邢曉曉，田衛(wèi)環(huán)

(鄭州雪麥龍食品香料有限公司，鄭州 450000)

不同產(chǎn)地肉桂中鉛含量的對比研究

邢曉曉，田衛(wèi)環(huán)

(鄭州雪麥龍食品香料有限公司，鄭州 450000)

肉桂的質(zhì)量安全研究較少但影響較大，實(shí)驗(yàn)選取了肉桂主產(chǎn)地的不同區(qū)域肉桂進(jìn)行鉛含量對比檢測，檢測方法是微波消解-石墨爐原子吸收光譜法。結(jié)果顯示：我國廣西5個(gè)產(chǎn)地和越南產(chǎn)地肉桂中鉛含量均低于食品中的國家限量標(biāo)準(zhǔn)，但不同地區(qū)肉桂中鉛含量有明顯差別，其中以垌中和越南肉桂中鉛含量最低，該結(jié)果對肉桂質(zhì)量安全控制有指導(dǎo)意義。

肉桂；鉛；石墨爐；微波消解；原子吸收

肉桂是樟科植物樟屬肉桂的干燥樹皮，肉桂主要成分為肉桂醛，主產(chǎn)于廣西、廣東、云南等地，其中尤以廣西栽培為多，印度、老撾、越南、印度尼西亞等地也有，但大都為人工栽培。肉桂是中國名貴的傳統(tǒng)中藥材，據(jù)《本草綱目》、《神農(nóng)本草經(jīng)》等醫(yī)術(shù)記載其具有較高的醫(yī)用價(jià)值；同時(shí)也是一種食用香辛料，具有去腥調(diào)味的作用[1-3]。目前對肉桂的有效成分分析、相關(guān)產(chǎn)品如肉桂油和提取物肉桂醛的功效研究較多，如梁秋霞對肉桂有效成分提取及其生物活性研究[4]，袁鵬飛等研究了肉桂的化學(xué)成分[5]，庫詠峰分析了肉桂中的黃酮提取物及其抗氧化活性[6]，張倩、王帆等分別研究了肉桂油對虛寒證模型的藥理分析和肉桂醛的抗菌機(jī)制等[7，8]，但關(guān)于肉桂的安全性研究并不多，作為藥食兩用產(chǎn)品，肉桂與人們生活息息相關(guān)，肉桂原料的安全性對其產(chǎn)品質(zhì)量的保障及廣泛應(yīng)用具有重要意義。

根據(jù)蔡璇等的肇慶地區(qū)桂皮中重金屬污染調(diào)查及其風(fēng)險(xiǎn)分析研究表明桂皮中重金屬污染主要集中在鉛元素和鎘元素，超標(biāo)率分別為12.82%和48.72%[9]，市場上的肉桂粉也有重金屬鉛含量超標(biāo)的報(bào)道，鉛含量超標(biāo)會導(dǎo)致慢性中毒，國家對此規(guī)定了食品中鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)[10]，因此本文主要分析肉桂主產(chǎn)地的幾個(gè)不同鄉(xiāng)鎮(zhèn)垌中、那良、那梭、馬路、扶隆以及邊界產(chǎn)地越南的肉桂原料的鉛含量，以期達(dá)到肉桂原料的安全控制和生產(chǎn)指導(dǎo)意義。鉛的檢測方法中石墨爐原子吸收光譜法具有操作簡單、精確度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，得到廣泛應(yīng)用，文中結(jié)合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定石墨爐原子吸收光譜法和鄭錫波等驗(yàn)證的微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定桂皮中鉛的方法[11]，以微波消解處理樣品，石墨爐原子吸收光譜法檢測。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

TAS-990AFC原子吸收分光光度計(jì)、CW-1Y自動(dòng)控溫冷卻循環(huán)水裝置、石墨爐電源 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；氬氣瓶 北京普萊克斯實(shí)用氣體有限公司；MDS-6G型多通量微波消解/萃取系統(tǒng)、小型控溫加熱板 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；UPHW-III-90T優(yōu)普系列超純水器 四川優(yōu)普超純科技有限公司；FA2004電子天平 上海上天精密儀器有限公司。

鉛國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL) 國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究學(xué)院；硝酸(優(yōu)級純) 洛陽昊華化學(xué)試劑有限公司；過氧化氫(30%) 天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

肉桂原料按不同產(chǎn)地分別處理，去除雜物，粉碎至完全通過20目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.2 樣品溶液的制備

稱取約1.0 g試樣(精確到0.0001 g)于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加入6 mL濃硝酸，2 mL H2O2。將消解罐置于控溫加熱板上預(yù)消解至無黃色煙霧后，放入微波消解儀繼續(xù)消解，消解完成后將消解罐置于控溫加熱板上140 ℃趕酸，然后以0.5 mol/L的硝酸將消解儀轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，少量多次洗滌消解罐，合并洗液于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時(shí)做樣品空白。

1.2.3 儀器工作條件

根據(jù)儀器性能調(diào)節(jié)，檢測波長為283.3 nm，狹縫0.4 nm，燈電流6 mA，干燥溫度120 ℃，20 s，灰化溫度450 ℃，15 s，原子化溫度1900 ℃，3 s，除殘溫度2100 ℃，2 s。

1.2.4 方法精密度驗(yàn)證

取制備好的肉桂樣品溶液1份，按1.2.3的實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算樣品濃度。

