鄭雅蘭+劉麗君

摘要：組合、優(yōu)化中學實驗室常見的玻璃儀器，完成了在常壓、酒精燈加熱條件下的合成氨反應裝置的設計。該實驗裝置還能用以完成氨的催化氧化、二氧化硫的催化氧化等通常實驗室較難完成的實驗。改進實驗操作簡單、用時少、效果好、成功率高。

關鍵詞：實驗組合裝置；實驗裝置設計；合成氨反應；氨的催化氧化；二氧化硫的催化氧化

文章編號：1005–6629（2017）5–0076–03 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

1 問題的提出

合成氨工業(yè)是基本無機化工之一。合成氨反應是化學反應速率和化學平衡理論重要的知識載體。工業(yè)合成氨的適宜條件是高溫、高壓、催化劑。因為中學實驗室很難實現高壓環(huán)境，加之氮氣也不是中學實驗室常規(guī)制備的氣體。所以高中化學教學一般對這部分知識的學習多限于理論探討，幾乎不涉及實驗操作。但我們認為若能在現有實驗室條件下完成合成氨實驗，對學生深入理解合成氨反應以及外界條件對化學反應速率和化學平衡的影響是很有幫助的。

為此，經過深入思考、反復實踐，我們將實驗室常見的玻璃儀器進行組合、優(yōu)化設計了一套實驗裝置，該裝置不僅能在常壓、酒精燈加熱的條件下合成氨，還能用以完成氨的催化氧化、二氧化硫的催化氧化等通常實驗室較難完成的實驗。

2 實驗裝置

2.1 實驗儀器

250mL廣口瓶（配三孔塞）、30mL廣口瓶、分液漏斗、膠頭滴管、直徑為1.5～2cm的硬質玻璃管（兩頭配單孔塞）、酒精燈、小燒杯、醫(yī)用注射器（帶針頭）、玻璃纖維、導管和橡皮管若干。組合成如圖1所示的裝置。

整套裝置由Ⅰ（氣體發(fā)生）、Ⅱ（氣體反應）、Ⅲ（產物檢驗或尾氣處理）三部分組成[1]。

2.2 該套裝置設計的創(chuàng)新點

（1）將一個小廣口瓶套在一個大廣口瓶中。用于分別制備兩種氣體，同時這兩種現制備的氣體又能在大廣口瓶中充分混合，為兩種氣體的下一步反應做好了準備。無論是儀器組裝還是實驗操作，這個簡單的“套瓶”組合要比用各自獨立的兩套裝置來制備氣體簡化很多。

（2）大廣口瓶三孔塞上膠頭滴管的巧妙使用。它的作用類似分液漏斗但是比分液漏斗小巧方便，膠頭滴管的尖嘴插入小廣口瓶中，可用注射器將小廣口瓶中的反應試劑或催化劑通過膠頭滴管注入其中，控制小廣口瓶中反應的發(fā)生。

2.3 裝置各部分的作用

Ⅰ氣體發(fā)生部分：將大小兩個廣口瓶套在一起，其中大廣口瓶配有三孔塞，分別裝有分液漏斗、膠頭滴管和導氣管。將分液漏斗中的反應物A滴加到大廣口瓶中與事先加入的反應物B反應產生一種氣體（分液漏斗的尖嘴不要對準小廣口瓶，保證添加液體時不要滴入小廣口瓶中）；膠頭滴管的尖嘴插入小廣口瓶中，并在小廣口瓶中事先加入反應物D，用注射器通過膠頭滴管向小廣口瓶中加入反應物C產生另一種氣體，兩種現制備的氣體在大廣口瓶中充分混合。

Ⅱ氣體反應部分：硬質玻璃管中用玻璃纖維裹著固體粉末狀催化劑，以保證大廣口瓶中導出的兩種混合氣體能與催化劑充分接觸而發(fā)生反應。

Ⅲ產物的檢驗或尾氣處理：根據產物性質，設計檢驗裝置或吸收裝置，用以證明兩種氣體在催化劑的作用下發(fā)生反應得到了預期產物，或者對可能逸出的有毒有害氣體進行尾氣處理，消除對環(huán)境的影響。

