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        氫化物-原子熒光法測定富硒馬鈴薯中有機(jī)硒和無機(jī)硒

        2017-06-07 10:30:20王爽張春磊李玉丹
        關(guān)鍵詞:鐵氰化鉀氫化物原子熒光

        王爽,張春磊,李玉丹

        (黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué),大慶 163319)

        氫化物-原子熒光法測定富硒馬鈴薯中有機(jī)硒和無機(jī)硒

        王爽,張春磊,李玉丹

        (黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué),大慶 163319)

        建立了富硒馬鈴薯中有機(jī)硒和無機(jī)硒的測定方法。通過用硝酸-高氯酸的混合酸進(jìn)行濕法消解,再經(jīng)Tris-HCl緩沖溶液提取、超聲提取、離心進(jìn)行有機(jī)硒和無機(jī)硒的分離,用氫化物-原子熒光光譜法進(jìn)行分析測定。結(jié)果表明,富硒馬鈴薯樣品中硒主要以有機(jī)硒的形態(tài)存在,占硒總量的60.74%,該方法線性范圍2~40 μg·L-1,無機(jī)硒檢出限為0.008 mg·kg-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.6%,回收率95.50%。該方法操作簡單、靈敏度高、回收率好,適合富硒馬鈴薯有機(jī)硒和無機(jī)硒的測定。

        氫化物-原子熒光光譜法;有機(jī)硒;無機(jī)硒;富硒馬鈴薯

        硒是人體所必需的14種微量元素之一,具有非常重要的生理作用,主要體現(xiàn)在抗病、抗衰老、防癌、解毒等方面,硒只能通過外源補(bǔ)充而獲得[1-2]。馬鈴薯作為一種健康食品越來越受到人們青睞,更是人體通過食物補(bǔ)硒的重要來源[3]。2015年農(nóng)業(yè)部把馬鈴薯作為主糧化列入重要工作議程[4],研究開發(fā)富硒馬鈴薯及加工產(chǎn)品價(jià)值巨大,但食物中無機(jī)硒和有機(jī)硒的生理、生化功能很大程度上不盡相同[5]。因此,建立一種準(zhǔn)確有效的方法,用于測定富硒馬鈴薯中無機(jī)硒和有機(jī)硒的含量勢在必行。

        目前,硒元素檢測常用的方法有比色法、氣相色譜法、氫化物-原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等,但這些方法或多或少都會有一定的缺點(diǎn),比如比色法的靈敏度不高,且試劑穩(wěn)定性差;氣相色譜法操作程序相對來講過于繁瑣;電感耦合等離子體質(zhì)譜法儀器價(jià)格十分昂貴。在GB 5009.93-2010《食品中硒的測定》中規(guī)定,硒元素檢測的排在第一的方法就是氫化物-原子熒光光譜法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS),因?yàn)樵摲椒ň哂袡z出限低、干擾較小、線性范圍寬等諸多優(yōu)點(diǎn)[6-7]。

        實(shí)驗(yàn)用Tris-HCl緩沖溶液進(jìn)行提取,結(jié)合HGAFS,對富硒馬鈴薯中的總硒和無機(jī)硒進(jìn)行測定,有機(jī)硒的含量則用差減法計(jì)算得出,該方法簡便、安全、靈敏度高,精密度、回收率結(jié)果滿意,對馬鈴薯中的無機(jī)硒及有機(jī)硒含量進(jìn)行了準(zhǔn)確的定量分析。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        用去離子水將新鮮的馬鈴薯洗凈,去皮,切成碎塊,放在60℃烘箱中烘干,取出冷卻后將其粉碎待用。

        硒標(biāo)準(zhǔn)溶液,硝酸、高氯酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉(均為優(yōu)級純),三羥甲基氨基甲烷、鐵氰化鉀(為分析純),所使用的水均為超純水。

