倪煒華

(嘉興市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)院，浙江嘉興 314000)

UPLC–MS／MS測(cè)定動(dòng)物源食品中9種β-受體激動(dòng)劑

倪煒華

(嘉興市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)院，浙江嘉興 314000)

建立超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)動(dòng)物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西馬特羅、菲諾特羅、妥布特羅、噴布特羅等9種β-受體激動(dòng)劑的方法。樣品經(jīng)β-葡萄糖醛苷酶酶解，用0.2 mol／L乙酸銨溶液(pH 5.2)提取，陽(yáng)離子固相萃取柱凈化，以乙腈–0.2%甲酸水溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，用Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm，1.8 μm)色譜柱分離，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行定性和定量分析。9種β-受體激動(dòng)劑的質(zhì)量濃度在0.1～10.0 ng／mL范圍內(nèi)與定量離子豐度呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.1 μg／kg。平均回收率為85.0%～101.2%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～9.5%(n=6)。該方法精密度好，靈敏度高，能簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定動(dòng)物源食品中的9種β-受體激動(dòng)劑。

超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法；動(dòng)物源食品；β-受體激動(dòng)劑

β-受體激動(dòng)劑是一類(lèi)化學(xué)合成的結(jié)構(gòu)和功能類(lèi)似于腎上腺素和去甲腎上腺素的苯乙醇胺類(lèi)衍生物，用于治療支氣管哮喘、平滑肌痙攣等疾?。?］。β-受體激動(dòng)劑在動(dòng)物體內(nèi)能促進(jìn)脂肪分解，增強(qiáng)蛋白質(zhì)的合成，提高酮體的瘦肉率。大劑量的使用β-受體激動(dòng)容易造成其在動(dòng)物體內(nèi)殘留蓄積，人類(lèi)食用了有藥物殘留的動(dòng)物源食品后會(huì)引發(fā)呼吸加劇、頭痛、胸悶、心悸、心率加快、惡心和肌肉震顫等中毒癥狀，可誘發(fā)和加重心腦血管系統(tǒng)患者的病情，甚至導(dǎo)致其死亡。我國(guó)已經(jīng)明確將這類(lèi)藥物列入飼養(yǎng)食品動(dòng)物禁用藥品目錄。

目前國(guó)內(nèi)外用于檢測(cè)β-受體激動(dòng)劑的方法主要有酶聯(lián)免疫法［2］、高效液色譜法［3］、氣相色譜–質(zhì)譜法［4–7］、液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜法［8–11］、液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法［12，13］等。近兩年的國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)實(shí)施細(xì)則中，對(duì)動(dòng)物源食品中β-受體激動(dòng)劑的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要有GB／T 21313 《動(dòng)物源性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)方法 液相色譜–質(zhì)譜／質(zhì)譜法》、GB／T 22286 《動(dòng)物源性食品中多種β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》、SN／T 1924 《進(jìn)出口動(dòng)物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林殘留量的測(cè)定 液相色譜–質(zhì)譜／質(zhì)譜法》，主要涉及的β-受體激動(dòng)劑有克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西馬特羅、菲諾特羅、妥布特羅、噴布特羅等。筆者主要針對(duì)動(dòng)物源食品中這9種β-受體激動(dòng)劑，優(yōu)化前處理方法，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式對(duì)其進(jìn)行定性和定量分析。對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一定的優(yōu)化整合，提高工作效率，為國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢中對(duì)動(dòng)物源食品中β-受體激動(dòng)劑的檢測(cè)提供有力的技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent 1290 Infinity-6460型，配有電噴霧離子源，美國(guó)Agilent公司；

全自動(dòng)固相萃取定量濃縮儀：Freestyle SPE GPC EVA型，上海磐合科學(xué)儀器股份有限公司；

電子天平：BS210S型，感量為0.1 mg，德國(guó)賽多利斯公司；

離心機(jī)：TCL–10B型，上海安亭科學(xué)儀器廠；

氮吹儀：N–EVAP型，美國(guó)Orgnomation 公司；

恒溫水浴振蕩器：SH–B型，上海精密儀器儀表有限公司；

克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林：純度分別為98.5%，97.0%，99.0%，98.5%，99.6%，德國(guó)Dr Ehrenstorfer 公司；

