苗利靜,江柯敏，盧煥明

(中國科學(xué)院 寧波材料技術(shù)與工程研究所 公共技術(shù)服務(wù)中心，浙江 寧波 315201)

大型儀器科學(xué)管理(124～126)

X射線光電子能譜儀的開放使用與管理

苗利靜,江柯敏，盧煥明

(中國科學(xué)院 寧波材料技術(shù)與工程研究所 公共技術(shù)服務(wù)中心，浙江 寧波 315201)

X射線光電子能譜儀(XPS)是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一，是表面分析科研工作的必備儀器. 為提高測試效率，實(shí)施了大型儀器設(shè)備開放共享優(yōu)化,總結(jié)了在推動XPS開放過程中管理的經(jīng)驗(yàn)和體會.

X射線光電子能譜；開放；共享

X射線光電子能譜(XPS)是當(dāng)前表面分析的重要工具，特點(diǎn)是靈敏度高、破壞性小[1]. XPS譜圖不僅可提供豐富的材料表面元素化學(xué)信息，包括樣品定性分析，元素組成半定量及元素化學(xué)價態(tài)分析等，還能給出表面、微小區(qū)域和深度分布方面的信息[2]. 另外，因?yàn)槿肷涞綐悠繁砻娴腦射線束是一種光子束，對樣品的破壞性非常小. 所以對分析有機(jī)材料和高分子材料非常有利. 基于以上，XPS在科學(xué)研究及企業(yè)分析中的實(shí)際應(yīng)用范圍越來越廣泛[3]. 近年來，隨著科研隊伍的迅猛發(fā)展，所外高校需求及企業(yè)問題解決的增加，測試量明顯增大，如何提高儀器使用率，達(dá)到儀器資源共享，更好地服務(wù)廣大科研工作者，提高經(jīng)濟(jì)效益和社會效益，是儀器管理者目前亟待解決的問題.

2015年 1 月 , 國務(wù)院印發(fā) 《 關(guān)于國家重大科研基礎(chǔ)設(shè)施和大型科研儀器向社會開放的意見 》 ( 國發(fā)[2014]70 號 )[4],部署通過深化改革和制度創(chuàng)新 , 加快推進(jìn)科研設(shè)施與儀器向社會開放 , 進(jìn)一步提高科技資源利用效率. 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所公共技術(shù)服務(wù)中心始終堅持“開放，共享”，以保證設(shè)備高效運(yùn)行和資源共享，挖掘大型儀器潛能，不斷提高使用效益. 針對大型儀器X射線光電子能譜的開放共享管理[5]情況，做了如下總結(jié).

1 “專員制”模式

本實(shí)驗(yàn)室所用的儀器是島津公司的Kratos AXIS ULTRADLD. 由于所內(nèi)課題組多，測試項(xiàng)目復(fù)雜，測試量大，由儀器負(fù)責(zé)人測試的模式不能滿足測試需求. 2016年嘗試實(shí)行針對所內(nèi)學(xué)生員工開放的制度，提出了“專員制”模式(如圖1所示)，開放大型儀器.

圖1 開放流程圖Fig.1 Opening flow chart

1.1 “專員”的選拔

三年級直博生和碩士生因面臨畢業(yè)不予考慮，而一年級直博生要上理論課，自由時間較少. 綜上考慮，測試專員在碩士員工、二年級博士生和碩士生中選定.

一年有10次以上測試量的課題組，設(shè)立一位測試專員； 20次以上測試量的，設(shè)立二位測試專員. 所有測試專員需經(jīng)導(dǎo)師同意方可. 針對專員我們采取三部分培訓(xùn)：理論培訓(xùn)、專家講座和實(shí)際操作培訓(xùn). 經(jīng)過系統(tǒng)培訓(xùn)，且可熟練操作儀器進(jìn)行基礎(chǔ)測試的人員方可取得上機(jī)操作資格.

1.2 理論培訓(xùn)

測試專員的理論培訓(xùn)主要包括X射線光電子能譜儀的基本構(gòu)造和分析原理，如：高功率、大羅蘭圓的單色X射線源，浸入式磁透鏡，大半徑雙層能量分析器，二維陣列延遲線檢測器和無陰影荷電中和器等.

1.3 專家講座

為了更好地為科研工作服務(wù)，公共技術(shù)服務(wù)中心邀請相關(guān)分析測試領(lǐng)域高水平專家作報告，拓展視野，指導(dǎo)科研和支撐人員最大限度地開發(fā)和使用儀器的功能. 現(xiàn)代表面分析專家主要針對表面科學(xué)，延伸到表面分析技術(shù)和表面化學(xué)分析方法. 專家報告內(nèi)容一般比較詳實(shí)，分析實(shí)例與平時科研工作和分析測試緊密結(jié)合，對測試專員的知識水平提高有很大幫助.

