劉 臣，田素貴，王 欣，吳 靜，梁 爽

(1 中國航發(fā)沈陽發(fā)動機研究所，沈陽 110015；2 沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院，沈陽 110870)

一種GH4169鎳基合金的組織結構與蠕變性能

劉 臣1，田素貴2，王 欣2，吳 靜2，梁 爽2

(1 中國航發(fā)沈陽發(fā)動機研究所，沈陽 110015；2 沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院，沈陽 110870)

通過對一種等溫鍛造GH4169鎳基合金進行直接時效處理，蠕變性能測試及組織形貌觀察，研究了該合金的組織結構與蠕變行為。結果表明，GH4169合金的組織結構由γ基體，γ′相、γ″相和δ相組成，且各相之間保持共格界面。測定出合金在660℃/700MPa條件下的蠕變壽命為123h。合金在680℃/700MPa的蠕變壽命為39h，在實驗溫度和應力范圍內，計算出直接時效合金的蠕變激活能為588.0kJ/mol。合金在蠕變期間的變形機制是位錯滑移和孿晶變形，其中，沿晶界析出的粒狀碳化物，可抑制晶界滑移，是使合金具有較好蠕變抗力的主要原因。隨蠕變進行，開動的滑移系中位錯運動至晶界受阻，并塞積于該區(qū)域引起應力集中，當應力集中值大于晶界的結合強度時，可促使其在與應力軸垂直的晶界處發(fā)生裂紋的萌生與擴展，直至斷裂，是合金在蠕變期間的斷裂機制。

GH4169合金；組織結構；蠕變；變形機制；損傷特征

GH4169為Ni-Fe基變形高溫合金，其合金的組織結構主要由γ基體，γ′相，γ″相和碳化物組成[1-3]，由于在高溫下具有優(yōu)異的力學和蠕變性能、良好的熱工藝和焊接性能，已被廣泛應用于航空、航天、石油、化工及能源等各個領域。

GH4169合金經等溫鍛造(Isothermal Temperature Forging，ITF)熱變形后，隨應用條件不同，可采用多種工藝進行熱處理，如：標準熱處理，直接時效熱處理等[4]。一些研究表明[5,6]，等溫鍛造合金經直接時效熱處理(Direct Aging，DA)后，可獲均勻的化學成分和晶粒尺寸，因而，合金在近650℃具有良好的力學、抗蠕變性能及較好的裂紋擴展抗性。

隨航空發(fā)動機功率及熱效率的提高，要求發(fā)動機使用材料有更高的承溫能力和蠕變抗力。加入微量元素P和B，可提高GH4169合金的承溫能力和蠕變抗力[7,8]，因為添加的微量P，B，可促使較多顆粒狀δ相沿晶界彌散析出，可提高合金中晶界的結合強度，抑制晶界滑移[9,10]。特別是當微量P，B在晶內偏聚時，可在近位錯區(qū)域產生鈴木氣團，阻礙位錯運動，降低合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應變速率[11,12]，從而改善合金的蠕變抗力。也有文獻報道[13，14]指出，P，B的交互作用不僅可提高晶界的結合強度，也可使合金晶內的強度顯著增加[15，16]，并延長蠕變的第三階段。盡管加入微量P，B對GH4169合金組織結構與性能的影響已有文獻報道，但含微量P，B的GH4169合金在蠕變期間的組織演化與變形機制鮮見報道。

據此，本工作通過對一種含微量P，B的GH4169合金采用等溫鍛造熱變形工藝進行直接時效熱處理，然后進行不同條件的蠕變性能測試，結合組織形貌觀察，研究合金在蠕變期間的變形與斷裂機制，為GH4169合金的開發(fā)與應用提供一定理論依據。

1 實驗材料與方法

采用真空感應爐熔鑄GH4169母合金錠，將母合金錠坯切割成較小錠坯后，采用真空感應爐重新熔煉，并加入微量元素P，B，化學成分見表1，重新鑄成10kg的GH4169合金錠，將GH4169合金錠坯進行等溫鍛造，其中，等溫鍛造的初鍛溫度為1120℃，終鍛溫度為1040℃，等溫鍛造的變形量為45%，鍛后經空氣冷卻至室溫。然后，采用線切割將鍛坯加工成40mm×30mm×14mm的方坯，并對等溫鍛造合金方坯進行直接時效熱處理。將方坯在箱式電阻爐中加熱至720℃保溫8h后，以50℃/h的速率隨爐冷卻至620℃，保溫8h后，空冷。等溫鍛造后經直接時效處理合金稱為ITF-DA-GH4169合金。