菲諾特羅溶液：100 mg/L，德國(guó)Dr Ehrenstorfer公司；

西馬特羅、妥布特羅、噴布特羅：純度分別為99.5%，99.8%，99.5%，德國(guó)Witega公司；

β-葡萄糖醛苷酶：不小于85 000 units／mL，美國(guó)Sigma-Aldrich公司；

甲醇、甲酸：HPLC級(jí)，德國(guó)Merck公司；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水；

鹽酸、氨水：分析純，上海化學(xué)試劑有限公司；

陽(yáng)離子固相萃取柱：Waters oasis MCX3cc柱，60 mg／3 mL，美國(guó)Waters公司；

樣品：市售。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜條件

色譜柱：Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm，1.8 μm，美國(guó)Agilent科技有限公司)；柱溫：25℃；進(jìn)樣體積：5 μL；流動(dòng)相：0.2%甲酸的水溶液–乙腈(體積比為70∶30)。

1.2.2 質(zhì)譜條件

離子源：ESI+；干燥氣溫度：350℃；干燥氣：氮?dú)?，流量?1 L／min；霧化氣壓力：345 kPa；毛細(xì)管電壓：4 000 V；9種β-受體激動(dòng)劑的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)質(zhì)譜條件見(jiàn)表1。

表1 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子對(duì)及質(zhì)譜條件

1.3 樣品處理

1.3.1 提取

準(zhǔn)確稱(chēng)取2 g勻質(zhì)樣品(準(zhǔn)確到0.000 1 g)于離心管中，加入8 mL的0.2 mol／L乙酸銨溶液(pH 5.2)，再加入50 μLβ-葡萄糖醛苷酶，漩渦混合，于37℃水浴避光酶解過(guò)夜。次日于8 000 r／min下離心10 min，準(zhǔn)確移取4 mL上清液于另一離心管中，用鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)pH 2.5左右，漩渦震蕩，于8 000 r／min下離心10 min。把上清液全部轉(zhuǎn)移至凈化瓶中，待凈化。

1.3.2 凈化濃縮

采用全自動(dòng)固相萃取定量濃縮儀對(duì)提取液進(jìn)行自動(dòng)凈化濃縮處理。MCX陽(yáng)離子交換小柱依次用5 mL甲醇，5 mL水，5 mL 0.04 mol／L的鹽酸溶液活化，活化完畢后，吸取全部提取液于MCX交換小柱中，流速控制在2～3滴／s，上樣后依次用5 mL水、5 mL甲醇進(jìn)行淋洗，然后用5 mL 5%的氨化甲醇進(jìn)行洗脫，洗脫液全部收集在濃縮腔中，邊洗脫變濃縮，至0.5 mL時(shí)，自動(dòng)打開(kāi)氮?dú)忾_(kāi)關(guān)，氮吹至干，準(zhǔn)確吸取2.00 mL 0.2%甲酸水溶液至濃縮腔，振蕩溶解，最后吸取1.5 mL溶液于收集盤(pán)上的進(jìn)樣瓶中，待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 凈化條件的優(yōu)化

采用全自動(dòng)固相萃取定量濃縮儀對(duì)提取液進(jìn)行自動(dòng)凈化濃縮處理，比較不同的固相萃取柱HLB、MCX對(duì)待測(cè)物的凈化效果。結(jié)果表明，MCX柱子的保留能力及洗脫效果較好，適用于β-受體激動(dòng)劑的凈化。因?yàn)樾枰堪烟崛∫簆H調(diào)至2.5左右，所以在活化過(guò)程中以0.04 mol／L鹽酸溶液進(jìn)行活化。對(duì)5%氨化甲醇和5%氨化乙酸乙酯作為洗脫液的洗脫效果進(jìn)行了比較，兩者相差不大。5%氨化乙酸乙酯洗脫更干凈一點(diǎn)，但由于氨水與乙酸乙酯互溶性差，不適用于批量自動(dòng)化凈化處理，所以選擇5%氨化甲醇作為洗脫液。

