李會麗 劉 文,2 陳雪峰,2

(1.中國制漿造紙研究院,北京,100102；2.制漿造紙國家工程實驗室,北京,100102)

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·電池隔膜紙·

鋅銀電池隔膜紙的制備及性能研究

李會麗1劉 文1,2陳雪峰1,2

(1.中國制漿造紙研究院,北京,100102；2.制漿造紙國家工程實驗室,北京,100102)

研究探討了棉漿、絲光漿應用于鋅銀電池隔膜紙中的優(yōu)缺點；將棉漿與尼龍(聚酰胺纖維)、維綸(縮醛化聚乙烯醇纖維)、聚丙烯(PP)纖維配抄,研究了含有不同化學纖維手抄片的特點；并進一步研究了纖維配比、干燥方式等對鋅銀電池隔膜紙性能的影響。結(jié)果表明,與相同打漿度的絲光漿相比,棉漿的吸堿性能較好；含有維綸的手抄片的尺寸穩(wěn)定性較優(yōu)良,添加一定量的聚丙烯纖維可以提高鋅銀電池隔膜紙的耐堿穩(wěn)定性；采用鼓式干燥器干燥的鋅銀電池隔膜紙具有很好的吸堿性能。

棉漿；維綸；聚丙烯纖維；鋅銀電池隔膜紙

(*E-mail: 354836075@qq.com)

鋅銀電池主要應用于導彈等武器裝備中,為動力、儀表、計算機、舵機、控制、遙測、安全等系統(tǒng)供電[1],是化學電源的一個重要分支。未來軍事的發(fā)展對武器系統(tǒng)性能和快速反應能力提出更高的要求,鋅銀電池也需要進一步提高其各方面的性能。電池隔膜被稱為電池的“第三極”,對電池的壽命、放電容量、放電電壓等有十分重要的意義。隔膜的性能對電池的放電容量、輸出電壓、激活速度、使用壽命等有很大的影響,性能優(yōu)良的鋅銀電池離不開高質(zhì)量的電池隔膜。

目前,鋅銀電池隔膜紙主要采用濕法成形技術制成,相對于膜類隔離物,這類隔膜具有吸液速度快、吸液率高、保持電解液能力強的優(yōu)點,廣泛用作彈用鋅銀電池的隔膜[2]。濕法成形技術具有生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品勻度好、操作簡單等特點,廣泛應用于醫(yī)療衛(wèi)生材料、過濾材料、電池隔膜材料等領域。本實驗以制備性能優(yōu)良的鋅銀電池隔膜紙為目的,通過對棉漿和絲光漿的打漿工藝和性能進行研究,將植物纖維與一定量的化學纖維復配,選擇合適的纖維原料,并探究了纖維配比、干燥方式對鋅銀電池隔膜紙性能的影響。

1 實 驗

1.1 實驗原料

棉漿,山東銀鷹化纖有限公司；絲光漿,美國瑞安針葉木絲光漿；維綸(縮醛化聚乙烯醇纖維),中國石化集團四川維尼龍廠；尼龍(聚酰胺纖維),德國DOMO；聚丙烯(PP)纖維(纖度0.8D),湖南長沙賽博特建筑材料有限公司。

氫氧化鉀(分析純),北京化工廠；聚酰胺環(huán)氧氯丙烷(固含量10%),河北冀亨化學股份有限公司。

1.2 實驗儀器

Valley 打漿機(P40130,PTI公司,奧地利),肖伯爾打漿度儀(95587,PTI公司，奧地利),紙漿標準解離器(03,L&W公司,瑞典),纖維質(zhì)量分析儀(921-1e, L&W公司,瑞典),快速紙頁成型器(RK-3A,PTI公司,奧地利),鼓式干燥器(E-100,MAC公司,美國),自動孔隙率(壓汞)儀(AutoPoreIV 9500,麥克儀器公司,美國),電熱鼓風干燥箱(XT5118-OV140,杭州雪中炭恒溫技術有限公司)；交流數(shù)字低阻表(YY2510,藍佳電子儀器公司),臥式電腦拉力儀(ZB-WL30,杭州自動化技術有限公司)。

1.3 實驗方法

1.3.1 棉漿、絲光漿打漿工藝研究

在20℃下,用Valley打漿機對棉漿和絲光漿分別進行打漿,取打漿度20、25、30、35、40°SR的漿樣,對其進行纖維分析,用快速紙頁成型器抄造定量(42±1)g/m2的紙樣。

