值結(jié)果低于GB 5009.229—2016第一法(冷溶劑指示劑滴定法)。當(dāng)酸值<1時，這兩種方法測定的結(jié)果偏差較大；當(dāng)酸值>1時，相對差值較小，兩種方法檢測結(jié)果偏差符合檢測要求。從表3可以看出，方法2的檢測結(jié)果都要低于方法1的結(jié)果，但相對差值較小，兩種檢測方法的檢測結(jié)果均符合檢測要求。

(2)對于食用油酸值檢測來說，GB 5009.229—2016第三法(熱乙醇法)的檢測更加環(huán)保、毒性小、成本低，同時通過電磁爐水浴加熱乙醇溶液可以避免明火的使用，整個過程安全、可控；而GB 5009.229—2016第一法(冷溶劑指示劑滴定法)中乙醚為易制毒試劑，沸點(diǎn)低、毒性大。

(3)對于食用油過氧化值檢測來說，GB 5009.227—2016檢測時間較長，三氯甲烷毒性大，環(huán)保得不到保證，試劑審批和保管難度大，對企業(yè)來說存在很大隱患。GB/T 5538—2005所用試劑環(huán)保、檢測快速。

5 結(jié)論

建議食用油加工和儲藏企業(yè)盡可能采用GB 5009.229—2016第三法(熱乙醇法) 和過氧化值測定方法2這兩種試劑較為低毒、操作簡單的方法來進(jìn)行日常的油脂酸值、過氧化值把關(guān)，避免易制毒試劑乙醚和三氯甲烷的使用，為企業(yè)排除安全事故的隱患。

[1] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸值的測定:GB 5009.229—2016[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017.

[2] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定：GB 5009.227—2016[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017.

[3] 全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.動植物油脂過氧化值測定:GB/T 5538—2005[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.

(責(zé)任編輯：俞蘭苓)

Discussion on safe determination method of edible oil acid value and peroxide value

JIANG Xiao-jie,ZHOU Xu

(Testing and Monitoring Station of Hangzhou Grain and Oil Inspection Center ；Hangzhou National Quality Monitoring Station in Zhejiang Province,Hangzhou 310009,China)

The acid value and peroxide value are the main index of edible oil rancidity.Using different types of oils as test samples,we compared and analyzed the acid value determination method according to GB 5009.229—2016 of the first method (cold solvent method) and third method (hot ethanol method),and peroxide value determination method and step results according to GB 5009.227—2016 (titration method,referred to as 1) and GB/T 5538—2005 (improved method,referred to as 2) .Experimental results showed that GB 5009.229—2016 third method (hot ethanol method) had more environmental protection,low toxicity and low cost;reagents used in GB/T 5538—2005 method had environmental protection and fast detection.Through the analysis and comparison of the determination method features of edible oil acid value and peroxide value,we can effectively avoid the application of toxic reagents,reduce environmental pollution and harm to people,and provide reference for control of edible oil quality.

oil;acid value;peroxide value;precursor reagent

2017-03-02；

2017-05-26

蔣曉杰(1984-)，男，工程師，主要從事糧油檢測。

10.7633/j.issn.1003-6202.2017.06.014

TS212.2

A

1003-6202(2017)06-0054-03