2.2 提取條件的確定

由于β-受體激動(dòng)劑苯環(huán)上的羥基是葡萄糖醛苷或硫酸酯的結(jié)合點(diǎn)位，這類(lèi)化合物經(jīng)過(guò)動(dòng)物代謝后，多數(shù)轉(zhuǎn)化為羥基結(jié)合葡萄糖醛苷或硫酸酯的代謝物。測(cè)定時(shí)需要將其解離轉(zhuǎn)化為代謝前的化合物，本方法采用β-葡萄糖醛苷酶水解，水解后用鹽酸調(diào)節(jié)提取液至pH 2.5左右，使其充分水解，同時(shí)保證β-受體激動(dòng)劑的穩(wěn)定性，從而提高回收率。

2.3 質(zhì)譜條件

根據(jù)9種β-受體激動(dòng)劑的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，選擇ESI+電離模式，生成較強(qiáng)的［M+H］+準(zhǔn)分子離子，適于進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜研究。將1.0 mg／L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以流動(dòng)注射方式在正離子模式下進(jìn)行母離子全掃描。在一級(jí)全掃描質(zhì)譜中得到準(zhǔn)分子離子［M+H］+，調(diào)節(jié)毛細(xì)管電壓、離子源溫度、碎裂電壓等參數(shù)，使得［M+H］+峰的豐度最大；再對(duì)［M+H］+進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析，選擇最佳子離子，同時(shí)優(yōu)化碰撞電壓，最后確定定量、定性離子對(duì)，結(jié)果見(jiàn)表1。9種β-受體激動(dòng)劑的質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見(jiàn)圖1～圖9。

圖1 菲諾特羅的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

圖2 萊克多巴胺的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

圖3 噴布特羅的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

圖4 克倫特羅的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

圖5 沙丁胺醇的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

圖6 妥布特羅的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

圖7 特布他林的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

圖8 氯丙那林的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

圖9 西馬特羅的MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

2.4 線性回歸方程、線性范圍及檢出限

配制克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西馬特羅、菲諾特羅、妥布特羅、噴布特羅9種β-受體激動(dòng)劑質(zhì)量濃度均為10.0 mg／L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稀釋配成質(zhì)量濃度為2，10，20，100，200 ng/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，各加0.1 mL至空白樣中，按實(shí)驗(yàn)方法處理，制得質(zhì)量濃度分別為0.1，0.5，1.0，5.0，10.0 ng／mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在1.2儀器工作條件下測(cè)定。以所得定量離子豐度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度進(jìn)行回歸分析，線性回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。按實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)空白豬肉(2 g)中添加0.2 ngβ-受體激動(dòng)劑的樣品，9種β-受體激動(dòng)劑的信噪比均大于3，因此把本方法的檢出限定為0.1 μg／kg。我國(guó)目前檢測(cè)β-受體激動(dòng)劑的方法中檢出限為0.1～0.5 μg／kg［14–15］，應(yīng)用本實(shí)驗(yàn)方法可有效監(jiān)控β-受體激動(dòng)劑在動(dòng)物養(yǎng)殖生產(chǎn)中的非法使用。

表2 線性回歸方程及檢出限

2.5 精密度與加標(biāo)回收試驗(yàn)

以陰性豬肉樣品為基體，添加克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西馬特羅、菲諾特羅、妥布特羅、噴布特羅9種β-受體激動(dòng)劑的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定，每個(gè)添加水平作6次平行測(cè)定，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，動(dòng)物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西馬特羅、菲諾特羅、妥布特羅、噴布特羅9種β-受體激動(dòng)劑的添加水平在0.2，1.0，5.0 μg／kg時(shí)，平均回收率為85.0%～101.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～9.5%(n=6)。本實(shí)驗(yàn)對(duì)該9種β-受體激動(dòng)劑的回收率及精密度均符合藥物殘留分析的要求。

3 結(jié)語(yǔ)

