趙丹，田俊青，程亞嬌，馬小涵，黃可，鄧婧，李朝盛，劉雄,*

1(西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715)2(重慶市特色泡菜科技專家大院，重慶，408000)

榨菜脫鹽工藝優(yōu)化及品質(zhì)分析

趙丹1，田俊青1，程亞嬌1，馬小涵1，黃可1，鄧婧1，李朝盛2，劉雄1,2*

1(西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715)2(重慶市特色泡菜科技專家大院，重慶，408000)

傳統(tǒng)脫鹽工藝對(duì)榨菜風(fēng)味品質(zhì)有較大的影響，在最佳工藝的優(yōu)化基礎(chǔ)上研究了脫鹽后榨菜的品質(zhì)。通過(guò)試驗(yàn)研究料水比、溫度、脫鹽時(shí)間對(duì)榨菜脫鹽效果的影響；綜合榨菜的含鹽量、總酸含量、硬度、風(fēng)味物質(zhì)和氨基酸含量得到最終的優(yōu)化條件：料水比1∶3(g∶mL)，處理時(shí)間10 min，溫度為30 ℃，按照此條件處理后的榨菜含鹽量為7.28%，總酸含量為4.83 mg/kg，風(fēng)味物質(zhì)42種，氨基酸總量為622.17 mg/100 g。該種處理方法不僅脫鹽效果明顯，對(duì)榨菜的品質(zhì)保持也有很好的效果。

榨菜；脫鹽；氨基酸；風(fēng)味物質(zhì)

榨菜的原料是一種莖用芥菜的肥嫩菜頭。鮮菜頭可做小菜，配肉炒或做湯，但更多用于腌制。腌制后的榨菜風(fēng)味好、口味佳而且營(yíng)養(yǎng)豐富，深受廣大消費(fèi)者的喜歡[1]。但是腌制后榨菜含鹽量高，不能滿足當(dāng)前人們低鹽攝入量的健康生活方式[2-3]。因此，榨菜在流入市場(chǎng)以前需要達(dá)到低鹽的標(biāo)準(zhǔn)。

目前降低榨菜含鹽量的方法有優(yōu)化榨菜的腌制工藝和榨菜腌制后再脫鹽2種方式。沈國(guó)華等[4]發(fā)現(xiàn)榨菜在腌制過(guò)程中直接使用低濃度的鹽水可以降低榨菜含鹽量，雖然工藝簡(jiǎn)單，制作方便，但產(chǎn)品在后熟過(guò)程中易酸變和軟化；吳祖芳等[5]認(rèn)為可以通過(guò)加入添加劑、減少腌制時(shí)間來(lái)改善榨菜在低鹽條件下的硬度和含鹽量等。張玉[6]認(rèn)為靜水脫鹽中影響因素主要為：榨菜規(guī)格、浸泡時(shí)間、料水比、浸泡溫度；在流水脫鹽中，除靜水脫鹽的影響因素外，流水的流速、溶液濃度、攪拌速度等對(duì)脫鹽效果也有影響[7]。

已有研究只注重于達(dá)到榨菜低鹽的要求，而忽視了低鹽腌制和脫鹽工藝在達(dá)到低含鹽量要求時(shí)對(duì)榨菜品質(zhì)的影響，尤其是榨菜的質(zhì)構(gòu)以及營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)方面。本實(shí)驗(yàn)在工藝優(yōu)化的基礎(chǔ)上進(jìn)一步分析了榨菜脫鹽工藝對(duì)榨菜的質(zhì)構(gòu)及氨基酸和風(fēng)味物質(zhì)的影響，以期為提高脫鹽榨菜品質(zhì)提供科學(xué)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

腌漬成熟的榨菜(涪陵辣妹子食品集團(tuán)有限公司提供)，經(jīng)測(cè)定其含鹽量：12.99%，總酸含量為7.58 g/kg，硬度1 802 g。

試劑：AgNO3、鉻酸鉀、NaOH、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀、二氯甲烷、HCl(優(yōu)級(jí)純)無(wú)水Na2SO4。

1.2 主要的儀器和設(shè)備

全自動(dòng)氨基酸分析儀L-8900，日本日立公司；氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC—MS-QP-Z010PLUS)，日本島津公司；同時(shí)蒸餾萃取裝置；質(zhì)構(gòu)儀CT-3，美國(guó)博勒飛公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 榨菜脫鹽工藝流程

