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        水產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的檢測技術研究進展

        2017-06-05 13:48:46馬瑞欣蘇歡歡梁艷紅劉世榮
        河北漁業(yè) 2017年5期
        關鍵詞:多環(huán)芳烴水產(chǎn)品檢測

        馬瑞欣+蘇歡歡+梁艷紅+劉世榮

        摘要:對水產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的檢測技術進行了綜述,主要介紹了氣相色譜-質譜聯(lián)用法和液相色譜法,并對兩種檢測技術進行了比較。

        關鍵詞:水產(chǎn)品;多環(huán)芳烴(PAHs);檢測

        多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是分子中含有兩個以上苯環(huán)的一類有機化合物,已有16種PAHs被美國EPA列入優(yōu)先控制污染物名單,歐盟及WHO也采取了限制PAHs的措施[1]。PAHs來源分為天然來源和人為來源,天然來源主要包括燃燒(森林大火和火山噴發(fā))和生物合成(沉積物成巖過程、生物轉化過程和焦油礦坑內氣體),未開采的煤、石油中也含有大量的多環(huán)芳烴;人為來源主要是石油、木材、煙草、有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產(chǎn)生的揮發(fā)性碳氫化合物,溢油事件也成為PAHs人為來源的一部分。PAHs廣泛存在于大氣、土壤顆粒、水體及沉積物中,具有化學致癌作用、光致毒效應和致突變作用[2]。

        PAHs常溫下為固體,水溶性較低,脂溶性程度較高,水體中的PAHs可以通過多種途徑被生物體吸收并累積[3-4]。水產(chǎn)品中的PAHs污染主要來源于水體的污染[5],污染源包括泄露的原油、陸地排放的廢水等[6,7]。國內外許多河流不同程度受到PAHs的污染從而使該水域的水產(chǎn)品也受到污染[8-11],海洋中貝類的PAHs濃度比其他生物體高[12]。在EEC Directive 2005/10/EC中,EU規(guī)定魚類中PAHs的最大允許限量為2.0 mg/kg(濕重)[13]。PAHs被人類或動物攝入后,在酶的作用下,會產(chǎn)生一些有毒、致癌物質,有些對哺乳動物具有遺傳毒性[14]。本文對水產(chǎn)品中的PAHs檢測技術研究進展進行了綜述,以期為建立可靠、高效的水產(chǎn)品中PAHs的批量檢測方法提供幫助,從而對評價水產(chǎn)品中PAHs的污染狀況提供數(shù)據(jù)支持。

        1水產(chǎn)品中PAHs的檢測技術

        關于土壤、水、大氣、沉積物中PAHs的檢測方法研究報道較多,方法主要是高效液相色譜法和氣-質聯(lián)用法[15-18],液-質聯(lián)用法主要是利用大氣壓光電離離子源(APPI)、大氣壓化學電離離子源(APCI)或高分辨質譜以定性分析高分子量PAHs為主[19-23]。水產(chǎn)品中的PAHs檢測方法有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯(lián)用法,其中液相色譜法和氣相色譜-質譜聯(lián)用法為主要方法。

        1.1氣相色譜法

        氣相色譜法(GC)檢測PAHs一般用氫火焰離子化(FID)檢測器。王汩等[7]采用快速溶劑萃取儀,利用二氯甲烷提取,濃縮后正己烷定容,氣相色譜儀-氫火焰離子化(FID)檢測器,HP-5毛細管柱分析了魚體中的16種PAHs,回收率在90.14%~102.64%,RSD<6%。儲少崗等[24]利用KOH皂化,二氯甲烷萃取,堿性氧化鋁柱凈化、凝膠色譜凈化,氣相色譜氫火焰離子化(FID)檢測器測定了北京兩個魚樣體內PAHs的含量,但由于氣相色譜分析高環(huán)數(shù)的多環(huán)芳烴具有一定的難度,他們用高效液相色譜法彌補了其不足。

        1.2氣相色譜-質譜聯(lián)用法

        氣相色譜-質譜聯(lián)用法(GC-MS)具有氣相色譜的高選擇性、高分辨率、高靈敏度和質譜的定性能力,成為目前檢測水產(chǎn)品中PAHs的主要方法之一。傳統(tǒng)的氣相色譜-質譜聯(lián)用法,應用石英毛細管柱程序升溫分離多環(huán)芳烴,質譜應用EI電離源、選擇離子監(jiān)測模式對PAHs各組分進行定性定量,定量方法一般為內標法。由于PAHs環(huán)數(shù)越多,沸點越高,色譜進樣口、柱溫箱、色譜質譜接口、離子源、四極桿等各處溫度設置均較高。水產(chǎn)品中脂類、蛋白質等含量高,基質復雜,樣品的前處理涉及提取、凈化、濃縮等步驟。常用的提取方法有:分散固相萃取[25]、氫氧化鉀-甲醇皂化法[26]、索氏提取[27,28]、超聲萃取[29]、微波萃取[30]等;樣品凈化方法有:液液萃取法[25]、硅膠柱或氧化鋁與硅膠復合固相萃取柱[26-30]、凝膠滲透色譜[13,29]等凈化方法,見表1。

        [30]

        Norman D.Forsberg[31]改進了QuEChER方法,用乙酸乙酯、丙酮和異辛烷混合液提取,分散固相萃取凈化,GC-MS選擇離子監(jiān)測模式分析了高脂鮭魚 中33種PAHs,與傳統(tǒng)QuEChER方法相比:2環(huán)、3環(huán)、5環(huán)PAHs的回收率提高了50%~200%,所有PAHs的平均回收率提高了67%,方法精密度<10%,檢出限低至 ng/g, 適用于大批量樣品的提取。