ITF-DA-GH4169合金經線切割加工成橫斷面為4.5mm×2mm，標距25mm的片狀蠕變試樣。將試樣進行機械研磨和拋光后，置于GWT504型高溫/持久蠕變試驗機中進行不同條件的蠕變性能測試，并繪制蠕變曲線。熱處理及蠕變斷裂后的試樣，經拋光和化學腐蝕后，在SEM下進行組織形貌觀察。蠕變斷裂后合金經機械研磨至50～60μm，經雙噴電解減薄，在TEM下觀察合金的微觀變形特征，研究合金在蠕變期間的變形與斷裂行為。

表1 GH4169合金的化學成分(質量分數/%)

2 實驗結果與分析

2.1 合金的蠕變行為

ITF-GH4169合金經直接時效處理后，在不同溫度和應力條件下測定的蠕變曲線，如圖1所示，其中，經不同溫度施加700MPa測定的蠕變曲線，如圖1(a)所示，可以看出，合金在660℃/700MPa蠕變期間，具有較低的應變速率和較長的蠕變壽命，測定出合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應變速率為0.013%/h，蠕變壽命為123h。合金在670℃/700MPa蠕變期間的初始應變?yōu)?.85%，初始蠕變期間持續(xù)的時間約為3h，隨蠕變進行，應變速率降低，之后進入穩(wěn)態(tài)蠕變階段，測定出合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應變速率為0.03%/h，穩(wěn)態(tài)蠕變期間持續(xù)的時間為28h，蠕變壽命為54h。進一步隨蠕變溫度提高到680℃，合金的初始應變?yōu)?.28%，蠕變5h后，進入穩(wěn)態(tài)蠕變階段，測定出合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應變速率為0.067%/h，蠕變壽命為39h。特別是當溫度由660℃提高到670℃，蠕變壽命由123h降低到54h，壽命降低幅度達 128%，結果表明，當施加應力為700MPa，蠕變溫度大于660℃時，合金的蠕變抗力表現出明顯的溫度敏感性。

合金在660℃施加不同應力測定的蠕變曲線，如圖1(b)所示，可以看出，當施加680MPa應力時，合金具有較低的應變速率，測定出穩(wěn)態(tài)期間的應變速率為0.006%/h，蠕變壽命達185h。當施加700MPa時，測定出穩(wěn)態(tài)期間的應變速率為0.013%/h，蠕變壽命為123h。隨施加應力提高到720MPa，測定出合金在穩(wěn)態(tài)期間的應變速率為0.022%/h，蠕變壽命為80h。以上表明，施加應力對該合金的應變速率及蠕變壽命有重要影響，隨施加應力提高，合金的應變速率提高，蠕變壽命降低。

在中溫高應力施加載荷的瞬間，合金產生瞬間應變，隨蠕變進行，合金的應變速率降低，直至進入穩(wěn)態(tài)蠕變階段，此時，合金在中溫髙應力穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應變速率服從Dorn定律。因此，合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應變速率可表示為：

(1)

圖1 直接時效GH4169合金在不同條件下測定的蠕變曲線(a)經不同溫度施加700MPa測定的蠕變曲線；(b)660℃施加不同應力測定的蠕變曲線Fig.1 Creep curves of DA-GH4169 alloy under different conditions(a)creep stress curves of 700MPa at different temperature;(b)creep curves of 660℃ with different stresses

2.2 蠕變期間的變形特征

ITF-GH4169合金經直接時效處理后的組織形貌，如圖2所示，合金的晶粒尺寸較均勻，約為10～15μm，晶界平直，且在晶界處無析出相，而晶內有較多孿晶，如圖中箭頭標注所示，仍有粒狀相在晶內彌散析出，或呈鏈狀分布，其中，呈鏈狀分布的粒狀相包圍的區(qū)域具有晶粒形狀。分析認為，鏈狀析出相包圍的區(qū)域為等溫鍛造前的原始晶粒，經等溫鍛造合金發(fā)生靜態(tài)、動態(tài)再結晶后，形成的細小晶粒邊界無析出相。

圖2 ITF-DA-GH4169合金的組織形貌Fig.2 Microstructure of ITF-DA-GH4169 alloy

ITF-GH4169合金經直接時效后的TEM組織形貌，如圖3所示，合金中的晶界如圖3(a)的黑色單箭頭所示，在晶界不連續(xù)析出的短棒狀或粒狀相，為γ相，如圖3(a)中白色箭頭所示，在晶界的右側存在少量的位錯雙取向滑移跡線，如圖3(a)中交叉箭頭所示。