原料榨菜整理(去根)→切分(控制榨菜的規(guī)格10 mm×5 mm×5 mm)→單因素實(shí)驗(yàn)→正交實(shí)驗(yàn)→測(cè)定指標(biāo)(含鹽量、總酸、質(zhì)構(gòu)、風(fēng)味物質(zhì)、氨基酸)。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)時(shí)間對(duì)脫鹽效果的影響

在溫度為20℃，料水比為1∶4(g∶mL)的條件下，分別設(shè)置時(shí)間為5、10、15、20 min進(jìn)行脫鹽處理，分別測(cè)定榨菜的脫鹽量和脫酸量，測(cè)定3次取平均值。

(2)料水比對(duì)脫鹽效果的影響

在溫度為20 ℃，時(shí)間為10 min的條件下，分別設(shè)置料液比為1∶1，1∶2，1∶3和1∶4(g∶mL)進(jìn)行脫鹽處理，分別測(cè)定榨菜脫鹽和脫酸的量，測(cè)定3次取平均值。

(3)溫度對(duì)脫鹽效果的影響

在料水比為1∶4(g∶mL)，時(shí)間為10 min的條件下，分別設(shè)置溫度為20、30、40和50 ℃進(jìn)行脫鹽處理，研究溫度對(duì)榨菜脫鹽量和脫酸量影響，測(cè)定3次取平均值。

(4)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

以單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果做參考，選擇料水比、處理溫度、處理時(shí)間為因素，實(shí)驗(yàn)因素水平設(shè)置如表1所示，根據(jù)混合正交表L9(33)進(jìn)行交實(shí)驗(yàn)。結(jié)果如表2所示。

表1 因素和水平表

1.4 理化指標(biāo)測(cè)定

1.4.1 鹽分的測(cè)定

參照GB/T 12457—2008《食品中氯化鈉的測(cè)定》，采用直接滴定法測(cè)定[8]，稱取磨碎的榨菜10 g精準(zhǔn)到0.001，加入100 mL的80 ℃的熱水中搖晃15 min,吸取50 mL的上清液定容至200 mL，取1 mL測(cè)定含鹽量，重復(fù)3次。

1.4.2 總酸的測(cè)定

參照GB/T 12456—2008《食品中總酸的測(cè)定》，采用酸堿滴定法測(cè)定[9]稱取磨碎的榨菜10 g精準(zhǔn)到0.001，加入100 mL的80 ℃的熱水中搖晃15 min,吸取50 mL的上清液定容至200 mL，取10 mL測(cè)定含鹽量，重復(fù)3次。

1.4.3 風(fēng)味物質(zhì)的測(cè)定

采用同時(shí)蒸餾萃取法(simultaneous distillation extraction，SDE)提取榨菜揮發(fā)性組分[10]。稱取樣品50 g，置于500 mL的蒸餾燒瓶中，加入100 mL去離子水，置于SDE裝置的一端；于250 mL的蒸餾燒瓶中加二氯甲烷50 mL，置于SDE裝置的另一端。樣品液加熱處理保持微沸狀態(tài)，二氯甲烷端于40 ℃水浴中加熱連續(xù)蒸餾萃取1 h。萃取液置于-10 ℃冰箱中脫水干燥一晝夜，過(guò)濾，得到揮發(fā)性組分樣品，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至2 mL，得到揮發(fā)性組分濃縮液供GC/MS分析。

氣相色譜條件升溫程序：60 ℃保持3 min，以15 ℃/min升至80 ℃，保持0min，以6℃/min升至200℃，保持3min，以10℃/min升至230 ℃，保持3 min。進(jìn)樣量5μL；；載氣：He；氣化室溫度200℃；分流比20∶1。色譜柱：DB-5MS石英毛細(xì)管柱(30 m×0．25 mm ，0．25μm)。

質(zhì)譜條件離子化方式：EI離子源GC/MS接口溫度：200 ℃；離子源溫度：200 ℃；電子能量：70 eV；發(fā)射電流：60 μA；電子倍增器電壓：900 V；質(zhì)量掃描范圍：20～500 u。

1.4.4 氨基酸含量的測(cè)定

取10 g左右的榨菜，在研缽中磨碎。準(zhǔn)確稱取試樣 2 g。加入少量 0.02 mol /L HCl 溶液溶解樣品，轉(zhuǎn)移至容量瓶(50 mL) 中，然后用 0.02 mol/L HCl 溶液定容至刻度，搖勻。用移液器移取配制好的溶液 1mL 置于 10 mL 容量瓶中，用 0.02 mol/L HCL 溶液定容至刻度，搖勻。將稀釋后的樣品溶液用0.2μm 濾膜過(guò)濾，上機(jī)檢測(cè)[11]。

