黃琳蕓 黃瑞松* 李小群

1.廣西民族醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530001；2. 廣西大學(xué)，廣西 南寧 530004

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壯藥海南茄質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)初步研究

黃琳蕓1黃瑞松1*李小群2

1.廣西民族醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530001；2. 廣西大學(xué)，廣西 南寧 530004

目的：對海南茄藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行初步研究。方法：對海南茄進(jìn)行化學(xué)成分預(yù)試驗(yàn)和薄層色譜鑒別研究，并按 2015年版《中華人民共和國藥典》(四部)方法對海南茄的水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量進(jìn)行測定。結(jié)果：初步明確了海南茄化學(xué)成分類型并建立薄層色譜鑒別方法，確定海南茄藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量，初步擬定海南茄藥材水分不得超過15.0%，總灰分不得超過9.0%，酸不溶性灰分不得超過1.0%，醇溶性浸出物不得少于2.5%。結(jié)論：所建立的方法可為海南茄藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

海南茄；化學(xué)成分；預(yù)試驗(yàn)；薄層色譜；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

海南茄為廣西壯族民間常用藥材，又名貓豬簕、金耳環(huán)、耳環(huán)錘，為茄科植物海南茄SolanumprocumbensLour.的全株，在廣西主要分布于北海、防城港、合浦等沿海地區(qū)[1]。其味微苦、涼，有小毒，壯醫(yī)認(rèn)為具有通火路、清熱毒、消腫痛、利咽喉的功效，用于貨煙媽(咽痛)，唄嘻(乳癰)，林得叮相(跌打損傷)，額哈(毒蛇咬傷)等病癥[2]。有文獻(xiàn)對海南茄的顯微鑒別進(jìn)行報(bào)道[3]，但關(guān)于該藥材化學(xué)成分及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面的研究未見有報(bào)道。為保證其用藥的安全性、有效性，本論文對其進(jìn)行化學(xué)成分預(yù)試驗(yàn)，建立薄層色譜(TLC)鑒別方法，測定8批樣品水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的含量，通過上述研究，以期能夠準(zhǔn)確反映海南茄的內(nèi)在質(zhì)量，為建立合理的海南茄藥材的質(zhì)量控制和評價標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 KQ3200DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；HO250HSX型恒溫恒濕箱(武漢瑞華儀器設(shè)備有限責(zé)任公司)；YOKO-ZS紫外線分析攝影儀(武漢藥新技術(shù)開發(fā)有限公司)；硅膠H薄層預(yù)制板(青島海洋化工廠)；XS205 電子天平(瑞士梅特勒公司)，EASYpureⅡ超純水器(美國熱電公司)。

1.2 材料 從廣西不同縣市采集的8 批海南茄藥材，經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)韋松基教授、廣西中醫(yī)藥研究院賴茂祥研究員鑒定，確定其為茄科植物海南茄SolanumprocumbensLour.，其中1號樣品制成臘葉標(biāo)本，將其作為對照藥材。藥材來源詳見表1。所用試劑均為分析純。

表1 海南茄藥材來源情況

2 方法與結(jié)果

2.1 化學(xué)成分預(yù)試驗(yàn) 取一定量的海南茄全株自然陰干并粉碎成粗粉，備用。將上述樣品制備成供試液后采用試管預(yù)試法進(jìn)行試驗(yàn)。選擇各類成分特有的化學(xué)反應(yīng)如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)等進(jìn)行化學(xué)成分定性預(yù)試驗(yàn)。

2.1.1 水供試液的制備 稱取通過20目篩的本品粉末10g，置具塞錐形瓶中，加入100mL水，在室溫浸泡過夜，濾取10mL濾液，供檢查氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)等。剩余藥渣及浸液在60℃水浴中加熱10min，立即過濾。此濾液供檢查糖、多糖、皂苷、苷類和鞣質(zhì)等。

2.1.2 酸性乙醇供試液的制備 稱取通過20目篩的本品粉末10g，加入70mL 0.5%鹽酸乙醇溶液，在水浴上加熱回流10min。趁熱過濾，得酸性乙醇提取液。此濾液用以檢查生物堿。

2.1.3 乙醇供試液的制備 稱取通過20目篩的本品粉末10g，加入70mL95%乙醇，在水浴上加熱回流20min。過濾，得乙醇提取液。此濾液供黃酮類化合物、蒽醌、有機(jī)酸、香豆素、內(nèi)酯、強(qiáng)心苷、植物甾醇、三萜等檢查。

2.1.4 石油醚供試液的制備 稱取通過20目篩的本品粉末2g，加10mL石油醚(60～ 90℃)，密塞，室溫放置3～4 h，過濾，濾液即為石油醚提取液。用作揮發(fā)油和油脂的檢查。

