張世俠

洛川縣蘋果質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測中心

【摘 要】本篇文章首先對(duì)氣相色譜檢測技術(shù)的基本含義進(jìn)行概述，從超臨界流體萃取、固相萃取法、滲透法三個(gè)方面入手，對(duì)氣相色譜技術(shù)應(yīng)用相關(guān)技術(shù)進(jìn)行解析，并以此為依據(jù)，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品檢測中氣相色譜檢測技術(shù)應(yīng)用進(jìn)行探究。希望通過本文的闡述，可以給相關(guān)領(lǐng)域提供些少許的參考。

【關(guān)鍵詞】農(nóng)產(chǎn)品；檢測；氣相色譜檢測技術(shù)；應(yīng)用

這對(duì)各類農(nóng)產(chǎn)品來說，為了保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，保障消費(fèi)者身體健康，實(shí)施農(nóng)產(chǎn)品檢測工作是非常必要的。當(dāng)前，檢測農(nóng)產(chǎn)品的技術(shù)種類諸多，為了保證檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性，還要秉持“因地制宜”原則，合理選擇檢測技術(shù)。和原始方式農(nóng)產(chǎn)品檢測方式進(jìn)行比較，色譜檢測更具有眾多優(yōu)勢，這主要在于色譜檢測配置了諸多較為精密的監(jiān)測設(shè)施，并且檢測流程也較為繁瑣。采用色譜檢測的方式，能夠獲取更為準(zhǔn)確的農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果，從而保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。下面，本文將進(jìn)一步對(duì)農(nóng)產(chǎn)品檢測中氣相色譜檢測技術(shù)應(yīng)用進(jìn)行闡述和分析。

一、氣相色譜檢測技術(shù)的基本概述

（一）氣相色譜含義

所謂的氣相色譜主要是把惰性氣體當(dāng)作流動(dòng)相色譜，實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的檢測。一般情況下，采用的氣體以氦氣、氮?dú)庖约皻錃獾葹橹鱗1]。設(shè)置載氣的主要目的就是將樣品傳遞到整個(gè)系統(tǒng)中。色譜一般作為把混合物進(jìn)行分離的獨(dú)立化合物組成的檢測技術(shù)。

（二）氣相色譜具備的主要特性

1.分析效率快。

通常情況下，幾分鐘內(nèi)就能夠?qū)崿F(xiàn)試樣的分析；

2.靈敏性強(qiáng)。

不但能夠?qū)Ζ蘥g-1（10-6）級(jí)別的物質(zhì)量進(jìn)行檢測，同時(shí)還能對(duì)μgg-1（10-9）級(jí)別的物質(zhì)量實(shí)施檢測。

3.應(yīng)用范疇廣。

其可以運(yùn)用在沸點(diǎn)不超過400攝氏度的有機(jī)或者無機(jī)物質(zhì)試樣分析中。其存在的弊端就在于不適合應(yīng)用在高沸點(diǎn)物質(zhì)中，無法實(shí)現(xiàn)全面發(fā)揮。

4.分離效率強(qiáng)。

針對(duì)較為繁瑣的混合物，有機(jī)同系物以及異構(gòu)體來說，都可以采用氣相色譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)分離。

（三）氣相色譜工作原理

氣相色譜分離主要是采用樣式分組的方式在色譜柱中氣相以及固定相配置系數(shù)之間存在差異，當(dāng)結(jié)束氣化之后，試樣被載氣傳送到色譜柱中，組分將會(huì)在兩相之間實(shí)現(xiàn)循環(huán)配置，運(yùn)用吸收、脫附、撤離等方式實(shí)現(xiàn)分離。因?yàn)楣潭ㄏ鄬?duì)所有組分吸收力度具備一定的差異性，各個(gè)組分在色譜中運(yùn)作效率也就有所不同，在進(jìn)入到柱長之后，就會(huì)發(fā)生分離現(xiàn)象，之后才從色譜柱中撤離出來，傳送到檢測器中，當(dāng)檢測器釋放大量的離子流信號(hào)之后，在記錄設(shè)施中將這些混凝物組分進(jìn)行描述。假設(shè)保留時(shí)間保持一致，通常則表示組分吻合。