1.4.5 榨菜質(zhì)構(gòu)的測(cè)定方法

將樣品放置于操作板上。測(cè)試類型：TPA質(zhì)構(gòu)分析；可恢復(fù)時(shí)間：0 s；壓縮量：30%；同一觸發(fā)點(diǎn)：出發(fā)點(diǎn)負(fù)載：5 g；數(shù)據(jù)頻率：50 points/sec；探頭：TA 44；夾具：TA-BT-KI；測(cè)試速率：1.0 mm/s；返回速率：1.0 mm/s；循環(huán)次數(shù): 2；負(fù)載單元：25 000 g[12]。

1.4.6 數(shù)據(jù)處理方法

采用Excel 2007和SPSS 22.0對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行作圖及統(tǒng)計(jì)分析，差異顯著性(P<0.05)用不同字母(a/b)表示。對(duì)于氣味物質(zhì)分析中的未知化合物采用計(jì)算機(jī)檢索NIST08質(zhì)譜圖庫(kù)檢索定性；化合物相對(duì)含量采用峰面積歸一法進(jìn)行定量。

正交實(shí)驗(yàn)組數(shù)據(jù)組處理時(shí)先將各因素的值歸一化，然后按照如下公式計(jì)算正交實(shí)驗(yàn)組的綜合評(píng)分：

(1)

2 結(jié)果與分析

2.1 時(shí)間對(duì)榨菜品質(zhì)的影響

食品中有機(jī)酸含量的多少，直接影響食品的風(fēng)味、色澤、穩(wěn)定性和品質(zhì)的高低。榨菜中的總酸以乳酸計(jì)，總酸太高，榨菜偏酸、口感不好，甚至?xí)a(chǎn)生酸敗現(xiàn)象；總酸太低，食品容易變質(zhì)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定榨菜總酸含量≤1.5 g/100 g[13]，因此在符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)，總酸含量越高榨菜的品質(zhì)越好。榨菜經(jīng)過(guò)不同處理組處理后，所有處理組中總酸含量都符合生產(chǎn)要求。

由圖1可以看出隨著脫鹽時(shí)間的延長(zhǎng)，脫鹽的速度逐漸降低，主要是因?yàn)榻莩跗跇悠放c溶液之間的鹽含量差別較大，離子交換的速度快，浸泡一段時(shí)間后，濃度差減小，離子交換速度減慢，由圖可以看出處理15 min時(shí)脫鹽量基本上達(dá)到最大，因?yàn)樘幚頃r(shí)間15和20 min的脫鹽量差異不顯著，說(shuō)明脫鹽處理15 min后脫鹽量基本穩(wěn)定。酸的降低量一直處于平穩(wěn)的增加狀態(tài)，但在15 min后酸的降低量與20 min處理組間差異顯著，說(shuō)明在15 min后酸含量減少速度顯著加快(P<0.05)，從護(hù)酸方面來(lái)看處理15 min效果最好。榨菜的硬度隨著脫鹽時(shí)間的增加先增加后減少，這可能是因?yàn)檎ゲ穗缰茣r(shí)為失水狀態(tài)，其細(xì)胞膨壓下降，則脆性減弱，但在有一定鹽濃度的榨菜水中，因?yàn)辂}液與細(xì)胞液間的滲透平衡，使其恢復(fù)和保持一定的細(xì)胞膨壓，可以保持一定的脆性;當(dāng)細(xì)胞吸水過(guò)多時(shí)細(xì)胞壁受破壞，因此硬度降低，通過(guò)綜合考慮最優(yōu)時(shí)間選擇15 min。

圖1 不同脫鹽時(shí)間對(duì)榨菜品質(zhì)的影響Fig.1 The effect of tuber mustard quality with different treatment time

2.2 料水比對(duì)脫鹽效果的影響

由圖2可以看出隨著料液比的增加脫鹽量不斷增加，且料水比在1∶3后脫鹽量基本上達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)，料水比1∶3～1∶5(g∶mL)時(shí)脫鹽量差異不顯著(P>0.05)，說(shuō)明在料水比大于1∶3(g∶mL)后脫鹽效果與料液比關(guān)系不大，但是脫酸效果卻很顯著(P<0.05)。榨菜的硬度隨著料水比的增加基本上保持不變，差異不顯著(P>0.05)，說(shuō)明料水比對(duì)其硬度沒(méi)有影響。因此，在滿足榨菜脫鹽護(hù)酸的要求下，脫鹽處理時(shí)料水比為1∶3(g∶mL)時(shí)效果最好。