預(yù)試驗(yàn)結(jié)果表明，海南茄中可能含有生物堿、酚類、植物甾醇、氨基酸等化學(xué)成分。結(jié)果見表2。

表2 海南茄化學(xué)成分預(yù)試結(jié)果

“+”表示陽性，“-”表示陰性

2.2 薄層色譜鑒別[3]取本品粉末3g，加乙醇30mL，超聲處理1h，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另取海南茄對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2015年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2～3μL，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1、圖2。

2.3 檢查[4]

2.3.1 水分測定 照《中國藥典》2015 版四部水分測定法(通則0832 第二法)測定表1 樣品。結(jié)果見表3。

2.3.2 0總灰分及酸不溶性灰分測定 照《中國藥典》2015 版四部灰分測定法(通則2302)測定表1 樣品。結(jié)果見表3。

2.3.3 醇溶性浸出物測定 照《中國藥典》2015 版四部醇溶性浸出物測定法(通則2201)測定表1 樣品。結(jié)果見表3。

表3 海南茄藥材測定結(jié)果

3 討論

目前，國內(nèi)對海南茄化學(xué)成分的研究基本空白，本文首次對廣西產(chǎn)海南茄藥材進(jìn)行了化學(xué)成分預(yù)試驗(yàn)，初步確定其可能含有生物堿、酚類、植物甾醇、氨基酸等化學(xué)成分，為該植物有效化學(xué)成分的提取分離提供實(shí)驗(yàn)參考依據(jù)。

通過對二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)、二氯甲烷-甲酸乙酯( 9∶1)、環(huán)己烷-二氯甲烷-丙酮(4∶3∶1.5)等展開系統(tǒng)的摸索，發(fā)現(xiàn)前者所得的斑點(diǎn)信息量較多，且斑點(diǎn)清晰，分離度較好，故選用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)作為展開劑。經(jīng)過系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，不同溫度、濕度展開條件對本試驗(yàn)建立的方法無明顯影響，本方法重現(xiàn)性好，可作為海南茄藥材的定性鑒別，更好地控制藥材質(zhì)量。

根據(jù)8批藥材的測定結(jié)果，初步擬定海南茄藥材水分不得超過15.0%，總灰分不得超過9.0%，酸不溶性灰分不得超過1.0%，醇溶性浸出物不得少于2.5%。

[1]覃海寧，劉演. 廣西植物名錄[M].北京：科學(xué)出版社，2010：372.

[2]黃瑞松.壯藥選編(上冊)[M].南寧：廣西科學(xué)技術(shù)出版社，2015:389.

[3]黃瑞松，廖月葵，蘇青,等.海南茄的顯微鑒別[J].中藥材，2004:27(1)：12.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典: 2015 年版四部[M]．北京：中國醫(yī)藥科技出版社．

Preliminary Study On Quality Standards ofSolanumprocumbensLour

HUANG Lin yun1HUANG Rui song1*LI Xiao qun2

1. Guangxi Research Institute of Minority Nationality Medicine and Pharmacology，Nanning 530001, China; 2. Guangxi University，Nanning 530004, China

Objective To conduct a preliminary study on quality standards ofSolanumprocumbensLour.Methods Preliminary tests and TLC identification for the chemical constituents ofSolanumprocumbensLour were performed. Determination of moisture, total ash, acid insoluble ash and extractives inSolanumprocumbensLour was studied based on appendix of Chinese Pharmacopoeia, published in 2015. Results Its chemical constituents were initially determined and TLC identification was set up. Moisture inSolanumprocumbensLour should be less than or equal to 15.0%,with the total ash content less than or equal to 9.0% and the content of acid insoluble ash less than or equal to 1.0%.And the content extracted fromSolanumprocumbensLour by the hot-dip method with alcohol being used as solvent should be greater than or equal to 2.5%. Conclusion The established methods can provide the experimental foundation to formulate quality standards forSolanumprocumbensLour.

SolanumprocumbensLour；Chemical Constituents;Preliminary Tests;TLC;Quality Standards

廣西科技廳重大專項(xiàng)計(jì)劃項(xiàng)目(桂科重1598005-10)；廣西食品藥品監(jiān)督管理局“廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(第三卷)質(zhì)量評價與標(biāo)準(zhǔn)研究項(xiàng)目”(MZY2013057)。

黃琳蕓(1969-)，女，壯族，本科，副主任中藥師，研究方向?yàn)橹胁菟幩幮W(xué)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mail:1326279775@qq.com

黃瑞松(1958-)，男，漢族，本科，主任中藥師，研究方向?yàn)橹胁菟幓瘜W(xué)成分和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mail:hrs.3130064@163.com

R284.1

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1007-8517(2017)09-0020-03

2017-03-13 編輯：陶希睿)