1.3.2 棉漿與化學纖維復配抄造手抄片

將植物纖維與化學纖維(尼龍、維綸、聚丙烯纖維)按照一定的比例進行配抄,然后按照相應的國家標準和電子工業(yè)行業(yè)標準對其性能指標進行檢測,確定合適的應用于鋅銀電池隔膜紙的纖維種類。

1.3.3 鋅銀電池隔膜紙手抄片抄造

根據(jù)上述實驗確定的纖維種類,按照一定的比例用紙漿標準解離器疏解,加入一定量的濕強劑,用快速紙頁成型器抄造定量(42±1)g/m2的鋅銀電池隔膜紙手抄片,將濕紙幅在400 kPa壓力下壓榨1 min,分別采用真空干燥器和鼓式干燥器進行干燥。

1.4 性能檢測

1.4.1 抗張指數(shù)

按照國家標準GB/T 453—2002,采用臥式電腦拉力儀對紙張的抗張指數(shù)進行測定。

1.4.2 吸堿速度

參照國家標準GB/T 461.1—2002,測量單位時間(1 min)內(nèi)氫氧化鉀溶液(質(zhì)量分數(shù)30%)的上升高度,記作樣品的吸堿速度。

1.4.3 吸堿率

參照國家標準GB/T 461.3—2005測定一定時間內(nèi)隔膜吸收氫氧化鉀溶液的質(zhì)量變化率。將試樣浸入30%(質(zhì)量分數(shù))氫氧化鉀溶液中5 min后,夾持試樣一角取出懸空2 min滴去堿液,在天平上稱量,計算質(zhì)量變化率。

1.4.4 耐堿穩(wěn)定性

參照國家標準GB/T 744—2004,測量紙樣在質(zhì)量分數(shù)30%的氫氧化鉀溶液中的質(zhì)量損失率和面積收縮率。將紙樣烘干后稱取質(zhì)量,浸入溫度為50℃的30%(質(zhì)量分數(shù))氫氧化鉀溶液中處理4 h后取出,用蒸餾水洗至中性,測量處理之后隔膜紙的尺寸及干燥后的質(zhì)量,計算其質(zhì)量損失率和面積損失率。

1.4.5 面積電阻

參照電子工業(yè)行業(yè)標準SJ/T 10171.5—1991測量其面積電阻,取裁成40 mm×25 mm的樣品5張,放入溫度為25℃的30%氫氧化鉀溶液中浸泡,將氫氧化鉀溶液注入電阻測試槽中,按圖1所示接通測量儀的電源并連好測量儀與電阻測試槽的接線,插入插板,測定溶液的電阻值R1,將樣品夾在插板中,插入電阻測試槽,測定樣品和電解液的電阻和R2。面積電阻的測試裝置和電路原理圖如圖1 所示,面積電阻按照公式(1)計算。

RS=(R2-R1)·A

(1)

式中,RS為隔膜的面積電阻,Ω·cm2；R1為質(zhì)量分數(shù)30%的氫氧化鉀溶液的電阻, Ω；R2為隔膜的電阻, Ω；A為測試面積,取1 cm2。

圖1 隔膜紙面積電阻測試裝置及電路原理

2 結(jié)果與討論

2.1 打漿處理對棉漿、絲光漿手抄片性能的影響

鋅銀電池隔膜紙中常用的植物纖維有棉漿、絲光漿,通過對這兩種纖維進行打漿處理,明確棉漿和絲光漿的優(yōu)缺點,以期為生產(chǎn)提供一定的指導。棉纖維資源豐富,是生產(chǎn)特種紙常用的優(yōu)質(zhì)非木材纖維原料,它的纖維素含量高、纖維細長柔軟、吸收性好,廣泛用于電容器紙、證券紙、鋼紙原紙等特種紙的生產(chǎn)[3]。絲光漿也是一種高性能纖維,具有良好的化學穩(wěn)定性[4]。硫酸鹽針葉木漿纖維經(jīng)過絲光化處理后,自身形態(tài)和特性發(fā)生一定程度的變化,纖維表面變得光滑、圓潤,纖維形態(tài)發(fā)生扭曲,有利于提高紙張的透氣度[5]。經(jīng)過打漿處理后，棉漿、絲光漿及其手抄片的性能變化如圖2～圖6所示。