圖2 不同料水比對(duì)榨菜品質(zhì)的影響Fig.2 The effect of tuber mustard quality with different solid-liquid ratio

2.3 溫度對(duì)脫鹽效果的影響

由圖3中可以看出隨著溫度的增加，鹽和酸的減少量都是在不斷增加的，且在30 ℃和40 ℃時(shí)脫鹽量和脫酸量都差異不顯著，從成本上考慮溫度越低越有利于節(jié)約能源。因此設(shè)置正交實(shí)驗(yàn)的溫度為30 ℃。

圖3 不同處理溫度對(duì)榨菜品質(zhì)的影響Fig.3 The effect of tuber mustard quality with different temperature

2.4 正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)可以看出A(料水比)對(duì)榨菜脫鹽和護(hù)酸的效果影響最大，B(時(shí)間)次之，C(溫度)對(duì)其影響效果最小。而且從正交試驗(yàn)可以看出溫度40 ℃,

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

料水比1∶4(g∶mL)，脫鹽時(shí)間15 min處理?xiàng)l件下的脫鹽能力最強(qiáng)；溫度30 ℃，料水比1∶2(g∶mL)，脫鹽時(shí)間5 min處理?xiàng)l件下護(hù)酸能力最強(qiáng)；通過(guò)整體的綜合評(píng)分可以看出4號(hào)實(shí)驗(yàn)組(溫度30 ℃、時(shí)間10 min、料水比1∶4)的處理效果最好。由表3可以看出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差<8%，說(shuō)明該模型實(shí)驗(yàn)可用于最佳脫鹽工藝條件的預(yù)測(cè)。

表3 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 脫鹽處理后榨菜的品質(zhì)

2.5.1 脫鹽后榨菜的氨基酸含量

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)鹽和酸含量的結(jié)果，按照評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)，選出較優(yōu)的3、4、5組實(shí)驗(yàn)分析其氨基酸含量及風(fēng)味物質(zhì)(雖然1號(hào)實(shí)驗(yàn)總評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)較高，但是其含鹽量太高不符合生產(chǎn)要求)。

表4 榨菜中氨基酸含量

氨基酸是榨菜重要的營(yíng)養(yǎng)成分，氨基酸含量的高低代表著榨菜營(yíng)養(yǎng)成分的多少，且多種氨基酸會(huì)給榨菜提供豐富的有層次感的鮮味和甜味[14]，食品中氨基酸的種類和含量是感官呈味的一項(xiàng)重要指標(biāo)。由表4可以看出，榨菜脫鹽過(guò)程中有大量氨基酸損失，總氨基酸的量為4號(hào)實(shí)驗(yàn)>3號(hào)實(shí)驗(yàn)>5號(hào)實(shí)驗(yàn)，4號(hào)處理組對(duì)榨菜中氨基酸的保持效果最好。

2.5.2 脫鹽后榨菜中風(fēng)味物質(zhì)含量

脫鹽后榨菜中風(fēng)味成分見(jiàn)表5。

表5 榨菜揮發(fā)性風(fēng)味成分表

續(xù)表5

編號(hào)物質(zhì)名稱保留時(shí)間相對(duì)含量%未處理榨菜3號(hào)實(shí)驗(yàn)4號(hào)實(shí)驗(yàn)5號(hào)實(shí)驗(yàn)46棕櫚酸乙酯27.885.225.220.860.5347乙酸十八酯28.200.01---482,2'-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚);28.925.55.810.43-49反-2-十一烯醇29.3710.52---50硬脂酸乙烯酯29.5670.08--51油酸乙二醇酯29.640.29--52二十一醇29.750.32-0.85-53亞油酸甲酯29.850.670.710.56-54亞麻酸甲酯29.951.371.871.062.6855油酸甲酯30.130.10.11--56芘30.311.130.35-1.357亞麻酸30.5912.83.82.897.1758順-9-十四碳烯醇30.733.73-1.25-59亞油酸31.013.351.033.393.7560硬脂酸31.052.05--5.6561亞麻酸乙酯31.115.387.684.77-62油酸乙酯31.240.91---63十六碳酰胺31.310.533.032.681.8564硬脂酸乙酯31.630.720.170.14-652-丁基-1-辛醇32.120.16---66乙二醇單硬脂酸酯32.510.03-1.210.95672,3,4-三甲基-3-戊醇32.770.03---

