余 偉，王 班，賀 婕，徐士新，雷力齊

(北京科技大學(xué) 冶金工程研究院,北京 100083)

多層金屬復(fù)合板的熱軋制備方法

余 偉，王 班，賀 婕，徐士新，雷力齊

(北京科技大學(xué) 冶金工程研究院,北京 100083)

提高成材率和復(fù)合界面質(zhì)量是制備多層復(fù)合板的難題。本工作提出一種多層復(fù)合板的高成材率熱軋制備方法，即采用氬弧焊固定各層原料板組成坯料，坯料放入金屬套后抽真空，再加熱到1000～1200℃進行多道次軋制，成功制備出2.5mm厚的67層復(fù)合板。通過金相顯微鏡及電子顯微鏡觀察和分析了界面組織及元素擴散行為，采用拉伸、剪切實驗測定復(fù)合板的力學(xué)性能，并分析其剪切斷口。結(jié)果表明：采用兩步組坯復(fù)合和工藝優(yōu)化，多層復(fù)合板的軋制成材率達90%以上。多層復(fù)合板具有良好的結(jié)合界面，其抗剪強度達到241MPa。9Cr18和1Cr17鎳中間層可以較為有效地阻礙界面附近的碳擴散并改善復(fù)合板的組織特征。

多層金屬復(fù)合板；熱軋工藝；組織；力學(xué)性能；擴散

多層金屬復(fù)合板是將兩種以上的金屬通過液態(tài)或固態(tài)的連接方式制備成形，不僅能降低成本，而且可以獲得單一組元金屬所不具備的物理化學(xué)性能。例如，將強度較高的金屬與韌性較高的金屬進行復(fù)合，能使材料的強韌性相統(tǒng)一，用于生產(chǎn)刀具、復(fù)合裝甲[1]等；Cu/Mo/Cu多層復(fù)合板具有優(yōu)良的寬頻電磁屏蔽性能，可以廣泛應(yīng)用于電子封裝材料等領(lǐng)域中[2]。

目前，多層金屬復(fù)合板的制備方法主要有爆炸復(fù)合法[3]、釬焊復(fù)合法[4]、壓焊復(fù)合法[5]、澆鑄復(fù)合法[6]和累積疊軋法等[7]。但釬焊復(fù)合、壓焊復(fù)合和澆鑄復(fù)合法不僅設(shè)備昂貴，工藝繁瑣，而且復(fù)合層數(shù)較少；累積疊軋法雖能制備層數(shù)較多的復(fù)合板，但可適用的金屬種類有限，并且需要反復(fù)組坯，成材率不高。另外，不同的復(fù)合方式其界面結(jié)合強度差異巨大。為了改善復(fù)合界面組織與力學(xué)性能，有研究嘗試用Cu，Nb，Ni不同的中間層過渡，以控制復(fù)合材料界面附近的元素擴散、固態(tài)反應(yīng)及相變現(xiàn)象，從而控制界面附近的相變或脆性的金屬間化合物的形成及其對復(fù)合板界面性能的影響[8-11]。

因此，本工作提出一種高成材率的熱軋制備方法，成功制備出2.5mm厚的67層復(fù)合板，并對復(fù)合效果及界面組織進行了分析，此外，還探討了Ni層對界面擴散的作用，以及多層復(fù)合板的斷裂機制。

1 實驗材料與方法

實驗材料的具體尺寸和數(shù)量如下：馬氏體不銹鋼2Cr13尺寸為100mm×80mm×1mm，32塊；鐵素體不銹鋼1Cr17尺寸為100mm×80mm×1mm，32塊；高碳鉻馬氏體不銹鋼9Cr18尺寸為100mm×80mm×20mm，1塊；N6鎳板尺寸為100mm×80mm×0.3mm，2塊。實驗鋼化學(xué)成分如表1所示。

表1 實驗材料的化學(xué)成分 (質(zhì)量分數(shù)/%)

機加工去除表面氧化皮，直至板坯表面露出新鮮金屬；打磨完畢后先用丙酮去除油脂，再用清水沖洗吹干。按照圖1所示，將板坯按順序疊放(…2Cr13/1Cr17/2Cr13/Ni/9Cr18/Ni/2Cr13/1Cr17/2Cr13…，共67層)，坯料理論厚度為84.60mm。采用氬弧焊將板料軋制方向上的前后兩端焊合，放入金屬套中，利用真空泵抽至真空壓強0.01Pa，用液壓鉗封閉鋼管并進一步焊接密封。