        氣相色譜除了與單四極桿質譜串聯(lián)外,與三重四級桿串聯(lián)質譜、高分辨質譜串聯(lián)等技術也應用于水產(chǎn)品PAHs的檢測。劉冰等[32]建立了魚肉中16 種多環(huán)芳烴的氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質譜(GC-QqQ-MS/MS)的檢測方法。TR-5MS 毛細管柱分離,電子轟擊(EI)電離、選擇反應檢測模式(SRM)。通過基質匹配標準曲線進行外標法定量,線性范圍 0.4~50 μg/kg,方法檢出限0.024~0.06 μg/kg,定量限從0.08~0.2 μg/kg。回收率68.5%~106.3%,相對標準偏差0.4%~17.8%。方杰等[33]建立了氣相色譜-離子阱質譜法選擇離子儲存技術分析海洋貝類中多環(huán)芳烴,回收率62.3%~123.1%,RSD 8.7%~20.5%,線性范圍40~800 ng/mL,檢出限0.52~0.81 ng/g。Kamila Kalachova[34]等利用二維氣相色譜-飛行時間質譜(GCxGC-TOFMS)測定了魚體內的多種污染物,包括16種PAHs,檢出限 0.025~0.5 μg/kg,實現(xiàn)了高分辨、高靈敏度、低檢出限、高通量分析。

        1.3液相色譜法

        被美國EPA列入優(yōu)先控制污染物名單中的16種PAHs中,除苊烯外其他均具有熒光特性,液相色譜熒光檢測器具有靈敏度高、選擇性好的優(yōu)勢,同時液相色譜更適合分析高沸點物質,因此液相色譜熒光檢測器-串聯(lián)紫外檢測器(HPLC-UV/FL)在多環(huán)芳烴的檢測中得到廣泛應用,成為水產(chǎn)品中多環(huán)芳烴檢測的一個重要方法。液相色譜法的流動相多選用乙腈和水進行梯度洗脫,外標法定量。色譜柱多為PAH專用柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)或C18 (100 mm)柱,肖海清等[1]用超高效液相色譜考察了BEHC18 (100×2.1,1.7 μm),BEH SHIELDRP18 (50 mm×2.1 mm,1.7 μm), BEHC18 (50 mm×2.1 mm,1.7 μm), BEHC8 (50 mm×2.1 mm,1.7 μm)和BEHPhenyl (50 mm×2.1 mm,1.7 μm) 5種色譜柱分離PAHs的效果,發(fā)現(xiàn)用C18 (100 mm)色譜柱,乙腈-水為流動相分離16種PAHs所用時間最短,分離效果較好。由于水產(chǎn)品中基質復雜和多環(huán)芳烴的脂溶性特點,樣品的提取和凈化成為液相色譜法檢測水產(chǎn)品中PAHs的關鍵。QuEChER法作為一種快速 、簡便 、廉價 、有效 、耐用 、安全 的殘留前處理方法,在液相色譜法檢測水產(chǎn)品PAHs的樣品制備中被廣泛采用[35-38]。QuEChER法提取水產(chǎn)品中的PAHs,一般加入乙腈、無水硫酸鎂和無水乙酸鈉振搖提取,乙腈沉降蛋白,無水乙酸鈉和無水硫酸鎂進行鹽析脫水,提取液加入C18和中性氧化鋁或PSA和C18等進行分散填料凈化。郭萌萌等[37]發(fā)現(xiàn)利用該法凈化后的樣品中仍明顯存在脂肪,且目標組分回收率偏低,在此基礎上進行了改進,改振搖提取為均質提取,再利用Florisil+C18(1+1)填充小柱進一步凈化,獲得了較好的回收效果。除QuEChER提取凈化方法外,傳統(tǒng)的氫氧化鉀甲醇溶液進行皂化提取,F(xiàn)lorisil固相萃取柱凈化等也用于液相色譜法檢測水產(chǎn)品中PAHs的樣品前處理中[39,40]。

        1.4檢測方法比較

        GC-MS和HPLC-UV/FL是檢測水產(chǎn)品中PAHs最常用的方法,氣相色譜具有高選擇性、高分辨率和高靈敏度的特性,且由于PAHs的熱穩(wěn)定性, 使用質譜EI電離源能夠得到大的分子離子峰和很少的碎片離子,GC-MS在定性方面同時參考保留時間和質譜碎片離子相對豐度,所以GC-MS在靈敏度和定性方面具有很大優(yōu)勢,抗基質干擾能力較強,可以一次分析較多數(shù)目的組分,但分析時間較長且在分析低揮發(fā)性PAHs方面受限;HPLC-UV/FL能夠更好地測定低揮發(fā)性的PAHs,分析時間短,并且能夠有效分離多環(huán)芳烴的同分異構體,在分離復雜的PAHs母體化合物及樣品凈化方面有著相當?shù)膬?yōu)勢[41],但受到柱容量的限制,分析組分數(shù)有限且抗基質干擾能力較差,靈敏度較低。

        2水產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的檢測趨勢展望

        隨著科技手段的發(fā)展,新儀器、新技術不斷出現(xiàn),高分辨質譜、全二維氣相色譜、超高效液相色譜、液相-液相-氣相-質譜(LC-LC-GC-MS)技術[42]、實時免疫PCR技術(RT-IPCR)[43]等已應用于環(huán)境中PAHs的檢測,多環(huán)芳烴的檢測一方面在利用高分辨質譜技術向定性方向發(fā)展,以期望發(fā)現(xiàn)更多的PAHs;另一方面在向著靈敏度高、自動化程度高、高通量檢測方向發(fā)展[44]。水產(chǎn)品由于基質復雜,干擾多,相對于環(huán)境的PAHs研究起步較晚,建立快速、靈敏、可靠、高效的檢測方法是其檢測發(fā)展的必然趨勢。

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