賴寒健 葛照碩 李小兵 陶 冉 張鵬翔 董致遠(yuǎn) 李 燕

(1. 南昌大學(xué)高等研究院 南昌 330031； 2. 南昌大學(xué)食品學(xué)院 南昌 330031； 3. 南昌大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院 南昌 330031； 4. 南昌大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 南昌 330031)

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微觀結(jié)構(gòu)和蠟質(zhì)對植物葉表面疏水性能的影響*

賴寒健1葛照碩2李小兵3陶 冉4張鵬翔3董致遠(yuǎn)3李 燕2

(1. 南昌大學(xué)高等研究院 南昌 330031； 2. 南昌大學(xué)食品學(xué)院 南昌 330031； 3. 南昌大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院 南昌 330031； 4. 南昌大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 南昌 330031)

【目的】 對13種常見具有疏水性能的植物葉表面微觀結(jié)構(gòu)以及親疏水性能進(jìn)行研究，探究自然界植物表面的超疏水機(jī)制?！痉椒ā?選取13種植物葉表面進(jìn)行分析，利用場發(fā)射掃描電鏡和光學(xué)接觸角測量儀分別觀察測定植物葉片除蠟質(zhì)前后表面的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)和靜態(tài)接觸角，測定同一種植物正反面的靜態(tài)接觸角以及成熟度不一葉片的靜態(tài)接觸角。【結(jié)果】 13種植物葉表面主要呈現(xiàn)單級(球冠凸包型、圓柱凸包型、條紋結(jié)構(gòu)型)、雙級微納雙凸型和多級網(wǎng)狀空心型等不同的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)，表面蠟質(zhì)和微觀結(jié)構(gòu)對不同植物葉疏水性能的影響具有較大差異。此外，植物葉背面接觸角均大于正面接觸角，同一種植物成熟度不同的疏水性也有很大差異。【結(jié)論】 植物葉表面的疏水性主要受到表面蠟質(zhì)的含量、微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)的大小與分布影響，根據(jù)其影響程度不同將植物葉片分為3類： A類主要受微觀結(jié)構(gòu)的影響； B類主要受蠟質(zhì)的影響； C類受表面微觀結(jié)構(gòu)和蠟質(zhì)的共同影響。

植物葉片； 親疏水性； 微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)； 蠟質(zhì)

潤濕性是固態(tài)物質(zhì)表面重要的物理性質(zhì)，其決定于液體在固體面的靜態(tài)接觸角大小，接觸角小于90°表面為親水表面，接觸角大于90°的表面為疏水表面，而超疏水表面一般是指與水滴的靜態(tài)接觸角大于150°滾動角小于10°的表面。超疏水表面因在仿生材料(Namavaretal., 2008)、自清潔(Nakajimaetal., 2000; Reineretal., 2005; Bharatetal., 2009; Qietal., 2009)、防水(陳俊等, 2013)、防霧(Gaoetal., 2007; Liuetal., 2008; Duetal., 2009)、防腐(Xuetal., 2009; Ishizakietal., 2010)、減小摩擦(Fredriketal., 2011)、建筑材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用而得到人們的極大關(guān)注。

近年來，許多研究者對動植物的超疏水現(xiàn)象進(jìn)行研究和分析，進(jìn)而利用物理化學(xué)方法(Guoetal., 2006; Caoetal., 2007; Wuetal., 2011)進(jìn)行仿生超疏水材料的制備，為仿生材料的應(yīng)用和推廣做出貢獻(xiàn)。然而對于動植物表面具備超疏水現(xiàn)象的理論基礎(chǔ)方面的研究還不夠充分，雖然目前對以荷葉為代表的植物的研究已經(jīng)取得了許多的理論成果(Schulteetal., 2011; Marmur, 2004; Ensikatetal., 2011)，但是對于其他一系列的植物并沒有深入的了解，尤其是在接觸角的大小和哪些因素有關(guān)、葉片表面蠟質(zhì)的存在是否與接觸角的大小呈正相關(guān)關(guān)系、葉片的成熟程度是否影響疏水性質(zhì)等問題上并未得出明確的結(jié)論。另外植物表面微觀形態(tài)雖早已應(yīng)用在植物的分類中(張綺紋等， 1988)，而且在已有的理論研究中，雖對一些植物的表面形態(tài)進(jìn)行了研究(Schulteetal., 2009; Kochetal., 2009a; 2009b)，但多為單級結(jié)構(gòu)的研究，并未探討復(fù)合表面結(jié)構(gòu)對疏水性的影響。