二、氣相色譜技術(shù)應(yīng)用相關(guān)技術(shù)

（一）氣相色譜技術(shù)應(yīng)用相關(guān)技術(shù)——萃取法

1.超臨界流體萃取。

萃取法作為氣相色譜技術(shù)中不可或缺的一部分，其具備兩種特性，一個(gè)是提取，另一個(gè)是分離。在運(yùn)用時(shí)，其可以將有機(jī)溶劑進(jìn)行替代，可以起到農(nóng)產(chǎn)品檢測環(huán)保效果，減少給周圍環(huán)境帶來的污染。在運(yùn)用萃取法的過程中，需要應(yīng)用一些介質(zhì)，當(dāng)前主要應(yīng)用的介質(zhì)就是超臨界流體，其主要是氣體和液體之間的混合物，其壓力以及溫度都要高于臨界點(diǎn)時(shí)，密度將和液體密度相接近，而擴(kuò)散系數(shù)和粘度接近氣體之前，屬性包含在氣體和液體兩種間范疇中的流體[2]。萃取法主要是把超臨界流體當(dāng)作主要溶液，將某一有效成分進(jìn)行提取和分離，從而起到物質(zhì)分離和提取的效果。在運(yùn)用的過程中，主要選用二氧化碳，這主要是其臨界點(diǎn)溫度不高，并且不具備毒性，不會(huì)給人員的身體帶來損害，從而可以保證農(nóng)產(chǎn)品檢測質(zhì)量。

2.固相萃取法。

固相萃取法作為一項(xiàng)較為完善的檢測技術(shù)，其主要是利用固體吸附劑來實(shí)現(xiàn)對(duì)混凝物樣品中檢測物質(zhì)進(jìn)行吸附，讓檢測物質(zhì)和樣品進(jìn)行分開，運(yùn)用洗脫程序來實(shí)現(xiàn)樣品吸收。從而起到分離作用。在應(yīng)用的過程中，固相萃取法主要是運(yùn)用液固結(jié)合的色譜工作原理，運(yùn)用選擇性吸附或者選擇性洗脫等形式實(shí)現(xiàn)將農(nóng)產(chǎn)品的分離和凈化，這種技術(shù)屬于物理萃取技術(shù)，可以將其當(dāng)作一項(xiàng)較為簡便的色譜技術(shù)。這種技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中極為普遍，并且應(yīng)用效率較高，在確保檢測效率的條件下，能夠?qū)⒕邆涓蓴_性的物質(zhì)進(jìn)行隔離，從而實(shí)現(xiàn)檢測目的。

（二）氣相色譜技術(shù)應(yīng)用相關(guān)技術(shù)——滲透法

滲透法也被稱作排阻法，運(yùn)用的介質(zhì)主要以凝膠為主，這主要是因?yàn)槟z自身具備較高的化學(xué)惰性，并且能夠?qū)崿F(xiàn)吸收、分離以及交換等效果。其工作原理主要是把被檢測樣品傳入到各個(gè)孔徑的色譜柱中，每個(gè)色譜柱孔徑都可以讓分子順利通過。當(dāng)樣品溶液進(jìn)入到凝膠中后，其體積將會(huì)增大，將凝膠孔隙中的分子擠出到粒子孔外部，讓其在粒子之間任意穿行，提升流經(jīng)效率。針對(duì)小分子來說，其可以自由穿梭在粒子孔中，流經(jīng)效率不高；針對(duì)中等體積分子來說，其將介于凝膠和粒子兩者之間。這種形式可以將樣品中高分子進(jìn)行抽離之外，同時(shí)還能實(shí)現(xiàn)樣品凈化和分離[3]。隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，其具備的效率大、成本小等特性逐漸顯現(xiàn)出來，其可以運(yùn)用在較多數(shù)量樣品分析工作中。

三、氣相色譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用

（一）樣品處理

1 .試樣制備。

檢測工作人員可以根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)，準(zhǔn)備相關(guān)的農(nóng)產(chǎn)品樣品，之后將其進(jìn)行切碎，在混合之后運(yùn)用打漿設(shè)備將農(nóng)產(chǎn)品混合物進(jìn)行打碎處理，進(jìn)而制作成檢測樣品。