由于軋制道次較多，坯料溫降較快，因此需要多次加熱，反復(fù)軋制，軋至2.5mm。軋制溫度不低于950℃，道次壓下量7%～32%，工藝過程如圖2所示。軋制實驗在φ170mm/φ400mm×350mm四輥/二輥熱軋試驗機上進行。

圖2 軋制工藝示意圖Fig.2 Schematic diagram of the rolling process

此外，為研究鎳中間層對元素擴散的影響，在Gleeble 3500熱模擬試驗機上進行單道次壓縮實驗：在真空壓強0.1Pa下，將按9Cr18/Ni/1Cr17/9Cr18組合后的試樣(尺寸為φ10mm×15mm，其中9Cr18厚6.35mm，1Cr17厚1mm，Ni厚0.30mm)加熱至1200℃，保溫5min，再進行單道次壓縮(變形量40%，變形速率1s-1)，隨后快速冷卻至室溫。

金相實驗所需試樣在均勻變形區(qū)域切取，試樣經(jīng)研磨拋光后，用Curran試劑(FeCl310g+HCl 30mL+H2O 120mL)浸蝕5～6s，分別在光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察界面組織，并利用EDS線掃描對界面處的合金元素進行分析。利用600MRD型顯微硬度計測量維氏硬度，載荷選用0.98N，每隔50μm測1個點，取3組實驗的算術(shù)平均值。依據(jù)GB/T 6396-2008《復(fù)合鋼板力學(xué)及工藝性能試驗方法》切取拉伸試樣和剪切試樣，剪切試樣尺寸如圖3所示，為保證線切割位置在復(fù)合界面，需要先用

圖3 單搭接剪切試樣尺寸示意圖Fig.3 Schematic diagram of dimension of single lap joint tensile samples

浸蝕劑擦拭試樣截面，使復(fù)合界面清晰可見。拉伸及剪切實驗在CMT-4105型萬能試驗機上進行，并對剪切斷口進行SEM觀察和EDS分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 制備過程及成材率

圖4(a)為按照上述方法組坯、加熱和軋制后的中間坯照片?？梢园l(fā)現(xiàn)軋制時層間滑動較為嚴重，板坯前后兩端存在明顯的不均勻變形及未復(fù)合區(qū)域。由于異種材料高溫流動性能的差異，外層延伸大，中間層延伸小，上下層2Cr13+1Cr17層與中間層9Cr18滑動，外層向前延伸及向中心流動。由于變形不均勻，導(dǎo)致軋制多層復(fù)合板的成材率大幅度降低。

為提高成材率，從以下方面對工藝進行了優(yōu)化：(1)組坯方式 采用普通軋制工藝時，層間滑動現(xiàn)象嚴重，這是由于剪切力較大導(dǎo)致層間滑動，使之不能有效復(fù)合；因此，將坯料前后兩端焊接固定，之后利用金屬套進行抽真空，能有效地改善普通軋制工藝過程中的層間滑動，提高成材率；(2)軋制溫度 對比異種材料高溫變形抗力曲線發(fā)現(xiàn)，溫度越高，鋼的變形抗力相差越小[12]，復(fù)合坯的變形也越協(xié)調(diào)，成材率越高；(3)坯料尺寸 實驗發(fā)現(xiàn)，多層復(fù)合板軋制過程中的未復(fù)合區(qū)域主要集中在坯料前后兩端，提高坯料長度可以提高成材率；(4)優(yōu)化組坯步驟 針對圖4(a)組坯內(nèi)外延伸不均和心部變形難的問題，為了進一步提高成材率，嘗試先用上述組坯方法將2Cr13和1Cr17組坯復(fù)合，再與薄規(guī)格(8mm厚)的9Cr18組坯復(fù)合，提高和保證軋制溫度。優(yōu)化軋制工藝后，得到軋后復(fù)合板的中間坯的形狀如圖4(b)所示。采用兩步組坯的方法及工藝改進后，多層復(fù)合板軋制成材率提高至90%以上。

