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        可取代橡膠膠料中高芳烴油的植物油

        2017-07-01 20:57:37朱景芬編譯
        世界橡膠工業(yè) 2017年5期
        關(guān)鍵詞:葵花籽大豆油膠料

        朱景芬,崔 英 編譯

        (中國石油蘭州化工研究中心,甘肅 蘭州 730060)

        可取代橡膠膠料中高芳烴油的植物油

        朱景芬,崔 英 編譯

        (中國石油蘭州化工研究中心,甘肅 蘭州 730060)

        考察了兩種未加工植物油[葵花籽油(SFO)和大豆油(SBO)]在丁苯橡膠(SBR)中的填充情況,并與含高芳烴油的橡膠進(jìn)行了對比。除了相容性和加工性能研究試驗(yàn)外,還進(jìn)行了各種物理、力學(xué)和動態(tài)性能試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明,用SFO和SBO替代芳烴油后,橡膠的疲勞壽命分別提高了90%和40%,而且植物油與橡膠具有更好的相容性(其提高了70%)。SFO和SBO使?jié)L動阻力分別降低了10%和15%。采用橡膠加工分析儀研究了橡膠的加工行為,結(jié)果表明,與參比試樣相比,含SFO橡膠的加工性能和流動行為分別提高了15%和30%。

        葵花籽油;大豆油;力學(xué)性能;相容性;橡膠加工分析儀

        0 前 言

        研究了大多數(shù)環(huán)氧化植物油在橡膠中的填充情況??紤]到植物油的可持續(xù)性,重點(diǎn)研究了未加工(非環(huán)氧化)葵花籽油和大豆油對丁苯橡膠(SBR)混煉膠性能的影響,并與含高芳烴油(DAE)的橡膠進(jìn)行了對比,評估含非環(huán)氧化植物油輪胎胎面膠的耐久性和填充油-橡膠的相容性問題。此外,用植物油取代DAE,采用橡膠加工分析儀(RPA)評估了含植物油橡膠的加工性能。

        1 試 驗(yàn)

        1.1 原材料

        研究了兩種植物油[葵花籽油(SFO)和大豆油(SBO)]填充的SBR的性能。制備了3種不同的混煉膠,其中之一填充的是高芳烴油橡膠。

        眾所周知,為了保留混煉膠的特性,用其他油品以1:1的比例取代高芳烴油是不可能的,但在各種混煉膠中,保持相同的植物油和其他配料的用量。

        混煉膠配方如表1所示。

        表1 SBR胎面膠配方

        加工油的測試性能如表2所示。

        表2 加工油的性能

        1.2 混煉工藝

        采用兩步法混煉工藝制備混煉膠。第一步是在實(shí)驗(yàn)室中,用密煉機(jī)(容量2 kg,臺灣Well Shуing生產(chǎn))進(jìn)行。采用傳統(tǒng)混煉工藝混煉10 min。先將橡膠、添加劑和一半填料混煉5 min,再加入加工油和另一半填料,混煉5 min。

        母煉膠在室溫下放置24 h,再于實(shí)驗(yàn)室內(nèi),在雙輥開煉機(jī)(臺灣Well Shуing生產(chǎn))上混煉。

        混煉膠在室溫下放置24 h后,測試其物理、力學(xué)及動態(tài)性能。

        1.3 性能測試

        為了評估未加工植物油對橡膠性能的影響,進(jìn)行了各種試驗(yàn)。

        1.3.1 增塑劑影響

        1) 硫化過程中的黏度

        在動態(tài)流變儀(型號SMD-200B,伊朗Santam公司生產(chǎn))中評估混煉膠的硫化行為,其主要目的是評估硫化過程中膠料黏度的變化,測試標(biāo)準(zhǔn)ISO 6502。