合金的高倍放大形貌，如圖3(b)所示，可以看出，γ′相具有粒狀形態(tài)，彌散分布于γ基體之中，其中，粒狀γ′相的尺寸約為30nm，僅有少量γ′相呈現圓盤狀形態(tài)析出，圓盤狀γ′相的長度約為50nm，厚度約為3nm，由于細小γ′相和γ′相與基體γ相之間無界面位錯，故兩相與基體存在共格界面。上述結果表明，等溫鍛造合金經直接時效處理后，其組織結構主要由γ基體、細小γ′相，γ″相和δ相組成。

合金經660℃/700MPa蠕變100h的組織形貌，如圖4所示，可以看出，合金的晶內已出現滑移跡線，不同晶粒內滑移跡線的取向各異，由于該區(qū)域變形量較大，有孿晶開動，其孿晶界如圖中黑色箭頭所示，當開動的孿晶切過滑移跡線時，可使滑移跡線扭折，如圖中區(qū)域A所示，當某些晶粒內部出現雙取向的滑移跡線時，在兩取向滑移跡線的交匯處，可使滑移跡線形成滑移臺階。此外，合金的晶界處有粒狀相析出，如圖中白色箭頭所示，該細小粒狀相具有抑制晶界滑移的作用。

圖3 ITF-GH4169合金經直接時效處理后的微觀組織形貌 (a)δ相沿晶界析出形貌；(b)γ′，γ″相在γ基體的形貌Fig.3 Microstructures of ITF-GH4169 alloy after direct aging treatment (a) morphology of δ phase precipitated along boundaries;(b) fine γ′ and γ″ phases distributed in γ matrix

圖4 合金經660℃/700MPa 蠕變100h的組織形貌Fig.4 Microstructure of alloy crept for 100h at 660℃/700MPa

ITF-DA-GH4169合金經680℃/700MPa蠕變39h斷裂后的組織形貌，如圖5所示，其中，沿晶界析出的粒狀δ相清晰可見，如圖5(a)中黑色箭頭標注所示，晶內發(fā)生位錯單取向滑移的跡線方向，如圖中白色箭頭所示。

在另一區(qū)域，合金中的晶界如圖5(b)中黑色箭頭所示，隨蠕變進行，合金發(fā)生塑性變形，可激活形變孿晶及位錯滑移，形成的粗大孿晶，如圖中L箭頭標注所示，其細小孿晶，如圖中S箭頭標注所示，并在晶內發(fā)生位錯的雙取向滑移，其位錯的滑移跡線方向，如圖中交叉箭頭標注所示，且位錯滑移至晶界受阻，表明晶界對位錯滑移有阻礙作用。晶內發(fā)生的位錯滑移，在表面呈現滑移跡線的形態(tài)如圖4所示。隨著蠕變的進行，形變位錯的數量及密度逐漸增加，當可動位錯滑移至晶界處受阻，致使位錯在晶界處聚集的形貌，如圖5(c)中區(qū)域B所示，在B區(qū)域的上部為合金的晶界。隨位錯在近晶界區(qū)域塞積的數量增加，可引起應力集中，隨應力集中值增加，可促使位錯在相鄰晶粒內滑移，其相鄰晶粒位錯運動的方向如圖5(c)中交叉箭頭所示，位錯在相鄰晶?；频耐瑫r，使裂紋沿晶界發(fā)生萌生與擴展，其中，裂紋沿B區(qū)域的左下方擴展，如圖中黑色單箭頭所示。

圖5 ITF-DA-GH4169合金在680℃/700MPa蠕變斷裂后的微觀組織形貌 (a)粒狀δ相沿晶界析出；(b)孿晶和位錯滑移；(c)位錯在晶界處聚集的形貌Fig.5 Microstructures of ITF-DA-GH4169 alloy crept for 39h up to fracture at 680℃/700MPa (a) particle-like δ phase precipitated along boundaries;(b) twinning and dislocations slipping;(c) morphology of dislocation aggregation in the vicinity of grain boundary

2.3 蠕變后期的裂紋萌生與擴展

ITF-DA-GH4169合金經680℃/700MPa蠕變39h斷裂后，在近斷口區(qū)域的表面滑移跡線，如圖6所示，施加應力的方向如圖6(a)中雙向箭頭標注所示。可以看出，蠕變期間，合金在不同晶粒內可激活不同取向的滑移跡線，晶粒C中的跡線具有雙取向滑移特征，其滑移方向如圖6(a)中的交叉箭頭標注所示。晶粒D中的滑移跡線，其方向與水平方向大致呈10°，如白色箭頭所示。