圖4 組坯方式對多層金屬復(fù)合板成材率的影響(a)一步組坯軋制的中間坯；(b)兩步組坯軋后的中間坯Fig.4 Effects of slab combination on multilayered plate yield rate(a)transfer bar by one step combination and rolling;(b)transfer bar by two steps combination and rolling

2.2 組織形態(tài)分析

從圖5可以看到，多層復(fù)合板的組織特征如下：(1)復(fù)合界面相對平整，無氧化物夾雜，幾乎沒有變形不均衡形成的孔洞等；(2)2Cr13/1Cr17，2Cr13/Ni和Ni/9Cr18復(fù)合界面均清晰可見，各層厚度也比較均勻，2Cr13和1Cr17層厚約45～55μm，Ni層厚約40μm，9Cr18層厚約560μm；(3)2Cr13層組織為馬氏體，1Cr17層由純鐵素體轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體+馬氏體。越靠近中心層9Cr18，馬氏體含量越高。圖5(b)中靠近中心的鐵素體層幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體+大量沿晶界分布的碳化物；靠近外側(cè)，1Cr17層較少發(fā)生馬氏體相變；(4)Ni層與兩側(cè)的2Cr13和9Cr18層復(fù)合良好，并且由于Ni與Fe無限互溶的特性，界面處未形成脆性中間相。

圖5 多層復(fù)合板的金相組織 (a)單側(cè)及中心部位；(b)2Cr13/1Cr17交替層Fig.5 Microstructures of multilayered plate (a)one side and the center；(b)2Cr13/1Cr17 alternate layers

為了更清晰地觀察各層材料的組織形態(tài)，使用Curran試劑輕微腐蝕實驗鋼，金相組織如圖6所示。2Cr13層和1Cr17層整體變形均勻，厚度變化相差不大，有較好的連續(xù)性。但材料中部和邊部的宏觀形態(tài)存在較大的差異，靠近中部的金屬相對平整，而靠近外側(cè)的金屬出現(xiàn)波浪狀的結(jié)構(gòu)，其中較硬的2Cr13層出現(xiàn)頸縮，但未斷裂分離，較軟的1Cr17層發(fā)生局部彎曲。

圖6 試樣邊部金相照片F(xiàn)ig.6 Metallographic structure on the edge of the sample

硬層發(fā)生頸縮是軋制異種金屬復(fù)合板材時典型的宏觀結(jié)構(gòu)特征，其形成原因主要有兩個[13]：一是異種金屬間力學(xué)性能的差異(如硬度、應(yīng)變硬化指數(shù)、強度系數(shù)、流變應(yīng)力等)，硬相層在軋制過程中會率先出現(xiàn)失穩(wěn)，直到頸縮斷裂，而軟相層在軋制過程中卻能夠保

證變形的均勻性，因此復(fù)合板出現(xiàn)變形不協(xié)調(diào)的現(xiàn)象；二是金屬組元間的初始厚度比，Lee等[14]發(fā)現(xiàn)硬層與軟層的初始厚度比越大，在軋制過程中產(chǎn)生頸縮所需要的臨界變形量越大，形成頸縮的傾向性越小。

本實驗出現(xiàn)頸縮現(xiàn)象的原因主要有兩方面：(1)在相同條件下，2Cr13的變形抗力大于1Cr17，因此較硬的2Cr13層率先失穩(wěn)，出現(xiàn)頸縮；而較軟的1Cr17層變形相對均勻，為維持整體力學(xué)平衡，會發(fā)生一定的彎曲；另外，越靠近外側(cè)，溫度越低，變形抗力相差越大，頸縮越明顯；(2)在該軋制溫度區(qū)間內(nèi)，由于二者之間碳元素的擴散，1Cr17的高溫相為奧氏體+鐵素體，而高溫下鐵素體強度小于奧氏體強度，靠近外側(cè)1Cr17中鐵素體含量較高，由于軟質(zhì)相的過度變形，也會造成不均勻變形。