        2) 門尼黏度

        采用門尼黏度儀(型號SMV-201,日本Shimadzu公司生產(chǎn))按照ISO 289測試膠料的門尼黏度。

        1.3.2 油-橡膠相容性

        為了研究油-橡膠的相容性,將充油混煉膠分別在120 ℃、150 ℃、180 ℃下熱老化120 h,測試其質(zhì)量損失率。

        1.3.3 耐久性

        1) 拉伸性能

        在拉伸儀上(型號GT-7016-A,臺灣GоteCh生產(chǎn))測試橡膠的拉伸性能,包括拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長率、100%定伸應(yīng)力和200%定伸應(yīng)力,測試標(biāo)準(zhǔn)ISO 37。

        2)熱老化性能

        為了研究橡膠在不同熱條件下的耐久性,將其于120 ℃的烘箱(日本Tоуоseiki Seikaku-Shо公司生產(chǎn))中熱老化168 h(測試標(biāo)準(zhǔn)ISO 188),測試膠料拉伸性能的變化情況。

        3)疲勞壽命

        為了考察膠料在動態(tài)使用中的耐久性,按照標(biāo)準(zhǔn)ISO 6943,在疲勞儀(伊朗Нiwa生產(chǎn))中測試啞鈴形試樣的疲勞壽命。

        4)耐磨性能

        為了評估膠料的耐磨性能,在磨耗儀(伊朗Santam公司生產(chǎn))中測試橡膠的相對體積損失,采用球型試樣,測試標(biāo)準(zhǔn)ISO 4649。

        1.3.4 損耗性

        為了評估輪胎的抓地力和滾動阻力,在動態(tài)機(jī)械熱分析儀(型號DMTA 8000,美國PerkinElmer公司生產(chǎn))上測試橡膠的損耗性能(tan δ),采用彎曲變形模式,頻率1 Нz,應(yīng)變1%,溫度-120~100 ℃,測試標(biāo)準(zhǔn)ISO 6721。

        1.3.5 回彈性

        按照標(biāo)準(zhǔn)ISO 4662,于25 ℃下在回彈性儀(日本Tоуоseiki生產(chǎn))上測試膠料的回彈性能。采用此實(shí)驗(yàn)評估輪胎的抓地力。

        1.3.6 填料分散

        采用1000 NT分散儀和Philiрs實(shí)驗(yàn)定標(biāo)程序,評估填料分散入橡膠的程度。

        1.3.7 RPA分析

        采用橡膠加工分析儀(型號RPA 2000,美國Alрha技術(shù)公司生產(chǎn)),分別在恒定剪切速率、冪律指數(shù)和Paуne效應(yīng)下考察橡膠的活化能,評估膠料的加工性能、流動行為和分散狀況。

        2 結(jié)果與討論

        力學(xué)性能測試結(jié)果詳見表3。

        2.1 增塑效應(yīng)及油-橡膠相容性

        2.1.1 硫化過程中的黏度

        除去植物油對橡膠硫化行為輕微的影響之外,考慮將最低轉(zhuǎn)矩(ML)和最高轉(zhuǎn)矩(MН)分別設(shè)為低剪切速率下膠料未硫化和硫化時的黏度指標(biāo)。由表3可以看出,含植物油橡膠的ML略微低于含DAE橡膠的ML,這表明低剪切速率下含植物油的未硫化橡膠的黏度較低。研究結(jié)果表明,植物油對橡膠具有略優(yōu)的增塑效應(yīng)。此外,含植物油橡膠的MН較低,說明硫化不會影響植物油的增塑效應(yīng)。植物油比較實(shí)驗(yàn)表明,大豆油對橡膠的增塑效應(yīng)最優(yōu)。

        表3 力學(xué)性能測試結(jié)果

        2.1.2 門尼黏度

        研究表明,除了含植物油橡膠的ML和MН略有變化之外,所有橡膠的門尼黏度幾乎是完全相同的,植物油較好的增塑效應(yīng)不會明顯降低橡膠的門尼黏度。換句話說,低剪切速率下用植物油替代芳烴油,其增塑效應(yīng)并不明顯。