3 合成氨反應

3.1 實驗藥品

稀硫酸（2mol/L）、鋅粒、飽和NaNO2溶液、NH4Cl固體、冰醋酸、還原鐵粉、酚酞試液

3.2 實驗準備階段

（1）將裹著約1藥匙還原鐵粉的玻璃纖維（鐵粉分布要盡量均勻）放置于硬質玻璃管的中間位置，必要時可以在玻璃纖維兩頭用鐵絲網加以支撐固定。

（2）將8mL飽和NaNO2溶液和2藥匙NH4Cl固體在小廣口瓶中混合均勻（此時沒有催化劑冰醋酸，不發(fā)生反應），小廣口瓶口放一小團濕潤的棉花（棉花中的水用于吸收NaNO2和NH4Cl反應中可能產生的氨氣[2]），再將小廣口瓶放入大廣口瓶中。

（3）在大廣口瓶中裝入適量鋅粒，在分液漏斗中注入適量2mol/L的稀硫酸（也可以加入少許硫酸銅溶液，以形成原電池加快反應速率）。

（4）在小燒杯中加入適量水，再滴入少量酚酞試液。

（5）用注射器吸好2mL冰醋酸。

（6）按圖1組裝好裝置并保證氣密性良好。

3.3 合成氨過程

（1）用分液漏斗向大廣口瓶中注入適量稀硫酸產生H2，將裝置中的空氣趕凈。

（2）點燃酒精燈，預熱催化劑1～2分鐘。

（4）約2～3分鐘后，可觀察到小燒杯中的酚酞溶液變紅，多余的氨氣同時被水溶液吸收，起到保護環(huán)境的作用。若將小燒杯替換成滴有2～3滴濃鹽酸的大試管，立即有白色濃煙生成，也可以檢驗氨氣的生成。

3.4 實驗注意事項

（1）實驗中用大廣口瓶來制備無毒無害的氫氣，當氫氣將裝置中的空氣趕盡以后，再引發(fā)小廣口瓶中的反應。另外大廣口瓶中產生的氫氣足夠多還能避免氨氣性質檢驗時可能引起的倒吸。

（2）因為氯化銨和亞硝酸鈉反應是放熱反應，反應一旦開始，反應自身放出的熱量就會使反應速率大大加快，所以注射器中2mL冰醋酸加入的起始階段反應不太明顯時不要著急，耐心等待約20秒，反應就會逐漸開始并加速。如果催化劑加入量過多、速度過快，氯化銨和亞硝酸鈉反應太劇烈，溶液產生大量泡沫，會使反應混合液沖出小廣口瓶。

4 本實驗裝置的優(yōu)點

（1）通過對實驗室常見儀器的組合和優(yōu)化，將H2、N2的制備以及合成氨、氨的性質實驗進行整合，完成了在常壓、酒精燈加熱條件下的合成氨反應[3]。該實驗操作簡單，現象明顯，用時少，效果很好，成功率高。

（2）實驗中，在大廣口瓶發(fā)生反應產生足量的無毒無害的氣體，實驗操作中只要大廣口瓶中還有氣體不斷產生就無倒吸之憂。

（3）本套實驗裝置還能完成氨氣的催化氧化反應和二氧化硫的催化氧化反應等中學實驗室較難完成的實驗。

氨氣的催化氧化：在大廣口瓶中放入MnO2，分液漏斗中加入H2O2，混合后產生O2；在小廣口瓶中放入固體NaOH，用注射器通過膠頭滴管向小廣口瓶中注入濃氨水制氨氣；在硬質玻璃管中放置裹著約1藥匙Cr2O3的玻璃纖維，用于催化氧化氨氣?？梢杂^察到玻璃管、導氣管有紅棕色的二氧化氮氣體生成。燒杯中盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣。

二氧化硫的催化氧化：在大廣口瓶中放入MnO2，分液漏斗中加入H2O2，混合后產生O2；在小廣口瓶中放入固體Na2SO3，用注射器針頭通過膠頭滴管向小廣口瓶中注入較濃的硫酸（約75%）制SO2；在硬質玻璃管中放置裹著約1藥匙V2O5的玻璃纖維，用于SO2的催化氧化。燒杯中盛放濃氫氧化鈉溶液吸收尾氣，燒杯前加放置于冰水浴中的U型管，如圖2所示。U型管中可觀察到少量無色的固體生成，這是三氧化硫。

參考文獻：

[1]李克森.“合成氨演示實驗”的設計[J].化學教學，2005，（1）：15.

[2]江金禮，楊蕙仙.實驗室合成氨實驗探討[J].化學教學，2006，（9）：11～12.

[3]余方喜，殷莉莉，姚立新.合成氨演示實驗的改進[J].化學教學，2011，（9）：11～12.