2.樣品提取。

在進(jìn)行樣品提取時(shí)，提取的樣重量不得高于30克，并且在樣品中進(jìn)入40毫升的乙腈，運(yùn)用攪拌裝置進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為2分鐘，當(dāng)攪拌完成之后，運(yùn)用過濾紙進(jìn)行過濾，之后將過濾的液體裝入到裝有6克氯化鈉的檢測器皿中，蓋好器皿蓋，實(shí)施振蕩處理，振蕩時(shí)間為2分鐘，在室溫恒定的條件下安靜放置30分鐘，直到乙腈和水相出現(xiàn)分離現(xiàn)象。

3.樣品凈化。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)條件以及檢測作用，本次檢測主要采用凝膠滲透色譜法實(shí)現(xiàn)檢測樣品的凈化，首先提取 10 毫升的乙腈溶液，將其導(dǎo)入到檢測器皿中，運(yùn)用蒸餾法將樣品溶液中的水分進(jìn)行蒸發(fā)，在蒸發(fā)完畢之后在其中加入2毫升的正己烷，采用鋁箔紙實(shí)現(xiàn)封口處理，運(yùn)用超聲波技術(shù)實(shí)現(xiàn)凈化；在有機(jī)磷中加入2毫升的丙酮，再利用鋁箔紙實(shí)現(xiàn)封口處理，運(yùn)用超聲波技術(shù)實(shí)現(xiàn)凈化之后，采用一次性針管將溶液導(dǎo)入到2毫升的樣瓶中，實(shí)現(xiàn)檢測[4]。

（二）樣品檢測

1.儀器條件。

運(yùn)用火焰光度檢測器實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)磷的檢測，采用的毛細(xì)柱型號(hào)是DP-1701P，進(jìn)樣口溫度設(shè)定在220攝氏度，檢測器溫度設(shè)定在250攝氏度，載氣流動(dòng)效率控制在6毫升 / 分鐘；運(yùn)用電子捕獲設(shè)施來實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)氯的檢測，采用的毛細(xì)柱型號(hào)是HP-5，進(jìn)樣口溫度設(shè)定在250攝氏度，檢測器溫度設(shè)定在300攝氏度，載氣流動(dòng)效率控制在50毫升 / 分鐘，。

2.定性和定量。

上機(jī)，實(shí)現(xiàn)樣品檢測，檢測樣品溶液中沒有實(shí)現(xiàn)組分的保存時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同色譜柱中保存時(shí)間進(jìn)行對(duì)比，假設(shè)樣品溶液中某組分中兩個(gè)組別的保存時(shí)間相差在正負(fù)0.5分鐘范疇內(nèi)，就可以對(duì)該溶劑定期進(jìn)行判定。除此之外，在實(shí)現(xiàn)加標(biāo)的過程中，采用回收測定的方式所獲得的測量結(jié)果更具精準(zhǔn)性。

四、結(jié)束語

總而言之，在開展農(nóng)產(chǎn)品檢測工作時(shí)，氣相色譜技術(shù)應(yīng)用較為普遍，并且其可以保證檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性，提升檢測質(zhì)量和效率。本篇文章重點(diǎn)從萃取法以及滲透法等兩個(gè)方面入手，對(duì)氣相色譜技術(shù)進(jìn)行了解析，并結(jié)合解析結(jié)果，分別樣品處理、樣品檢測兩個(gè)方面，在提出了氣相色譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用措施，這樣不僅可以有效提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)還能提升檢測效果，從而給我國社會(huì)群眾提供安心、放心的農(nóng)產(chǎn)品，保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。

參考文獻(xiàn)：

[1]陸曉青. 氣相色譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用[J]. 江西農(nóng)業(yè)，2017，03：114.

[2]黃金萍，郭順云，魏萍芳，李星儀，楊樹科. 氣相色譜法在疏菜農(nóng)藥殘留檢測中的研究應(yīng)用進(jìn)展[J]. 中國農(nóng)業(yè)信息，2013，09：130-133.