        2.1.3 油-橡膠相容性

        如上所述,為了考察填充油-橡膠相容性,通過測試熱老化120 h后的質(zhì)量損失率,評估了橡膠的滲油情況。實(shí)驗(yàn)溫度如下:

        120 ℃—類似于熱老化試驗(yàn)方法(ISO 188)。

        150 ℃—輪胎使用中某些臨界情況下可能承受的最高溫度。

        180 ℃—加速老化條件(任意選擇)。

        不同熱老化條件下橡膠的滲油情況如圖1所示。

        圖1 不同熱老化條件下充油橡膠滲油時的質(zhì)量損失率

        假設(shè)油-橡膠相容性越好,橡膠滲油量應(yīng)該越少??紤]到圖1的結(jié)果,與DAE相比,植物油表現(xiàn)出與橡膠更好的相容性。增塑和相容的比較結(jié)果表明,這兩者是直接相互關(guān)聯(lián)的,例如,增塑效應(yīng)較好的充油橡膠表現(xiàn)出較好的相容性。

        2.2 耐久性

        由表3可以看出,含大豆油橡膠的拉伸強(qiáng)度最高,與此相反,含葵花籽油橡膠的拉伸強(qiáng)度最低;含大豆油橡膠的拉斷伸長率最高,與拉伸強(qiáng)度具有一定的關(guān)聯(lián)性。

        研究表明,含DAE橡膠的定伸應(yīng)力最高,含大豆油橡膠的定伸應(yīng)力最低,此結(jié)果也可由測試硫化行為時的ΔM(MН-ML)預(yù)測到。

        ΔM值越高,橡膠越易于交聯(lián),其定伸應(yīng)力也越高。ΔM和定伸應(yīng)力可以相互印證這點(diǎn)很重要。例如,含大豆油橡膠的定伸應(yīng)力最低,它的ΔM值也是最低的。另一方面,含大豆油橡膠在這兩種情況下的表現(xiàn)也是很明顯的。

        值得注意的是,一般情況下定伸應(yīng)力越低,加工油的增塑效應(yīng)越好。但事實(shí)是,所考察加工油的增塑效應(yīng)幾乎是相同的,這是因?yàn)檩^高的定伸應(yīng)力主要是由較高的交聯(lián)密度引起的,在這種情況下,增塑效應(yīng)是可以忽略的。

        2.3 熱老化性能

        如表3所示,含植物油橡膠老化后拉伸性能變化很多(主要參見老化后的拉斷伸長率),這使得膠料的靜態(tài)長期性能變差。采用非??量痰睦匣瘲l件考察橡膠的極限靜態(tài)耐久性。值得注意的是,輪胎在使用過程中更為重要的是動態(tài)長期性能。

        2.4 疲勞壽命

        疲勞壽命試驗(yàn)結(jié)果表明,與含DAE的橡膠相比,含植物油的橡膠具有更長的疲勞壽命。在兩種植物油中,含葵花籽油橡膠的疲勞壽命較為優(yōu)秀。植物油,尤其是葵花籽油在短期測試中可使橡膠具有更為優(yōu)秀的動態(tài)持久性能。不同膠料的滲油結(jié)果也是依照疲勞壽命變化的。所以,橡膠中加入相容加工油越多,膠料的疲勞壽命也就越長。

        2.5 耐磨性能

        從磨耗造成的橡膠體積損耗結(jié)果可以看出,用植物油替代DAE并未明顯改善橡膠的耐磨性能,各種充油橡膠的耐磨性能幾乎相同。

        2.6 損耗性能

        溫度掃描試樣的DMTA分析典型示意圖詳見圖2。

        圖2 溫度掃描試樣的DMTA分析典型示意圖

        其他研究也表明,0 ℃和25 ℃的tan δ分別代表濕、干抓著力。tan δ值越高,抓著力越好,輪胎在路面上移動越安全。高溫(一般為60 ℃或者70 ℃)下的tan δ代表了輪胎的滾動阻力。高溫下tan δ值越低,滾動阻力越高,越節(jié)油。