圖2 打漿度對棉漿、絲光漿手抄片緊度和抗張指數(shù)的影響

由圖2可以看出,打漿度在20～40°SR范圍內(nèi),隨著打漿度提高,棉漿、絲光漿抄造手抄片的緊度都表現(xiàn)出逐漸增加的趨勢；棉漿手抄片的抗張指數(shù)逐漸增大,絲光漿手抄片的抗張指數(shù)先增加后降低,在打漿度35°SR時出現(xiàn)最大值,達到31.0 N·m/g。紙張的緊度隨打漿度上升和纖維結(jié)合力的增加而不斷提高[6]。纖維自身強度和纖維結(jié)合力影響紙張的強度,隨著打漿度上升,纖維分絲帚化程度增大,纖維表面游離出更多的羥基,纖維結(jié)合力逐漸上升,但隨著打漿時間延長,纖維長度變短,抗張指數(shù)會有所降低。由圖3可以看出,打漿度從20°SR提高到40°SR時,絲光漿的纖維長度下降了0.35 mm,而棉漿的纖維長度僅下降了0.1 mm,絲光漿的長度下降相對較大。

圖3 打漿度對棉漿、絲光漿纖維平均長度的影響

圖4 打漿度對棉漿、絲光漿手抄片吸堿速度和吸堿率的影響

棉漿、絲光漿手抄片的吸堿速度和吸堿率隨打漿度的變化規(guī)律如圖4所示。由圖4可以看出,隨著打漿度提高,棉漿、絲光漿手抄片的吸堿速度和吸堿率都降低,但相同打漿度下,棉漿手抄片的吸堿速度高于絲光漿的,絲光漿手抄片的吸堿率高于棉漿的。紙張的吸收性能是液體向纖維間和纖維內(nèi)的滲透,纖維間的滲透主要是靠毛細現(xiàn)象。隨著打漿度的上升,手抄片緊度增大,孔隙率下降,因此棉漿和絲光漿手抄片的吸堿率隨打漿度提高逐漸降低；絲光漿的吸堿率高,這與絲光化處理之后,纖維扭曲指數(shù)變大、紙張孔隙率增大有關[7-9]。

打漿對棉漿、絲光漿手抄片耐堿穩(wěn)定性的影響如圖5所示。由圖5可以看出,相同打漿度下,棉漿的質(zhì)量損失低于絲光漿的,這是由于棉漿纖維素純度高,而在熱的氫氧化鉀溶液中堿溶出率低[10]。隨著打漿度提高,棉漿和絲光漿的面積損失有所降低,在打漿度40°SR時，絲光漿的面積損失相對較小為10%左右,低于棉漿的面積損失(約23%)。手抄片在氫氧化鉀溶液中發(fā)生收縮,可能是由于手抄片孔徑的變化[11]所致。

2）提取數(shù)據(jù)特征視圖。特征視圖需要根據(jù)檔案的特點進行人工選取。特征視圖的選擇直接影響檔案關聯(lián)分析的結(jié)果。

圖5 打漿對棉漿、絲光漿手抄片耐堿穩(wěn)定性的影響

圖6所示為打漿對棉漿、絲光漿手抄片面積電阻的影響。由圖6可以看出,在相同打漿度下,棉漿手抄片的面積電阻與絲光漿的相近,厚度、勻度、透氣度等因素都可能會影響手抄片的面積電阻,隔膜的面積電阻對于電池的電氣性能有很大的影響[12-13],在保證電池質(zhì)量的前提下應選用面積電阻較小的隔膜。

圖6 打漿對棉漿、絲光漿手抄片面積電阻的影響

通過對棉漿、絲光漿的打漿工藝和性能進行研究可知,在打漿度20～40°SR范圍內(nèi),隨著打漿度的上升,棉漿、絲光漿手抄片的緊度逐漸增加,棉漿手抄片的抗張指數(shù)逐漸增加,而絲光漿手抄片的抗張指數(shù)先增加后降低。棉漿、絲光漿手抄片的吸收性隨著打漿度上升逐漸降低,為了保證隔膜紙具有較快的吸堿速度和較好的吸堿率,不宜采用打漿度較高的漿,從對氫氧化鉀溶液吸收性能和耐堿穩(wěn)定性方面綜合考慮,棉漿的綜合性能優(yōu)于絲光漿。