建立了全自動(dòng)固相萃取定量濃縮儀結(jié)合超高效液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用的方法檢測(cè)動(dòng)物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西馬特羅、菲諾特羅、妥布特羅、噴布特羅9種β-受體激動(dòng)劑的方法。該方法前處理步驟少，提取效率高，凈化效果好，檢出限低，精密度和準(zhǔn)確度高，特別是過(guò)柱、濃縮以及最后的定量溶解轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶全部由儀器完成。該方法能應(yīng)對(duì)大批量的樣品檢測(cè)，滿(mǎn)足近幾年國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)實(shí)施細(xì)則中對(duì)動(dòng)物源食品中β-受體激動(dòng)劑的檢測(cè)要求。

表3 回收率及精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

［1］Shelley R，Salpeter M D，Nicholas S，et al. Meta-analysis: effect of long-actingβ-agonists on severe asthma exacerbations and asthmarelated deaths ［J］. Annals of Internal Medicine，2006，144(12): 904–912.

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［8］孫雷，張?bào)P，朱永林，等.超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)動(dòng)物源性食品中殘留的9種β-受體激動(dòng)劑［J］.色譜，2008，26(6): 709–713.

［9］王鳳美，張鴻偉，龐士平，等.超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定動(dòng)物源性食品和尿液中4種β-受體激動(dòng)劑殘留［J］.分析化學(xué)，2008，36(12): 1 629–1 635.

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［11］王春民，張秋萍，吳春霞，等.動(dòng)物性食品中4種β-興奮劑的超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2016(21): 3 064–3 066.

［12］蔣萬(wàn)楓，趙珊.超高效液相色譜–四極桿–飛行時(shí)間質(zhì)譜法快速篩查動(dòng)物組織中7種β受體激動(dòng)劑殘留［J］.分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2013，32(6): 675–680.

［13］周煒，陳慧華，應(yīng)永飛.高效液相色譜–四級(jí)桿／線性離子阱質(zhì)譜法篩查獸藥中非法添加物的研究［J］.中國(guó)獸藥雜志，2014，48(4): 24–28.

［14］GB／T 21313–2007 動(dòng)物源性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)方法 液相色譜–質(zhì)譜／質(zhì)譜法［S］.

［15］GB／T 22286–2008 動(dòng)物源性食品中多種β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法［S］.

中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè)創(chuàng)新聯(lián)盟成立

3月30日，以“支撐創(chuàng)新發(fā)展 服務(wù)美好生活”為主題的“2017廣州國(guó)際檢驗(yàn)檢測(cè)論壇”在廣州白云國(guó)際會(huì)議中心開(kāi)幕。會(huì)上，中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè)創(chuàng)新聯(lián)盟成立。

中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè)創(chuàng)新聯(lián)盟在中國(guó)檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)的指導(dǎo)下，由中國(guó)境內(nèi)部分知名檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)共同發(fā)起成立中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè)創(chuàng)新聯(lián)盟。目前首批聯(lián)盟成員匯集了包括中國(guó)檢測(cè)集團(tuán)、必維國(guó)際檢驗(yàn)集團(tuán)、中汽認(rèn)證中心、廣州檢驗(yàn)檢測(cè)集團(tuán)在內(nèi)的64 家有影響力的檢測(cè)認(rèn)證機(jī)構(gòu)和上市公司。發(fā)起機(jī)構(gòu)既有國(guó)有事業(yè)單位和企業(yè)集團(tuán)，也有外資企業(yè)和民營(yíng)機(jī)構(gòu)。

據(jù)聯(lián)盟秘書(shū)處負(fù)責(zé)人劉展博士介紹，聯(lián)盟成立后將做好五方面工作：

一、基于“互聯(lián)網(wǎng)+檢驗(yàn)檢測(cè)”服務(wù)新模式，搭建“高效、可信、規(guī)范”的第三方檢驗(yàn)檢測(cè)網(wǎng)絡(luò)服務(wù)平臺(tái)，建立檢驗(yàn)檢測(cè)大數(shù)據(jù)研究應(yīng)用中心。