本文通過對南昌市內(nèi)常見的13種具有疏水性質(zhì)的植物葉片進(jìn)行研究，分析植物表面的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)，總結(jié)微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)、植物表面蠟質(zhì)等對疏水性質(zhì)的影響，對比植物葉片正反面接觸角和疏水性質(zhì)的差異，分析這些植物表面的潤濕性規(guī)律，為人工制備仿生超疏水自清潔材料提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料

研究了13種植物葉(屬于11個科)，均取自于南昌市內(nèi)，這些植物的分類、習(xí)性和正反面接觸角大小見表1。

表1 南昌市內(nèi)13種疏水植物葉生活習(xí)性和接觸角大小①Tab.1 The life habits and contact angle of hydrophobic leaves of 13 plant species in Nanchang city

① 表中(1)為老葉，(2)為嫩葉。(1)is old leaves，(2)is young leaves.

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 接觸角的測定 摘取新鮮健康植物葉，取平整部分1 cm×1 cm用雙面膠粘在平整的玻璃片上，在室溫下用DSA100光學(xué)接觸角測量儀測定樣品正反面的靜態(tài)接觸角(液滴大小為10 μL)。

1.2.2 植物葉表面蠟質(zhì)的除去 摘取新鮮健康植物葉片，將其放入燒杯中，加入三氯甲烷，用玻璃棒攪拌1 min后用純凈水清洗葉片，放入真空干燥箱內(nèi)待用。

1.2.3 掃描電鏡樣品制備 將除蠟和未除蠟的植物葉切成0.5 cm×0.5 cm的小片，放入燒杯中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的戊二醛溶液固定2 h。用純凈水清洗掉表面的戊二醛后，采用乙醇梯度脫水(依次選取乙醇體積分?jǐn)?shù)10%，30%，50%，70%，90%，100%)，每次15 min。將脫水完的樣品放入真空干燥箱24 h后取出，用雙面膠粘住后放入真空鍍膜儀中鍍金，用場發(fā)射掃描電鏡觀察植物葉片正反面的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同植物葉表面的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)特征

由表1可知所選植物背面(反面)皆為疏水表面，選取了其中7種植物的背面進(jìn)行觀察，其結(jié)構(gòu)形態(tài)有單級結(jié)構(gòu)、雙級結(jié)構(gòu)以及多級網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。其中單級結(jié)構(gòu)中分為球冠凸包型、圓柱凸包型和條紋結(jié)構(gòu)型，不同微觀結(jié)構(gòu)形狀植物葉表面對應(yīng)的接觸角大小，如圖1所示。

圖1 具有不同微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)植物葉表面的接觸角Fig.1 The contact angles of some plant leaves with different microstructure morphology字母代碼表示植物種，具體見表1。下同。The letters represent plant species shown in Tab. 1. The same below.

2.1.1 單級結(jié)構(gòu) 1) 樟(1)： 表面結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)球冠凸包型，大大小小的凸包呈均勻分布狀態(tài)，凸包底部直徑從10 μm到30 μm不等，凸包與凸包之間被許多的小蠟質(zhì)所覆蓋(圖2a1, a2)。

2) 楊梅： 表面結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)球冠凸包型，球冠型的凸包均勻密集排列，凸包底部直徑約為29.6 μm，凸包與凸包之間被片層的蠟質(zhì)所覆蓋，在凸包上分布著一些細(xì)小的蠟質(zhì)顆粒(圖2b1, b2)。

3) 栽培菊苣： 表面結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)圓柱凸包型，由無規(guī)則的圓柱凸包所組成，凸包密集分布，形態(tài)各異，每個凸包的里面都堆滿了星型狀蠟質(zhì)，均勻密集地分布在其中(圖2c1, c2)。

4) 天葵： 表面結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)圓柱凸包型，由無規(guī)則的圓柱凸包所組成，凸包密集分布，形態(tài)各異，凸包上不存在小的凸起，凸包與凸包之間沒有任何蠟質(zhì)存在(圖2d1, d2)。