隨著蠕變進行，合金中發(fā)生位錯滑移的數量增加，在樣品表面則表現為滑移跡線數量的增加，其跡線滑移至晶界終止的事實表明，晶界對位錯滑移具有阻礙作用。特別是位錯發(fā)生的單取向滑移和雙取向滑移交替開動，使滑移跡線相互交結，形成滑移跡線的割階，如圖6(a)中交叉箭頭所示。當合金中位錯滑移至晶界處受阻，可在晶界處塞積，產生應力集中，當應力集中的值大于晶界的結合強度時，可促使裂紋在垂直于應力軸的晶界處萌生，如圖6(a)中黑色單箭頭所示。在近斷口處的另一區(qū)域，發(fā)生裂紋萌生與擴展的形貌，如圖6(b)所示。裂紋沿垂直于應力軸處的萌生，如圖6(b)中L箭頭所示，裂紋沿垂直于應力軸晶界的擴展，如圖6(b)中S箭頭所示，此外，有裂紋沿與應力軸呈45°晶界的擴展，如圖6(b)中白色箭頭所示。

以上表明，盡管合金中沿晶界析出的細小粒狀相可阻礙晶界的滑移，提高晶界的結合強度，但蠕變期間，裂紋仍沿晶界發(fā)生裂紋的萌生與擴展的事實表明，合金的晶界仍是蠕變強度的薄弱區(qū)域。

圖6 ITF-DA-GH4169合金在680℃/700MPa蠕變斷裂后的表面滑移跡線(a)試樣表面的滑移跡線；(b)試樣的滑移機制Fig.6 Surface morphologies of ITF-DA-GH4169 alloy crept up to fracture at 680℃/700MPa (a) slipping traces on the sample surface;(b) slipping mechanism on the sample surface

3 結 論

(1)等溫鍛造GH4169合金經直接時效處理后，沿晶界析出的大量粒狀相可抑制晶界的滑移，提高晶界的結合強度，使合金在660℃/700MPa條件下的蠕變壽命為123h。在實驗的溫度和應力范圍內，測量出合金的蠕變激活能為588.0kJ/mol。

(2)合金在蠕變期間的變形機制是位錯滑移和孿晶變形，其中，沿晶界析出的粒狀碳化物，可抑制晶界滑移，是使合金具有較好蠕變抗力的主要原因。

(3)隨蠕變進行，合金中位錯發(fā)生單取向和雙取向滑移，位錯滑移至晶界受阻，形成的位錯塞積，可引起應力集中，促使合金中裂紋在與應力軸垂直的晶界處萌生，并沿晶界擴展，是合金在蠕變期間的斷裂機制。

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(本文責編：齊書涵)

Microstructure and Creep Property of a GH4169 Nickel-based Superalloy

LIU Chen1，TIAN Su-gui2，WANG Xin2，WU Jing2,LIANG Shuang2

(1 AECC Shenyang Engine Research Institute,Shenyang 110015,China；2 School of Material Science and Engineering,Shenyang University of Technology,Shenyang 110870,China)

By means of direct aging (DA) heat treatment, creep properties measurement and microstructure observation, the microstructure and creep behaviors of the GH4169 superalloy were investigated. Results show that the microstructure of the alloy consists of γ, γ′, γ″ and δ phases, and the coherent interfaces exist between the phases. The creep life of the alloy at 660℃/700 MPa is predicted to be 123h, and 39h at 680℃/700MPa. Under the testing temperature and stress range, the creep activation energy of the alloy is calculated to be 588.0 kJ/mol. The deformation mechanisms of the alloy during creep are dislocation slipping and twin deformation. The granular carbides precipitated along the grain boundaries may restrain the slipping of the boundary, which is thought to be the main reason of the good creep resistance. As the creep goes on, the slipping dislocations activated within the grains are hindered and blocked by the boundaries to cause the stress concentration, which may promote the initiation and propagation of the crack occurring along the boundaries perpendicular to the stress axis, when the value of stress concentration is higher than the bonding strength of the boundaries, up to the occurrence of creep fracture. This is thought to be the fracture mechanism of alloy during creep.

GH4169 superalloy;microstructure;creep;deformation mechanism;damage feature

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001145

TB35

A

1001-4381(2017)06-0043-06

國家自然科學基金項目(50634030)

2015-09-18；

2016-12-12

田素貴(1952-)，男，教授，博士，主要從事高溫合金的研究，聯系地址：遼寧省沈陽市經濟技術開發(fā)區(qū)沈遼西路111號沈陽工業(yè)大學材料科學與工程學院(110870)，E-mail: tiansugui2003@163.com