二、制定聯(lián)盟實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展網(wǎng)絡(luò)化服務(wù)標(biāo)準(zhǔn)體系并審定認(rèn)可聯(lián)盟實(shí)驗(yàn)室，強(qiáng)化自律意識(shí)打造聯(lián)盟品牌;建立聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)機(jī)構(gòu)，構(gòu)建聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)體系，拓展標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)服務(wù)。

三、為聯(lián)盟成員獲取資質(zhì)和政府采購(gòu)服務(wù)提供技術(shù)支持;同時(shí)建立聯(lián)盟實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力評(píng)價(jià)、質(zhì)量監(jiān)督體系及產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)指數(shù)體系，協(xié)調(diào)監(jiān)管部門(mén)認(rèn)可聯(lián)盟實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)和能力，采信聯(lián)盟實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果。

四、發(fā)揮聯(lián)盟紐帶作用，以更好契合聯(lián)盟成員需求為出發(fā)點(diǎn)，建立常態(tài)化合作機(jī)制，促進(jìn)成員間的產(chǎn)業(yè)合作。通過(guò)形式多樣的交流合作，推動(dòng)成員間人員和項(xiàng)目交流、技術(shù)創(chuàng)新協(xié)同、市場(chǎng)開(kāi)拓，全面提升聯(lián)盟成員單位的整體能力。

五、積極落實(shí)國(guó)家《共同推動(dòng)認(rèn)證認(rèn)可服務(wù)“一帶一路”建設(shè)的愿景和行動(dòng)》，引導(dǎo)聯(lián)盟成員在“一帶一路”框架下與沿線國(guó)家交流合作，共同開(kāi)展國(guó)別制度研究、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)、能力驗(yàn)證等活動(dòng)，以體制、技術(shù)、能力互信促進(jìn)結(jié)果互認(rèn)，擴(kuò)大“中國(guó)檢測(cè)”國(guó)際影響力，助推聯(lián)盟成員服務(wù)“一帶一路”建設(shè)。

據(jù)悉，中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè)創(chuàng)新聯(lián)盟的成立以共建“一帶一路”為契機(jī)，是多邊合作共贏的重要舉措。聯(lián)盟將利用互聯(lián)網(wǎng)思維搭建一條新的檢驗(yàn)檢測(cè)之路，爭(zhēng)做創(chuàng)新服務(wù)的踐行者、產(chǎn)品質(zhì)量的守護(hù)者、品質(zhì)生活的宣傳者，為互聯(lián)網(wǎng)+檢驗(yàn)檢測(cè)新業(yè)態(tài)發(fā)展、檢驗(yàn)檢測(cè)創(chuàng)新基礎(chǔ)融合發(fā)展和質(zhì)量強(qiáng)國(guó)建設(shè)發(fā)展貢獻(xiàn)力量。 （中國(guó)分析計(jì)量網(wǎng)）

湖南：財(cái)政資金購(gòu)置科研儀器要共享單臺(tái)50萬(wàn)以上要查重評(píng)議

根據(jù)《國(guó)務(wù)院關(guān)于國(guó)家重大科研基礎(chǔ)設(shè)施和大型科研儀器向社會(huì)開(kāi)放的意見(jiàn)》(國(guó)發(fā)〔2014〕70號(hào))、《關(guān)于貫徹落實(shí)創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)發(fā)展戰(zhàn)略建設(shè)科技強(qiáng)省的實(shí)施意見(jiàn)》(湘發(fā)〔2016〕25號(hào))、《湖南省促進(jìn)重大科研基礎(chǔ)設(shè)施和大型科研儀器向社會(huì)開(kāi)放實(shí)施方案》(湘政辦發(fā)〔2015〕68號(hào))等文件。不久前，湖南省科學(xué)技術(shù)廳網(wǎng)站發(fā)布關(guān)于印發(fā)《湖南省科研基礎(chǔ)設(shè)施和科研儀器向社會(huì)開(kāi)放管理辦法(試行)》的通知。

通知明確指出：全部或部分利用財(cái)政資金建設(shè)的科研基礎(chǔ)設(shè)施和購(gòu)置的科研儀器，除涉密外，均應(yīng)對(duì)外開(kāi)放共享;由社會(huì)資金建設(shè)的科研基礎(chǔ)設(shè)施和購(gòu)置的科研儀器鼓勵(lì)向社會(huì)開(kāi)放共享。