        1.2 儀器設(shè)備

        LC-AFS 9530液相色譜原子熒光聯(lián)用儀(北京海光),KH-100DE型超聲波清洗器(昆山禾創(chuàng)),DFY-100C-1000C型高速萬能粉碎機(jī)(上海汗諾),DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海森信),GHP600型石墨電熱板(成都奧普樂),Milli-QA10超純水儀(法國默克密里博),Allegra X-30R臺式高速冷凍離心機(jī)(美國貝克曼庫爾特)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 溶液配制

        混酸:將1份高氯酸與9份硝酸混合;20 g·L-1硼氫化鉀溶液:稱取硼氫化鉀10 g溶于500 mL的NaOH溶液(5 g·L-1)中,混勻(現(xiàn)用現(xiàn)配);Tris-HCl緩沖溶液:稱取三羥甲基氨基甲烷1.514 g和六水氯化鎂0.505 g,溶于100 mL水中,并用鹽酸(6 mol·L-1)調(diào)節(jié)pH值至8.6;100 g·L-1鐵氰化鉀溶液:稱取鐵氰化鉀10 g,溶于100 mL水中,混勻。

        硒標(biāo)準(zhǔn)曲線:使用100 μg·L-1硒標(biāo)準(zhǔn)溶液作為使用液,依次準(zhǔn)確移取0.00、0.50、1.25、2.50、5.00、10.0 mL至25 mL容量瓶中,依次加入6 mol·L-1鹽酸5 mL、100 g·L-1鐵氰化鉀溶液2.5 mL,用水定容后搖勻備用(相當(dāng)于硒質(zhì)量濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 μg·L-1)。

        1.3.2 儀器參數(shù)

        燈電流為80 mA;負(fù)高壓為300 V;原子化器高度為9 mm;原子化器溫度為800℃;載氣流量為400 mL·min-1;屏蔽氣流量為1 000 mL·min-1。

        1.3.3 總硒的測定

        準(zhǔn)確稱取試樣1 g(精確至0.000 1 g)于25 mL三角瓶中,加混酸10 mL冷消化過夜,于電熱板上加熱,當(dāng)溶液變成清澈透明并伴有白煙出現(xiàn)時(shí)取下,待冷卻后加入Tris-HCl緩沖溶液5 mL,將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,繼續(xù)加熱至體積約2 mL。冷卻至室溫,移至25 mL容量瓶中,加入1 mL 10%鐵氰化鉀溶液,并加水定容至刻度,上機(jī)測定,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

        1.3.4 無機(jī)硒的測定

        準(zhǔn)確稱取試樣1 g(精確至0.000 1 g)于50 mL三角瓶中,加10 mL Tris-HCl緩沖溶液,混勻,蓋好后置于80℃恒溫水浴鍋中水浴2 h,超聲提取30 min,以5 000 r·min-1離心15 min,然后取清液。剩余溶液再加Tris-HCl緩沖溶液10 mL重復(fù)離心,將清液合并于25 mL容量瓶中,并用Tris-HCl緩沖溶液定容,混勻,再經(jīng)水浴蒸發(fā)至少量,按1.3.3測定無機(jī)硒的含量。

        1.3.5 有機(jī)硒的測定

        應(yīng)用差減法(總硒含量減去無機(jī)硒含量)計(jì)算出有機(jī)硒含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及線性范圍

        分別準(zhǔn)確移取不同體積的100 μg·L-1硒標(biāo)準(zhǔn)溶液配制質(zhì)量濃度梯度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)測量標(biāo)準(zhǔn)使用液所產(chǎn)生熒光值,求得待測硒元素?zé)晒庵蹬c濃度關(guān)系的一元線性回歸方程,即If=173.187 c+53.616,R2=0.999 3,在2~40 μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.2 樣品中的有機(jī)硒和無機(jī)硒

        樣品測定采用4平行,其中總硒、無機(jī)硒和有機(jī)硒的含量及所占比例見表1。結(jié)果表明,馬鈴薯鮮基中,有機(jī)硒占硒總量的60.74%,無機(jī)硒占硒總量的39.26%。