表1 化學纖維與棉漿復配抄造手抄片性能的對比

2.2 化學纖維與棉漿配抄手抄片的性能對比

由于植物纖維的耐堿腐蝕性較差,為了提高鋅銀電池隔膜紙的穩(wěn)定性,需要添加一定量的化學纖維來達到這一目的。目前,應用于鋅銀電池隔膜紙的化學纖維種類很多,通常選擇耐堿腐蝕、具有一定親水性的化學纖維,如尼龍、維綸、聚丙烯(PP)纖維、聚乙烯纖維等。尼龍是世界上最早工業(yè)生產(chǎn)的合成纖維,性能優(yōu)異,由它制成的尼龍布是堿性電池中使用較多的隔膜[13]。維綸與棉纖維性能比較接近,具有強度高、伸縮性好、模量大、韌性好、耐化學藥品性好等特點[14]。PP纖維是以等規(guī)PP為原料紡制而成的,其耐堿腐蝕和電絕緣性能優(yōu)良,抗張強度好。隨著新型催化劑和可控流變性樹脂制造技術的發(fā)展,細旦、超細PP纖維得到迅速發(fā)展,但PP纖維的低吸水性限制了它的應用范圍[15],應用于電池隔膜中時必須進行親水改性。尼龍、維綸和PP纖維與棉漿按照一定的比例混合，配抄的手抄片性能對比如表1所示。

圖7 纖維配比對隔膜紙手抄片緊度和抗張指數(shù)的影響

圖8 纖維配比對隔膜紙手抄片吸堿速度和吸堿率的影響

從表1可以看出，尼龍、維綸、PP纖維與棉漿配抄時,它們的強度都比較低,抗張指數(shù)約為10 N·m/g,這是由于化學纖維與棉漿不能通過氫鍵形成很好的結(jié)合力。添加化學纖維的手抄片的質(zhì)量損失約為5%,其中，添加維綸的手抄片的面積損失最小。加入化學纖維之后,手抄片的面積電阻均增加,因為加入化學纖維之后手抄片中能夠離子導電的親水性基團的含量有所降低[13]。

為了保證鋅銀電池隔膜紙的耐堿穩(wěn)定性,可以將維綸和PP纖維這兩種纖維與棉漿搭配使用。

2.3 纖維配比對隔膜紙手抄片性能的影響

圖7是纖維配比對鋅銀電池隔膜紙手抄片(以下簡稱隔膜紙手抄片)緊度和抗張指數(shù)的影響,圖8是纖維配比對隔膜紙手抄片吸堿速度和吸堿率的影響。由圖7可知,隨著PP纖維含量增加,隔膜紙手抄片的緊度變化不大,在0.33 g/cm3以下。但是隔膜紙手抄片的抗張指數(shù)隨著PP纖維比例增加逐漸降低,與PP纖維含量10%的手抄片相比,PP纖維含量30%的手抄片抗張指數(shù)從12.7 N·m/g下降到5.61 N·m/g, 降低了55.8%。這是由于紙張中化學纖維含量增加,纖維間結(jié)合力降低。隨著PP纖維添加比例的增加,隔膜紙手抄片的吸堿速度和吸堿率均有所上升,這與紙張中孔隙率和平均孔徑的變化有關。

表2 干燥方式對隔膜紙手抄片性能的影響

圖9為纖維配比對隔膜紙手抄片耐堿穩(wěn)定性的影響。由圖9可以看出,隨著PP纖維比例增加,隔膜紙手抄片的質(zhì)量損失呈逐漸增加的趨勢,當化學纖維的比例較高時,會出現(xiàn)嚴重的掉毛現(xiàn)象。隔膜紙手抄片的面積損失有所降低,尺寸穩(wěn)定性有所提高。圖10為纖維配比對隔膜紙手抄片面積電阻的影響。如圖10所示,隨著PP纖維比例增加,隔膜紙手抄片的面積電阻逐漸增大,這是由PP纖維的疏水性引起的[16-17]。根據(jù)隔膜紙在鋅銀電池中的應用要求,面積電阻增大是不希望出現(xiàn)的。

圖9 纖維配比對隔膜紙手抄片耐堿穩(wěn)定性的影響

圖10 纖維配比對隔膜紙手抄片面積電阻的影響

2.4 干燥方式對隔膜紙手抄片性能的影響

表2為干燥方式對隔膜紙手抄片性能的影響。由表2可以看出,采用鼓式干燥器干燥時,隔膜紙手抄片的厚度較大,達到153 μm；緊度小,結(jié)構(gòu)疏松；手抄片的抗張指數(shù)比較低,為9.03 N·m/g,較真空干燥器干燥的隔膜紙手抄片的12.9 N·m/g降低了30%。