5) 三穗苔草： 表面結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)條紋結(jié)構(gòu)型，與粽葉正面結(jié)構(gòu)類似(王淑杰等， 2005)。大條紋之間的間距約為200 μm，大條紋與大條紋之間是小條紋，間距為19.1 μm。條紋與條紋之間均勻整齊排列著大小不一的蠟質(zhì)(圖2e1, e2)。

2.1.2 雙級結(jié)構(gòu) 1) 紅花檵木(1)： 微納雙凸型，與荷葉表面結(jié)構(gòu)類似(Fengetal., 2002)。表面微米級乳突均勻整齊排列，其乳突底部直徑大小約為22.6 μm，高約為10.6 μm，這些大乳突表面又被大小不一的小乳突所覆蓋，其底部直徑大小約為490 nm，高約為920 nm(圖2f1，f2)。

2) 紅花檵木(2)： 與紅花檵木(1)表面結(jié)構(gòu)一樣，屬于微納雙凸型。表面微米級乳突均勻整齊排列，其乳突底部直徑大約為18.9 μm，高約8 μm，比紅花檵木(1)表面上乳突小。在這些大乳突表面不規(guī)則分布著一些大小不一的小乳突，形態(tài)各異，嫩葉的小乳突數(shù)比老葉的小乳突數(shù)少很多(圖2g1，g2)。

2.1.3 多級結(jié)構(gòu) 茅莓： 網(wǎng)狀空心結(jié)構(gòu)型，與西瓜(Citrulluslanatus)葉(Guoetal., 2011)、苧麻(Boehmerianivea)葉(徐萬飛等, 2013)結(jié)構(gòu)類似。由長短不一的纖維狀物質(zhì)無規(guī)則纏繞而成的非單層網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，并且纏繞的纖維絲之間存在一些細(xì)小的空隙，其纖維絲的直徑為3.195 μm，在20 000倍下可以觀察到單根的纖維很粗糙(圖2h1，h2)。

圖2 7種植物葉表面背面的掃描電鏡觀察Fig.2 The SEM of abaxial leaf surfaces of 7 plant species

2.2 不同植物葉表面的疏水性及其原因分析

植物表面的親疏水性主要受表皮細(xì)胞的結(jié)構(gòu)形態(tài)、蠟質(zhì)及蠟質(zhì)的形態(tài)、粉刺、絨毛、氣孔以及表面化學(xué)組成等的共同影響。所選取的13種植物葉正反表面的水接觸角見表1。可以看到水滴在13種植物葉片背面的接觸角皆大于90°，其中鵝掌楸、香檀和三穗苔草的接觸角大于150°，為超疏水植物。根據(jù)接觸角大小，將這13種植物葉分為弱疏水表面(接觸角=90°～120°)、中等疏水表面(接觸角=120°～150°)和超疏水表面(接觸角>150°)，不同植物葉表面接觸角分布如圖3所示。

圖3 不同植物葉表面的接觸角分布Fig.3 The contact angle of leaves of different plant species

不同植物葉表面具備疏水性能的原因分析： 由圖2可知，不同的植物表面微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)不同，如圖2a和圖2e，樟(1)背面微觀結(jié)構(gòu)為球冠凸包型，其接觸角為124.5°±0.14°，而三穗苔草屬于條紋結(jié)構(gòu)型，其接觸角為153.0°±1.13°； 又如圖2c和圖2h，苦苣菜背面微觀結(jié)構(gòu)為圓柱凸包型，其接觸角為125.8°±0.32°，而茅莓葉屬于網(wǎng)狀空心結(jié)構(gòu)，其接觸角為144.3°±4.04°。形成凸包的量以及大小各有差異，如圖2a和圖2b，樟(1)和楊梅葉雖都為球冠凸包型，但樟葉背面凸包底部直徑從10 μm到30 μm不等，而楊梅葉凸包底部直徑約為29.6 μm，其對應(yīng)的接觸角分別為124.5°±0.14°和122.2°±0.45°。并且存在有一級乳突和二級乳突之分，如圖2a和圖2f，樟(1)為球冠凸包型，紅花檵木(1)為微納雙凸型，其對應(yīng)的接觸角分別為124.5°±0.14°和135.6°±0.26°。另外，不同植物表面的蠟質(zhì)含量、蠟質(zhì)的大小以及蠟質(zhì)存在的形態(tài)也各不相同，如圖2c和圖2d，苦苣菜和天葵葉背面微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)都為圓柱凸包型，但苦苣菜凸包被星型狀的蠟質(zhì)均勻覆蓋，而天葵葉表面沒有蠟質(zhì)存在，其對應(yīng)的接觸角分別為125.8°±0.32°和146.2°±0.80°。由此可見，表面微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)、蠟質(zhì)成分及其含量分布等都是導(dǎo)致植物葉疏水性不同的原因。