        2.3 精密度、檢出限和加標(biāo)回收率的測定

        向樣品中分別加入0.1 mg·kg-1的無機(jī)硒標(biāo)液,進(jìn)行加標(biāo)回收及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。得出無機(jī)硒回收率為95.50%,說明用該方法測定富硒馬鈴薯中無機(jī)硒含量,具有較高的回收率。得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤5%,說明用該方法測定富硒馬鈴薯中無機(jī)硒含量,精密度較好。結(jié)果見表2。

        表1 樣品中無機(jī)硒和有機(jī)硒含量及百分比Table 1The content and relative proportion of organic selenium and inorganic selenium in samples

        表2 回收率及精密度測定Table 2Determination of the recoveries and precision

        根據(jù)限量檢測要求,對樣品空白進(jìn)行連續(xù)測量(11次)得出空白值,再根據(jù)空白值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ),并根據(jù)3σ法得出方法檢出限為0.008 mk·kg-1。

        3 結(jié)論

        實(shí)驗(yàn)采用Tris-HCl緩沖溶液提取、離心機(jī)分離,結(jié)合氫化物-原子熒光法,對富硒馬鈴薯中的總硒、無機(jī)硒含量進(jìn)行測定,并采用差減法得出有機(jī)硒含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在富硒馬鈴薯中,硒元素的主要形態(tài)為有機(jī)硒,比例為60.74%,可視為安全、有效的補(bǔ)硒食物。該方法線性良好,檢出限低,精密度與回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果理想,是一種適合測定富硒馬鈴薯中有機(jī)硒和無機(jī)硒含量的方法。

        [1]屈蘭竺,楊松杰,禚蘇,等.微量必需元素硒的作用探析[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào),2010,26(7):94-97.

        [2]顏世銘,李增禧,熊麗萍.微量元素醫(yī)學(xué)精要I微量元素的生理作用和體內(nèi)平衡[J].廣東微量元素科學(xué),2002 (9):3-4.

        [3]楊德平.馬鈴薯加工產(chǎn)品硒含量及加工中硒分布特性研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,43(36):147-148.

        [4]盧肖平.馬鈴薯主糧化戰(zhàn)略的意義、瓶頸與政策建議[J].華中農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):社會科學(xué)版,2015(3):1-3.

        [5]夏弈明.硒[J].營養(yǎng)學(xué)報(bào),2013,35(3):223-226.

        [6]于振,李建科,李夢穎,等.食品中微量硒測定方法研究進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技,2012,33(18):371-377.

        [7]李秀梅,孫國華,楊建敏,等.氫化物原子熒光法分析不同地區(qū)刺參總硒和無機(jī)硒含量及分布規(guī)律[J].食品科學(xué),2015,36(12):113-118.

        Determination of Organic Selenium and Inorganic Selenium in Selenium-Enriched Potatoes by Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry

        Wang Shuang,Zhang Chunlei,Li Yudan
        (Heilongjiang Bayi Agricultural University,Daqing 163319)

        The method for the determination of organic selenium and inorganic selenium in selenium-enriched potatoes was established.The mixed acid of nitric acid and hydrochloric acid were used for wet digestion,separation of organic selenium and inorganic selenium by Tris-HCl extraction,ultrasonic extraction and centrifugal separation.The analysis was determined by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry(HG-AFS).The results showed that selenium was found to exist mainly in the form of organic selenium compounds in selenium-enriched potatoes in the range of 60.74%relative to total selenium amount.The linear range was within 2~40 μg·L-1.The detection limit for inorganic selenium was 0.008 mk·kg-1.The relative standard derivation was less than 3.6%.The recovery was 95.50%.This method had the advantages of simple operation,high sensitivity and high recovery rate,and was suitable for the determination of organic selenium and inorganic selenium in selenium-enriched potatoes.

        atomic fluorescence spectrophotometer;organic selenium;inorganic selenium;selenium-enriched potatoes

        O657.31;TS207.3

        A

        1002-2090(2017)03-0070-03

        10.3969/j.issn.1002-2090.2017.03.015

        2016-12-08

        王爽(1982-),女,研究實(shí)習(xí)員,黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)畢業(yè),現(xiàn)主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工檢測方面的研究工作。

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