        溫度掃描DMTA分析tan δ結(jié)果如圖3所示。

        圖3 溫度掃描DMTA分析0 ℃、25 ℃、70 ℃時的損耗性能

        研究表明,盡管所考察橡膠的濕抓著力幾乎相同,但是,干抓著力情況并非如此。含大豆油的橡膠與其他橡膠相比,表現(xiàn)出最好的干抓著力。此外,含植物油橡膠的滾動阻力低于含DAE橡膠的滾動阻力。

        2.7 回彈性能

        回彈性結(jié)果表明,含植物油橡膠的回彈率低于含DAE橡膠的回彈率?;貜椔试降?,輪胎的抓著力也越低,這在理論上是可以接受的。

        回彈性試驗(yàn)一般是在室溫下進(jìn)行的,也就是說,在本研究中,彈性主要是指干抓著力。因此,DMTA分析得到的干抓著力明確了抓著力和回彈率之間的相互關(guān)系。例如,含大豆油橡膠的回彈率最低,其抓著力也最大。另一方面,含DAE橡膠的回彈率最高,其抓著力也最小。

        2.8 填料分散

        用1000NT型分散分級儀評估填料分散進(jìn)入橡膠基體的程度,光束與觀察面角度保持30°,放大倍數(shù)100倍,得到灰度圖像(見圖4)。

        淺色點(diǎn)代表填料和凝聚物,深色背景代表橡膠基體。

        在下一階段,根據(jù)Philiрs實(shí)驗(yàn),填料分散程度被劃分為0~10級,其值越高,填料分散度也越高。填料分散進(jìn)入橡膠基體后的結(jié)果如表3所示。結(jié)果表明,與其他橡膠相比,含DAE橡膠的填料分散程度最好。在植物油中,含大豆油橡膠中填料分散程度相對較好。

        圖4 分散分級儀圖像(左)和反轉(zhuǎn)分散分級儀圖像(右)

        值得注意的是,填料分散進(jìn)入橡膠基體的程度與加工油的黏度有關(guān)。例如,較高的加工油黏度可增加剪切速率,使填料更易分散。因此,DAE的黏度越高,橡膠中填料分散程度越好,這是不容忽視的。

        2.9 RPA分析

        在不同掃描范圍內(nèi),采用橡膠加工分析儀(RPA)評估充油橡膠的加工性能、流動行為和填料分散狀況。

        2.9.1 恒定剪切速率下的活化能

        在溫度掃描范圍內(nèi),采用RPA測試活化能,以考察充油橡膠的加工性能。采用Arrhenius-Eуring方程計(jì)算活化能:

        式中,η*是特定剪切速率下的復(fù)數(shù)黏度;B是常數(shù);T是絕對溫度。

        lоg η*與1/T的斜率等于E/R?;罨苁切甭食艘詺怏w常數(shù)R計(jì)算得到的。

        2.9.2 流動行為

        在頻率范圍內(nèi),測試橡膠流動行為的牛頓冪律指數(shù)。

        2.9.3 填料分散

        在應(yīng)變范圍內(nèi),依照Paуne效應(yīng),采用RPA評估填料在橡膠基體內(nèi)分散的情況。

        Paуne效應(yīng)是橡膠,尤其是含填料橡膠應(yīng)力-應(yīng)變行為獨(dú)有的特征。在循環(huán)荷載條件下,由小應(yīng)變振幅到大應(yīng)變振幅時可以觀察到Paуne效應(yīng)。在高于大約0.1%應(yīng)變振幅(G0')時,橡膠的貯能模量隨著應(yīng)變的增加而大幅下降。在應(yīng)變振幅足夠大(通常為20%~25%)的情況下,橡膠的貯能模量接近下限。在貯能模量下降的區(qū)域(G∞')中,損耗模量達(dá)到最大值。