1.2.5 回收實(shí)驗(yàn)

樣品消解完成后，加入已知濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.2.2步驟定容，按1.2.3條件檢測。

1.2.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

將鉛國家標(biāo)準(zhǔn)溶液以0.5 mol/L的硝酸溶液梯度稀釋，配制成鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0,20.0,30.0,40.0,50.0 ng/mL，置于容量瓶中備用。按1.2.3所述條件檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；對空白溶液進(jìn)行21次平行測定，得出方法檢出限。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法的精密度、回收率

按1.2.4和1.2.5驗(yàn)證方法的精密度和回收率，精密度RSD值為1.53%，表明方法的精密度良好，結(jié)果見表1。

表1 精密度實(shí)驗(yàn)

方法的回收率為96.3%～104.5%，平均回收率為100.1%，RSD值為3.4%，結(jié)果見表2。

表2 回收率實(shí)驗(yàn)

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

將空白溶液和鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液按濃度從低至高的次序分別進(jìn)樣10 μL，測得其吸光度并求得吸光值A(chǔ)與濃度C之間關(guān)系的一元線性回歸方程A=0.0055C+0.0112，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9992，方法檢出限為0.05 ng/mL。

2.3 各個(gè)產(chǎn)地肉桂中重金屬鉛含量

分別吸取樣液和試劑空白液各10 μL，依次分別測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。試樣中鉛含量X按下式計(jì)算：

式中：X為試樣中鉛含量(mg/kg)；C1為測定樣品中鉛含量(ng/mL)；C0為空白液中鉛含量(ng/mL)；V為試樣消化液定量總體積(mL)；m為試樣質(zhì)量(g)。

表3 不同產(chǎn)地肉桂原料中鉛含量

由表3可知，廣西省不同鄉(xiāng)鎮(zhèn)所產(chǎn)肉桂中鉛仍有明顯差異，其中以垌中肉桂中鉛含量最低，扶隆肉桂中鉛含量最高，而越南產(chǎn)肉桂中鉛含量低于垌中肉桂，但差別較小。

3 結(jié)論與討論

實(shí)驗(yàn)中我國廣西5個(gè)產(chǎn)地和越南肉桂中鉛的含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)所限定的香辛料類鉛含量限量(3.0 mg/kg)，其中垌中和越南的肉桂原料重金屬鉛含量明顯低于其他產(chǎn)地肉桂原料重金屬含量，這與蔡璇等研究的廣東肇慶地區(qū)桂皮中重金屬鉛超標(biāo)率12.82%有較大不同，這可能與產(chǎn)地土壤、水源等環(huán)境因素有關(guān)，肉桂中鉛含量與土壤中污染情況的關(guān)系有待進(jìn)一步研究。

[1]趙凱,薛培鳳,屠鵬飛.肉桂的化學(xué)成分及其生物活性研究進(jìn)展[J].內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2013,35(1):63-74.

[2]陳旭,雍克嵐.肉桂研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2003,24(5):21-23.

[3]陳家源,牙啟康,盧文杰,等.中藥肉桂的研究概況[J].廣西醫(yī)學(xué),2009,31(6):872-874.

[4]梁秋霞.肉桂有效成分提取及其生物活性研究[D].南寧:廣西大學(xué),2010.

[5]袁鵬飛,尚明英,蔡少青.桂枝、肉桂化學(xué)成分指紋圖譜研究[J].中國中藥雜志,2012,37(19):2917-2921.

[6]庫詠峰.肉桂總黃酮提取分離分析及抗氧化活性研究[D].南寧:廣西大學(xué),2012.

[7]張倩,張冰,金銳,等.肉桂油與肉桂水提物對虛寒證模型大鼠的藥理作用及其數(shù)理分析[J].中西醫(yī)結(jié)合學(xué)報(bào),2011(9):983-990.

[8]王帆,楊靜東,王春梅,等.肉桂醛對大腸桿菌和綠膿桿菌的作用機(jī)制[J].江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2011,27(4):888-892.

[9]蔡璇，魏國彬,鄭錫波.肇慶地區(qū)桂皮中重金屬污染調(diào)查及其風(fēng)險(xiǎn)分析研究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2015,25(21):3739-3741.

[10]GB 2762-2012,食品中污染物限量[S].

[11]鄭錫波,蔡璇,田雨,等.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定桂皮中鉛、鎘、鉻、銻、鎳和銅[J].化學(xué)工程師,2014,28(4):20-22.

Research on Comparison of Lead Content in Cinnamon from Different Regions

XING Xiao-xiao,TIAN Wei-huan

(Zhengzhou Xomolon Flavorings Co.,Ltd.,Zhengzhou 450000,China)

The research on the quality of cinnamon is rare, while the results of these problems are serious. A method of atomic absorption spectrometry with microwave digestion is applied to determinate the lead content in cinnamon from different regions. The results show that the lead content in cinnamon from five regions of Guangxi and Vietnam is under the national food limit standards, but the lead content of cinnamon in different regions is obviously different.The lead content of cinnamon from Dongzhong and Vietnam is especially lower. The results can be a guidance to control the quality and safety of cinnamon.

cinnamon；lead；graphite furnace；microwave digestion；atomic absorption

2017-01-15

邢曉曉(1987-)，女，研發(fā)員，研究方向：天然香料的有效成分和危害成分。

TS207.5

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.06.032

1000-9973(2017)06-0146-03