2.3 同種植物葉親疏水特性分析

由表1可知，同種植物葉片正面和反面的接觸角不同，并且13種植物反面接觸角均大于正面接觸角，并且差異較大，反面接觸角均大于90°，正面接觸角大部分小于90°(圖4)。

圖4 不同植物葉正反面接觸角Fig.4 The contact angles on the adaxial and abaxial leaf surfaces of different plant species

選取紅花檵木(1)和樟(1)來研究正反面疏水性差異的原因。如圖5，可以看到紅花檵木(1)正面(圖5a1，a2)的表面微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)不同于背面(圖2f1，f2)，正面為單層凸包型，凸包較小，且較為稀疏； 而背面為微納雙凸型，凸包尺寸大，分布密集均勻，從而導(dǎo)致正反面親疏水性差異較大。樟(1)正面(圖5b1，b2)和背面(圖2a1，a2)微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)雖然相似，但是正面凸包上覆蓋的蠟質(zhì)成塊狀，且凸包與凸包之前沒有蠟質(zhì)覆蓋； 而背面凸包上覆蓋的蠟質(zhì)尺寸小，且覆蓋密集，凸包與凸包之間存在大量細(xì)小的蠟質(zhì)，這極大地增加了背面的粗糙程度，從而增強(qiáng)了其疏水性。

圖5 紅花檵木(1)(a1, a2)和樟(1)(b1, b2)正面的SEMFig.5 The SEM of adaxial leaf surface of Loropetalum chinense var. rubrum(1) (a1, a2) and Cinnamomum camphora (1)(b1, b2)

另外同種植物除了正反面親疏水性不同外，還發(fā)現(xiàn)同種植物老葉和嫩葉親疏水性也不同，由表1可知，紅花檵木老葉背面接觸角為135.6°，嫩葉背面接觸角為124.0°，雖都為中等疏水，差異卻較大。究其原因可見圖2f和圖2g，雖然老葉和嫩葉的微觀結(jié)構(gòu)都為微納雙凸型，但嫩葉的大乳突尺寸(底部直徑大約為18.9 μm，高約8 μm)比老葉的大乳突尺寸(底部直徑大小約為22.6 μm，高約為10.6 μm)要小，且嫩葉的小乳突數(shù)比老葉的小乳突數(shù)要少很多。另外樟的老葉和嫩葉接觸角也有差異，分別為124.5°和118.3°。

由此可見，植物葉背面接觸角均大于正面接觸角，不同成熟度的同一種植物葉的疏水性也有很大差異。

2.4 蠟質(zhì)對植物葉表面親疏水性的影響分析

植物的親疏水性主要受其表皮細(xì)胞所形成的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)以及表面蠟質(zhì)層的影響，為了探究其主要的影響因素，做了除蠟前后的對比試驗(yàn)，13種植物葉片背面除蠟前后接觸角如表1所示。根據(jù)葉表面微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)和蠟質(zhì)對植物葉表面疏水性的影響程度不同，將13種植物分成A、B、C 3類(圖6)。

圖6 不同植物葉片背面除蠟前后接觸角分布Fig.6 The contact angle of abaxial leaf surface with wax or without wax of different plant species

圖7 不同植物葉背面除蠟前(a, c, e)后(b, d, f)的SEMFig.7 The SEM of abaxial leaf surface with wax(a, c, e) or without wax(b, d, f) of different plant species

A類： 葉片除蠟前后接觸角變化不大，主要受微觀結(jié)構(gòu)的影響，包括樟(1)、苦苣菜、紅花檵木(2)、茅莓4種植物。由苦苣菜葉片背面除蠟前后電鏡圖和接觸角(圖7a，b)可以看出，苦苣菜的蠟質(zhì)被很好地去除且微觀結(jié)構(gòu)沒有受到影響，再比較其接觸角大小，可以證明去除蠟質(zhì)對疏水性的影響不大。