2.3 界面元素擴散

因為多層復(fù)合板采用材料的合金元素存在差異，在復(fù)合過程中不同材料界面的元素擴散不可避免。圖7為復(fù)合界面照片及界面附近的EDS線掃描照片?？梢钥吹剑胤植记€平滑無臺階，說明無中間化合物生成；Ni層兩側(cè)Fe，Cr，Ni元素分布強度變化平滑，說明Ni原子向兩側(cè)的鋼中擴散，F(xiàn)e，Cr原子由鋼側(cè)向Ni層擴散；由于Ni層兩側(cè)鋼中的Fe，Cr含量十分接近，2Cr13/Ni和Ni/9Cr18界面濃度梯度相近，因此擴散呈對稱進行，擴散距離皆為40μm左右。資料表明[15]：Fe，Ni，Cr的原子半徑分別為0.127，0.125，0.128nm，相差不大，其擴散為置換式互擴散。另外，9Cr18/Ni和Ni/2Cr13界面兩側(cè)均存在較大的碳勢差，并且C原子的擴散屬于間隙擴散，擴散速率遠大于Fe，Ni，Cr原子。由于C原子的擴散，靠近界面的1Cr17層幾乎完全消失，這會對多層復(fù)合板的耐腐蝕性能以及各層的原有組織特征產(chǎn)生不良影響。但EDS能譜分析對C等輕量元素的測定誤差較大，所以圖7中C元素的變化曲線并不明顯。

圖7 界面處SEM像(a)及EDS能譜分析(b)Fig.7 SEM image (a) and EDS analysis (b) of layer interface

Gleeble熱模擬實驗更進一步研究Ni中間層對元素擴散行為的影響。圖8為有無Ni層的復(fù)合界面附近的金相組織對比。無中間層Ni的9Cr18/1Cr17界面處，C原子發(fā)生擴散并形成馬氏體和呈黑色的碳化物；添加Ni中間層后，1Cr17側(cè)的馬氏體組織明顯減少。這說明Ni層對C原子擴散有阻隔作用。

Ni中間層的特點主要有3方面[16,17]：(1)Ni作為一種常用的釬料，具有良好的力學(xué)性能，并且本身呈銀白色具有很好的裝飾效果；(2)Ni是非碳化物形成元素，可與Fe無限互溶，且Ni的塑性好，能緩解接頭處的內(nèi)應(yīng)力；(3)Ni層可以避免9Cr18和1Cr17層的直接接觸，有效地減緩C原子的擴散，但若保溫時間過長，靠近界面的1Cr17層仍會發(fā)生相變，甚至完全消失；(4)Ni為非碳化物形成元素，不會產(chǎn)生碳化物。

2.4 力學(xué)性能

多層復(fù)合板的力學(xué)性能如表2所示。從表2可以看出，該多層復(fù)合板具有較高的屈服強度和抗拉強度，抗剪強度為241MPa，達到GB/T 8165-2008《不銹鋼復(fù)合鋼板和鋼帶》的一級界面結(jié)合強度級別。這表明多層復(fù)合板的界面存在會顯著增加其抗變形能力。

表2 復(fù)合基材和復(fù)合板力學(xué)性能

復(fù)合板多界面附近的硬度變化趨勢如圖9所示。結(jié)合微觀組織的變化可以看出，界面處的硬度變化趨勢與C原子的擴散密切相關(guān)。在9Cr18層一側(cè)，硬度呈略微下降趨勢，這是由于在反復(fù)的加熱及軋制過程中，碳化物大量溶入基體，C原子向不銹鋼一側(cè)擴散，導(dǎo)致9Cr18靠近界面處C含量較低，硬度降低。1Cr17/2Cr13不銹鋼一側(cè)的硬度變化較為復(fù)雜，距離Ni層較近的第1層由于9Cr18中的C原子越過Ni層向其擴散，C含量升高，硬度變大；第2層(1Cr17鐵素體不銹鋼)的C含量升高，達到發(fā)生相變的條件，幾乎完全轉(zhuǎn)變成馬氏體，并且晶界處有大量碳化物，所以硬度較大，與第5層馬氏體層的硬度接近；第4層(1Cr17)距離界面較遠，C原子擴散的量還不足以使之完全轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，因此組織為馬氏體和鐵素體共存，硬度較低。Ni層硬度低，因此Ni層厚度不宜過大，否則界面結(jié)合強度會受到影響。

圖9 界面處顯微硬度分布 (a)硬度實驗壓痕；(b)硬度分布Fig.9 Microhardness distribution across the interfaces (a)hardness test indentation；(b)hardness distribution