據(jù)悉，湖南省科技廳負(fù)責(zé)組織推動(dòng)全省科研基礎(chǔ)設(shè)施和科研儀器向社會(huì)開(kāi)放共享工作，組織建設(shè)全省統(tǒng)一的科研設(shè)施和科研儀器開(kāi)放共享服務(wù)平臺(tái)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“共享平臺(tái)”)，通過(guò)共享平臺(tái)向社會(huì)定期發(fā)布全省科研基礎(chǔ)設(shè)施和科研儀器開(kāi)放共享目錄，公布科研基礎(chǔ)設(shè)施和科研儀器開(kāi)放制度及實(shí)施情況。

此外，該通知還特別說(shuō)明，湖南省科技廳、省財(cái)政廳還將對(duì)年度新立項(xiàng)科技計(jì)劃項(xiàng)目擬以財(cái)政資金全額或部分出資新購(gòu)單臺(tái)套價(jià)值在50萬(wàn)元及以上的科研儀器開(kāi)展查重評(píng)議。查重評(píng)議在省級(jí)科技計(jì)劃項(xiàng)目批準(zhǔn)立項(xiàng)之后、編制經(jīng)費(fèi)預(yù)算之前進(jìn)行。對(duì)申請(qǐng)省級(jí)財(cái)政資金用于配套國(guó)家科技項(xiàng)目的，如該項(xiàng)目已通過(guò)國(guó)務(wù)院有關(guān)部門(mén)組織的評(píng)議，本省不再評(píng)議。

新購(gòu)50萬(wàn)元及以上科研儀器評(píng)議申請(qǐng)書(shū)的內(nèi)容主要包括：(一)科學(xué)研究和技術(shù)開(kāi)發(fā)等科技創(chuàng)新活動(dòng)需要新購(gòu)科研儀器的必要性；(二)新購(gòu)科研儀器功能指標(biāo)的先進(jìn)性、適用性，業(yè)務(wù)指標(biāo)的合理性；(三)新購(gòu)科研儀器的安裝條件、技術(shù)隊(duì)伍等配套支撐保障能力；(四)新購(gòu)科研儀器的供貨來(lái)源、采購(gòu)方式、運(yùn)行經(jīng)費(fèi)、預(yù)期效益等實(shí)施計(jì)劃安排；(五)新購(gòu)科研儀器的開(kāi)放共享方案。 （儀器信息網(wǎng)）

Determination of Nineβ-agonists in Animal Food by UPLC–MS／MS

Ni Weihua
(Jiaxing Institute for Food and Drug Control， Jiaxing 314000, China)

A method was established for the determination of nineβ-agonists(clenbuterol，ractopamine，salbutamol，terbutaline，clorprenaline，cimaterol，fenoterol，tulobuterol，penbutolol) in animal food by UPLC–MS／MS. The samples were enzyme hydrolyzed byβ-Glucuronidase sulfatase，extracted with 0.2 mol／L ammonium acetate solution (pH 5.2)，and cleaned up on a SPE cartridge，separated on a C18column(50 mm×2.1 mm×1.8 μm) by using elution with acetonitrile and water(containing 0.2% formic acid) as mobile phase. Qualitative and quantitative analysis were carried out in multiple reaction monitoring (MRM) model. The mass concentration of nineβ-agonists showed good linearity in the range of 0.1–10.0 ng／mL with quantitative ion abundance，the detection limit of nineβ-agonists was 0.1 μg／kg. The average recoveries were 85.0%–101.2%，the relative standard deviations ranged from 2.8% to 9.5%(n=6). The method is simple and rapid with good precision and accuracy，it is suitable for the determination of nineβ-agonists in animal food.

UPLC–MS／MS; animal food;β-agonist

O657.7

A

1008–6145(2017)03–0067–05

聯(lián)系人：倪煒華；E-mail: niweihua2001@163.com

2017–03–07

10.3969／j.issn.1008–6145.2017.03.016