B類： 葉片除蠟前后接觸角變化很大，由疏水變?yōu)橛H水，主要受蠟質(zhì)的影響，包括山萵苣、紅花檵木(1)、香檀、槐、樟(2)、楊梅6種植物。由紅花檵木(1)背面除蠟前后電鏡圖和接觸角(圖7c，d)可以看出，紅花檵木(1)的蠟質(zhì)被很好地去除，導(dǎo)致其由微納雙凸型變成了單層凸包型，比較其接觸角大小，可以證明除去蠟質(zhì)將葉從疏水性變?yōu)榱擞H水性。

C類： 除蠟前后接觸角變化較大，但仍為疏水性，這類葉片受表面微觀結(jié)構(gòu)和蠟質(zhì)的共同影響，包括鵝掌楸、栽培菊苣、三穗苔草、三芒草和天葵5種植物。由三穗苔草背面除蠟前后電鏡圖和接觸角(圖7e，f)可以看出，三穗苔草的蠟質(zhì)被很好地除去且微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)沒有被破壞，再比較其接觸角大小可得出除蠟前后接觸角變化雖較大，但仍大于90°。

3 結(jié)論

1)不同植物葉片表面微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)不一樣，如呈現(xiàn)單層凸包型、微納雙凸型、網(wǎng)狀空心型、無規(guī)褶皺型和條紋結(jié)構(gòu)型等典型結(jié)構(gòu)形態(tài)，且其表面蠟質(zhì)含量、形態(tài)大小以及分布也各有差異，這些因素導(dǎo)致了不同植物葉表面的疏水性有所不同。

2)植物葉背面的接觸角皆大于正面接觸角，另外紅花檵木老葉和樟老葉的疏水性均比其嫩葉的疏水性高，這是由于正反面以及老、嫩葉的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)和蠟質(zhì)的含量、形態(tài)大小不同所造成的。

3)植物葉表面的疏水性主要受到表面蠟質(zhì)的含量、微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)的大小與分布影響，根據(jù)其影響程度不同將植物葉片分為3類，即A類： 主要受微觀結(jié)構(gòu)的影響； B類： 主要受蠟質(zhì)的影響； C類： 受表面微觀結(jié)構(gòu)和蠟質(zhì)的共同影響。

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(責(zé)任編輯 徐 紅)

Effect of Microstructure and Wax on the Hydrophobic Properties of Plant Leaves

Lai Hanjian1Ge Zhaoshuo2Li Xiaobing3Tao Ran4Zhang Pengxiang3Dong Zhiyuan3Li Yan2

(1.SchoolofAdvancedStudy,NanchangUniversityNanchang330031; 2.SchoolofFoodScience&Technology,NanchangUniversityNanchang330031; 3.SchoolofMechanical&ElectricalEngineering,NanchangUniversityNanchang330031; 4.SchoolofMaterialScience&Technology,NanchangUniversityNanchang330031)

【Objective】 The microstructure morphology and hydrophobic properties of thirteen kinds of plant leaves with hydrophobic property were studied and analyzed to improve the principle of super hydrophobic of plant surfaces. 【Method】Thirteen kinds of plant leaves were selected, whose surface microstructure and static contact angle before and after the removal of wax were observed by SEM and DSA100. And the static contact angle for adaxial and abaxial surface or old and new leaf of the same plant were measured.【Result】The experimental results showed that the surface microstructure of these plant leaves mainly presented single stage (spherical cap convex hull, cylinder convex hull, stripe structure), double stage (and micro-nano double convex), and multistage (reticular hollow). The impacts of surface wax and microstructure on the hydrophobic property were different among plants. In addition, the contact angle of abaxial surface was larger than the one of adaxial surface for the same plant leaf. And there was very big difference in the hydrophobic property between old and new leaves of the same plant.【Conclusion】 According to the extent of influence of surface wax and microstructure on the hydrophobic property, these plant leaves were divided into three types, including class A: the hydrophobic property is mainly affected by the microstructure; class B: The hydrophobic property is mainly affected by the wax; class C: the hydrophobic is affected by the microstructure and wax together.

Plant leaf; hydrophilicity and hydrophobicity; microstructure; wax

10.11707/j.1001-7488.20170409

2016-05-05；

2016-08-02。

江西省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(20151BAB206038)。

S718.47

A

1001-7488(2017)04-0074-09

*李小兵為通訊作者。