1.4 上機(jī)操作培訓(xùn)

為了能提高每位專員的學(xué)習(xí)效率，分組分類學(xué)習(xí)操作，一般2～3人一組. 2～3人可互相督促、相互提醒，且避免因人員過多，在儀器管理員講解過程中看不清儀器結(jié)構(gòu). 因每類樣品測試方式不同，每課題組測試專員可只學(xué)習(xí)本課題組樣品測試. 每個測試專員通過3～4次培訓(xùn)，可根據(jù)操作規(guī)程進(jìn)行簡單上機(jī). 所以在培訓(xùn)前，需要完善上機(jī)操作規(guī)程指導(dǎo)書.

2 專員機(jī)時預(yù)約

測試專員取得上機(jī)操作資格后，可根據(jù)課題組樣品數(shù)量在中國科學(xué)院儀器共享管理平臺登錄預(yù)約. 儀器管理員根據(jù)樣品排隊情況盡快安排. 如果測試專員在沒有儀器管理員看管的情況下可獨(dú)立操作儀器，并可以解決測試中出現(xiàn)的小問題，可選擇晚上或周末測試提前測樣. 這樣既可以滿足組內(nèi)盡快拿到數(shù)據(jù)，又不會對其他排隊測試人員干擾.

3 專員測試樣品

課題組組員制備樣品，專員需全程陪同指導(dǎo)，并詳細(xì)記錄樣品順序、名稱，以便樣品進(jìn)分析室后可非常清楚的辨別. 測試從進(jìn)樣抽真空開始至得到數(shù)據(jù)，專員要熟悉整個流程. 通常，一條樣品臺的樣品由1～2個專員完成. 對于參數(shù)調(diào)整，專員可在測試過程中求助儀器管理員，慢慢積累經(jīng)驗(yàn). 測試結(jié)束后，專員要負(fù)責(zé)下一條樣品抽真空，以便測試時間可充分利用. 且專員遵循實(shí)驗(yàn)室安全衛(wèi)生制度及實(shí)驗(yàn)室管理制度，對不遵守規(guī)章制度的專員取消其資格.

4 樣品制備和數(shù)據(jù)導(dǎo)出處理

測試樣品要求比較嚴(yán)格，含有揮發(fā)性的物質(zhì)、未完全烘干的樣品或極易吸潮的樣品、表面污染的樣品和有磁性的樣品都不可以進(jìn)入分析室. 另，X射線光電子能譜測試得到的數(shù)據(jù)需要轉(zhuǎn)化格式和計算，如果樣品很多，這部分工作量也很大. 所以我們針對樣品制樣和數(shù)據(jù)處理部分，安排每周固定時間進(jìn)行所有測試人員培訓(xùn)，保證二次測試可自行轉(zhuǎn)化上傳數(shù)據(jù).

5 測試結(jié)果上傳

數(shù)據(jù)處理好后，由測試人員自行用自己郵箱賬戶上傳到指定ftp上. 數(shù)據(jù)不可用U盤拷貝.

6 結(jié)束語

自2016年儀器推行開放管理模式以來，樣品測試數(shù)量顯著增加，且排隊狀況減少. 不但提高了儀器使用效率，很好的完成測試任務(wù)，還鍛煉了學(xué)生、員工的上機(jī)動手能力，使他們對X射線光電子能譜有更深入的認(rèn)識.

[1] 謝景林. X射線光電子能譜儀應(yīng)用[J]. 現(xiàn)代儀器，2009, 15(5): 16-20.

[2] 黃惠忠. 表面化學(xué)分析[M]. 上海: 華東理工大學(xué)出版社，2007.

[3] 吳正龍，劉潔. 現(xiàn)代X光電子能譜( XPS) 分析技術(shù)[J]． 現(xiàn)代儀器，2006, 12(1): 50-53．

[4] 郝明佳. 大型儀器公共技術(shù)服務(wù)中心管理經(jīng)驗(yàn)介紹[J]. 分析測試技術(shù)與儀器，2016,6( 22): 124-124．

[5] 劉朋，周秋璇. 凝膠色譜儀的開放使用與管理[J]. 分析測試技術(shù)與儀器，2015,9(21): 184-186．

Opening Use and Management of X-ray Photoelectron Spectroscope

MIAO Li-jing, JIANG Ke-min， LU Huan-ming

(Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201,Zhejiang China)

X ray photoelectron spectroscopy (XPS) is one of the most important methods for the qualitative and semi quantitative analysis of surface elements. It is an essential tool for the scientific research in surface analysis. How to improve the efficiency of the use of the instrument is a thorny problem. The opening and sharing of large-scale instrument to optimize the test efficiency has been proposed. In this paper, the experience of the opening usage of XPS is summarized.

XPS; open using; sharing

2017-03-16;

2017-03-31.

寧波市自然基金(2016A610280);寧波市工業(yè)重大專項(xiàng)(2015S1001)

苗利靜，女，碩士，實(shí)驗(yàn)師，從事X射線光電子能譜儀的管理與分析測試工作，E-mail：miaolj@nimte.ac.cn.

O657.32

B

1006-3757(2017)02-0124-03

10.16495/j.1006-3757.2017.02.010