干燥過程不僅影響紙張的強度性能,還會影響紙張吸收性能[6]。如表2所示,采用鼓式干燥器干燥時,隔膜紙手抄片的吸堿速度和吸堿率均較真空干燥器干燥時有所增加,面積電阻也增大。吸堿速度、吸堿率的增加隔膜紙手抄片中的孔隙結(jié)構(gòu)有關。

表3為干燥方式對隔膜紙手抄片孔隙結(jié)構(gòu)的影響。由表3可以看出,相對于真空干燥器干燥的隔膜紙手抄片,鼓式干燥器干燥的隔膜紙手抄片的孔隙率、總孔體積、平均孔徑都比較大。鼓式干燥器干燥時,升溫較快,原紙結(jié)構(gòu)疏松,總孔體積達到3.19 mL/g,平均孔徑在42.1 μm,而真空干燥器干燥的隔膜紙手抄片的平均孔徑小,總孔體積低。如圖11所示，鼓式干燥器干燥的隔膜紙手抄片的孔徑分布和大孔徑所占的比例均大于真空干燥器干燥的。鼓式干燥器干燥的隔膜紙手抄片的孔徑主要分布在30～50 μm,而真空干燥器干燥的隔膜紙手抄片的孔徑要小一些,主要分布在20～40 μm之間,并且鼓式干燥器干燥的隔膜紙手抄片中分布著一定量孔徑大于50 μm的孔。

表3 干燥方式對隔膜紙手抄片孔隙結(jié)構(gòu)的影響

圖11 不同干燥方式干燥隔膜紙手抄片的孔徑分布情況

3 結(jié) 論

通過對棉漿、絲光漿兩種植物纖維進行的打漿工藝進行研究,選擇合適的植物纖維種類和打漿度,并與化學纖維進行配抄,明確了各種纖維的優(yōu)缺點,探討了纖維配比、干燥方式對鋅銀電池隔膜紙手抄片性能的影響。

3.1 通過對棉漿、絲光漿進行性能對比表明,在打漿度20～40°SR范圍內(nèi),從對氫氧化鉀溶液吸收性能和耐堿穩(wěn)定性方面綜合考慮,棉漿的綜合性能優(yōu)于絲光漿。

3.2 將聚酰胺纖維(尼龍)、縮醛化聚乙烯醇纖維(維綸)、聚丙烯(PP)纖維與一定比例的棉漿配抄。實驗表明,含有化學纖維的手抄片的抗張指數(shù)小,只有10 N·m/g；含有維綸的手抄片面積損失較小,為了保證鋅銀電池隔膜紙的耐堿穩(wěn)定性,可以將維綸、PP纖維與棉漿搭配使用。

3.3 相對于真空干燥器,采用鼓式干燥器干燥的鋅銀電池隔膜紙手抄片結(jié)構(gòu)疏松,平均孔徑和總孔體積大,具有較多的大直徑孔。這種方式干燥的鋅銀電池隔膜紙手抄片具有較好的吸堿速度、吸堿率,但是原紙的強度有待提高。

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(責任編輯：劉振華)

Preparation of Separator Paper Used in Zinc-Silver Battery

LI Hui-li1,*LIU Wen1,2CHEN Xue-feng1,2

(1.ChinaNationalPulpandPaperResearchInstitute,Beijing, 100102;2.NationalEngineeringLabforPulpandPaper,Beijing, 100102)

In this study, the advantages and disadvantages of cotton pulp and mercerized pulp in preparation of zinc-silver battery separator paper were discussed. The properties of nylon fiber, vinylon fiber and polypropylene fiber when they separately mixed with cotton pulp in certain ratio to prepare separator paper were studied. Furtherly the effects of the polypropylene fiber’s ratio, the drying process on the properties of the separator paper used in the zinc-silver battery were investigated. The results indicated that cotton pulp in lower beating degree had higher alkali absorption rate compared with the mercerized pulp in the same beating degree; polyvinyl alcohol fiber showed better stability in potassium hydroxide solution, especially dimensional stability. Polypropylene had ideal resistance to alkali corrosion thus resulting greater alkali stability of the resultant separator paper. The separator paper used in zinc-silver battery with good properties could be prepared by using cotton pulp and certain amounts of vinylon and polypropylene fibers.

cotton pulp; nylon fiber; vinylon fiber; polypropylene fiber

2017- 02- 14(修改稿)

李會麗女士,在讀碩士研究生；主要從事高性能紙基功能材料的研發(fā)。

TS761.2

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.06.001