表6 榨菜揮發(fā)性風(fēng)味成分表

榨菜因其獨(dú)特的味道而備受廣大消費(fèi)者喜歡，榨菜的風(fēng)味物質(zhì)是影響其味道的重要因素。但是榨菜經(jīng)脫水加工工藝后，其揮發(fā)性風(fēng)味成分一般減少20多種[15]，這些風(fēng)味物質(zhì)的減少會(huì)使其商品價(jià)值大打折扣。經(jīng)過(guò)GC-MS分析，不同處理組其風(fēng)味物質(zhì)的含量不同。從表5可以看出相對(duì)含量比較高的物質(zhì)有異硫氰酸烯丙酯、異硫氰酸苯乙酯、油酸酰胺、棕櫚酸、2,2'-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚);、亞麻酸、亞麻酸乙酯、十六碳酰胺，這些物質(zhì)應(yīng)為榨菜的主要風(fēng)味物質(zhì)，且與袁多人的檢測(cè)結(jié)果相似[16-17]。

分析其風(fēng)味物質(zhì)成分，由表6可以看出相同的風(fēng)味物質(zhì)有25種，其中硫類物質(zhì)共4種，公有的硫類物質(zhì)有2種，基本含量在高低不等，低的為2%左右，高的可達(dá)12%，含量較高，且其嗅感閾值很低加上有機(jī)硫化物大多有強(qiáng)烈的氣味，因此對(duì)榨菜的香味有重要影響[18]。4號(hào)實(shí)驗(yàn)組的硫類化合物含量可達(dá)12.73%顯著得高于其他組。

從以上數(shù)據(jù)可以看出，4號(hào)實(shí)驗(yàn)組的風(fēng)味物質(zhì)種類最多，并且與其他2組相比含有酮類物質(zhì)，而且含硫化合物和酯類物質(zhì)比其他2組多了2～4種。酯類醛類是榨菜重要呈味物質(zhì)[19]，3號(hào)實(shí)驗(yàn)和9號(hào)實(shí)驗(yàn)的酯類和醇類的風(fēng)味物質(zhì)減少量比較大，說(shuō)明脫鹽時(shí)間對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的損失量影響較大，處理時(shí)間越長(zhǎng)風(fēng)味物質(zhì)的損失量就越大。

3 總結(jié)

(1)單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)榨菜脫鹽的結(jié)果表明：不同料水比的處理組中1∶3(g∶mL)的料水比對(duì)榨菜的脫鹽效果最優(yōu)；不同溫度的處理組中30 ℃的處理?xiàng)l件對(duì)榨菜的脫鹽效果最好；不同時(shí)間處理組中10 min的處理效果最好。

(2)通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到：溫度為30 ℃，處理時(shí)間10 min，料水比1∶4(g∶mL)的脫鹽效果最好，此時(shí)榨菜的含鹽量為7.28%，總酸含量為4.83 mg/kg，風(fēng)味物質(zhì)42種，氨基酸總量為622.17 mg/100 g。該研究中正交實(shí)驗(yàn)最優(yōu)組處理的榨菜品質(zhì)也是最好的。

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Desalting process optimization and quality analysis of tuber mustard

ZHAO Dan1,TIAN Jun-qing1,CHENG Ya-jiao1,MA Xiao-han1,HUANG Ke1,DENG Jing1,LI Chao-sheng1, LIU Xiong1,2*

1(College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China) 2(Chongqing Specialty Tuber Mustard Technology Experts Compound, Chongqing 408000, China)

Traditional desalination technology has great influence on the tuber mustard flavor, the tuber mustard quality prepared by optimized desalination technology was studied. The effect of the material ratio, temperature, water desalting time were studied. The salt content, total acid content, flavor substances and amino acid were measured, the optimized condition was: the ratio of material to water1∶3, desalination 10 min at 30 ℃. The salt content in processed tuber mustard was 7.28%, total acid content was 4.83 mg/kg. Flavor substances were 42 kinds , total amino acid was 622.17 mg/100 g. The desalination processing kept the best quality of tuber mustard.

tuber mustard; desalination; amino acid; flavor substances

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201705027

碩士研究生(劉雄教授為通訊作者,E-mail: liuxiong848@hotmail.com)。

2016-08-27，改回日期：2016-11-23