多層復(fù)合板的剪切斷口如圖10所示。斷口主要呈現(xiàn)兩種形貌：區(qū)域Ⅰ斷裂方式為典型的解理斷裂并伴有河流花樣，呈臺階狀，如圖10(b)所示。區(qū)域Ⅱ為均勻分布的細小等軸韌窩形貌，是典型的韌性斷口，如圖10(c)所示，韌窩內(nèi)部分布著大量的細小塊狀物質(zhì)，其中對區(qū)域1，2進行能譜分析，其元素構(gòu)成如表3所示，韌窩內(nèi)部的片狀物為C-Cr化合物，沒有氧化物存在，可能與9Cr18的碳擴散導(dǎo)致2Cr13層片狀碳化物形成有關(guān)。另外，能譜分析結(jié)果中并沒有發(fā)現(xiàn)Ni元素，說明剪切界面位于1Cr17和2Cr13之間。

圖10 剪切斷口形貌 (a)混合斷口；(b)解理斷口；(c)韌窩斷口Fig.10 Shear fracture surfaces of the multilayered plate (a)mixed fracture;(b)cleavage fracture;(c)dimple fracture

AreaCSiCrMnFeTotal16.130.3523.110.5369.88100.0026.220.3820.200.3972.81100.00

文獻[18]表明，多層復(fù)合板斷口雖然存在一些韌窩，但是界面分層作為一種非本征的韌化機制可能對其性能的提高貢獻更大。許多學(xué)者在深入研究復(fù)合板材界面對其韌性的影響時提出了各種具體的韌化機制(如裂紋偏轉(zhuǎn)，裂紋鈍化，裂紋聯(lián)橋，應(yīng)力重分布等)，本質(zhì)上都是認為界面分層能夠降低裂紋尖端應(yīng)力水平，從而抑制裂紋擴展。因此，對于數(shù)十層甚至更多的復(fù)合板材，剪切斷面處的分層解理斷裂可能取代小韌窩斷裂成為主要的斷裂機制，有助于多層復(fù)合板強度提高；且隨著層數(shù)增加，這種作用更加明顯。

3 結(jié)論

(1)采用氬弧焊固定組坯，金屬套密封抽真空，在1000～1200℃進行反復(fù)加熱和軋制，成功制備出2.5mm厚的67層復(fù)合板。采用兩步組坯復(fù)合方法，軋制多層復(fù)合板的成材率可達90%以上。

(2)焊接組坯復(fù)合軋制制備的多層復(fù)合板，力學(xué)性能良好，抗剪強度達到241MPa，達到GB/T 8165-2008《不銹鋼復(fù)合鋼板和鋼帶》的一級界面結(jié)合強度級別。

(3)Ni中間層可以較為有效地阻礙碳擴散，減緩鐵素體向馬氏體的轉(zhuǎn)變，有效改善多層復(fù)合板的組織特征。但Ni層的厚度不宜過大，否則結(jié)合強度會受到一定程度的影響。

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(本文責編：齊書涵)

Hot-rolled Process of Multilayered Composite Metal Plate

YU Wei,WANG Ban,HE Jie,XU Shi-xin,LEI Li-qi

(Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)

For multi-layer plate, it is a difficult problem to increase product yield rate and improve bonding interface quality. A high yield hot-rolled method of multilayered plate was proposed. The raw strips and plate were fixed by argon arc welding. The combined billet was put into a metal box and vacuum pumped, and then heated and rolled by multi passes at the temperature of 1000-1200℃. The 67 layered plate with the thickness of 2.5mm was successfully produced. The interfacial microstructures and diffusion behavior were investigated and analyzed by optical microscopy and scan electronic microscopy. The tensile and shear strength were tested,and the shear fractures were analyzed. The results show that the multilayered plate yield rate is more than 90% by two steps billet combination method and rolling process optimization. The good bonding interface quality is obtained, the shear strength of multilayered plate reaches 241MPa. Nickel interlayer between 9Cr18 and 1Cr17 can not only prevent the diffusion of carbon, but also improve the microstructure characteristics.

multilayered plate；hot-rolled process；microstructure；mechanical property；diffusion

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000579

TG335.8

A

1001-4381(2017)02-0032-07

2015-05-11;

2016-11-15

余偉(1968—)，男，副研究員，博士，從事材料組織性能控制及金屬復(fù)合材料制備研究，聯(lián)系地址：北京科技大學(xué)冶金工程研究院(100083)，E-mail:yuwei@nercar.ustb.edu.cn