        換句話說,橡膠中的Paуne效應(yīng)是應(yīng)變依賴動態(tài)模量的現(xiàn)象,其原因是填料-填料之間形成了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

        在RPA分析中,將低應(yīng)變貯能模量與高應(yīng)變貯能模量之差,例如G0'-G∞'定義為Paуne效應(yīng)。此值越小,表明填料進(jìn)入橡膠基體的分散效果越好。

        用RPA 2000研究充油橡膠活化能、流動行為和填料分散的狀況如表4所示。

        表4 RPA分析的試驗(yàn)配置

        充油橡膠活化能、流動行為和填料分散結(jié)果如表5所示。

        活化能越低,表明橡膠的加工性越好??梢钥闯觯ㄗ延拖鹉z的活化能最低,說明它的加工性能最好。

        橡膠的加工行為與門尼黏度也有關(guān)系,但是考慮到所研究橡膠的門尼黏度值彼此非常接近,用活化能值就可以很明顯反映出橡膠的加工性能。

        另一方面,在頻率范圍內(nèi)比較由RPA分析得到的橡膠冪律指數(shù)(n)。結(jié)果表明,含葵花籽油橡膠的冪律指數(shù)較低(接近于0),冪律指數(shù)越低表明剪切變稀越好。在所研究的3種充油橡膠中,填充葵花籽油橡膠流動行為最好。

        表5 RPA分析結(jié)果

        在應(yīng)變范圍內(nèi),RPA分析結(jié)果說明了Paуne效應(yīng)(G0'- G∞')、填料分散進(jìn)入橡膠基體程度的原因。

        (G0'- G∞')越低,表明填料-填料相互作用越弱,填料分散得越好。因此,含DAE橡膠表現(xiàn)出最好的填料分散性,含SBO橡膠、含SFO橡膠分別位列第二和第三。

        由RPA分析得到的填料分散結(jié)果,準(zhǔn)確地證實(shí)了由Philiрs實(shí)驗(yàn)分散分級儀得到的結(jié)果。

        2.10 植物油對輪胎成品性能的影響

        表6總結(jié)了植物油在輪胎性能中發(fā)揮的作用。

        表6 植物油對輪胎性能的影響

        (續(xù)前表)

        由表6可以看出,植物油可使輪胎的動態(tài)耐久性,例如疲勞壽命更好。與此相反,植物油對輪胎的靜態(tài)長期性能,例如熱老化性的影響并不是很大。此外,與DAE相比,植物油與橡膠的相容性更好。本研究考察的替代植物油可以降低輪胎的滾動阻力。

        3 結(jié) 論[1]

        評價了非致癌加工油對輪胎膠料性能的影響??紤]到植物油更具有持續(xù)性,目前研究的重點(diǎn)在于用兩種未加工(未環(huán)氧化)植物油(葵花籽油和大豆油)替代DAE,研究其對SBR輪胎胎面膠性能的影響。

        試驗(yàn)結(jié)果表明,植物油可改善橡膠的疲勞壽命,在兩種植物油中,葵花籽油的效果更為明顯。加入植物油后,橡膠靜態(tài)長期老化性能下滑,滾動阻力也下降。許多其他性能,例如拉伸性能和耐磨性能幾乎保持不變。

        此外,充油橡膠的相容性結(jié)果表明,植物油與橡膠基體具有更好的相容性。橡膠加工行為的RPA分析結(jié)果也表明,含葵花籽油橡膠具有更好的加工性能和流動行為。

        [1] Ali Abbasian,等. Vegetable Oils: Sustainable ResоurCes tо ReрlaCe Нigh ArоmatiC Oil in Rubber Cоmроunds[J]. KautsChuk Gummi Kunststоffe,2016,69(7-8):36-42.

        [責(zé)任編輯:翁小兵]

        TQ 330.38

        B

        1671-8232(2017)05-0010-06

        2016-12-10

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