刁紅雨 孫冬梅 王維禮

130062吉林省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所1

132001吉林省吉林市食品藥品檢驗(yàn)所2

51批淫羊藿質(zhì)量分析

刁紅雨1孫冬梅2王維禮2

130062吉林省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所1

132001吉林省吉林市食品藥品檢驗(yàn)所2

淫羊藿為小檗科植物淫羊藿的干燥葉，功效為補(bǔ)腎陽(yáng)、強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕，用于腎陽(yáng)虛衰、陽(yáng)痿遺精、風(fēng)濕痹痛等。樣品來(lái)自生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)及使用單位，共抽取有效樣品51批次，分為藥材、飲片、炙淫羊藿3種形態(tài)，其中藥材8批，飲片20批，炙淫羊藿23批。對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

淫羊藿；質(zhì)量；分析

檢驗(yàn)情況

本次評(píng)價(jià)抽驗(yàn)共抽取樣品51批次，其中藥材8批，飲片20批，炙淫羊藿23批，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為《中國(guó)藥典(2010版)》一部。

淫羊藿自1963年開(kāi)始被收載于《中國(guó)藥典》，至今已連續(xù)被7版藥典收載，其來(lái)源由淫羊藿逐漸調(diào)整為現(xiàn)在的4個(gè)來(lái)源；其藥用部位也由“干燥葉”“干燥地上部分”最終確定為“干燥葉”。

淫羊藿的炮制方法有20余種，《中國(guó)藥典(2010版)》一部收載了3種形態(tài)，即藥材、飲片和炙淫羊藿，每種形態(tài)的檢驗(yàn)項(xiàng)目各有不同，限度也不盡相同，見(jiàn)表1。

表1 3種形態(tài)淫羊藿檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照

51批淫羊藿檢驗(yàn)結(jié)果

本次檢驗(yàn)8批藥材，合格樣品只有1批，不合格率87.5%；20批飲片，合格樣品4批，不合格16批，不合格率80%；炙淫羊藿23批，合格樣品4批，不合格率82.6%?？偣?1批樣品的不合格率82.4%。

淫羊藿藥材具體檢驗(yàn)項(xiàng)目分析：8批藥材共有3個(gè)來(lái)源，即淫羊藿2批，柔毛淫羊藿3批，朝鮮淫羊藿3批。鑒別項(xiàng)均符合規(guī)定，屬《中國(guó)藥典(2010年版)》一部正品。全部檢驗(yàn)項(xiàng)目中符合規(guī)定的樣品只有1批，其余7批均有不符合項(xiàng)。①性狀：樣品的藥用部位均符合相應(yīng)來(lái)源的特征，葉片的直徑及質(zhì)地有較大差異，應(yīng)為不同采收期收集的樣品。其中有5批樣品因原植物的地上部分或含有較多的異種植物而得到了“不符合規(guī)定”的結(jié)論。②檢查：樣品所含雜質(zhì)為原植物的莖及少量雜草，因此雜質(zhì)不符合規(guī)定的樣品，即為性狀不符合規(guī)定的5批樣品；8批樣品的水分均符合規(guī)定；有2批樣品總灰分因含有較多的泥土而不符合規(guī)定。③浸出物：8批樣品均符合規(guī)定，且樣品的浸出物含量與樣品含量及目標(biāo)成分的含量均沒(méi)有比例關(guān)系。④含量：8批樣品總黃酮的含量差異相對(duì)較小，最高9.6%，最少6.9%，均符合規(guī)定。淫羊藿苷的含量差異較大，含量最高0.97%，最低0.14%，有3批樣品符合規(guī)定，5批不符合規(guī)定。

從上述結(jié)果來(lái)看，浸出物與總黃酮及淫羊藿苷的含量均不成正比。含量合格的3批樣品中有2批為淫羊藿的花期原植物地上部分，因而考慮研究淫羊藿中淫羊藿苷的含量是否與采收季節(jié)有密切關(guān)系，具體檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

淫羊藿飲片具體檢驗(yàn)項(xiàng)目分析：①性狀：20批樣品中有2批性狀不符合規(guī)定，是以其他植物冒充淫羊藿，因已切制，來(lái)源尚不能確定。②鑒別：20批樣品的鑒別項(xiàng)2批不符合規(guī)定。③檢查：20批樣品中有2批總灰分不符合規(guī)定，且僅比標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定高出0.3%左右；20批樣品水分均符合規(guī)定。④含量：20批樣品中，不符合規(guī)定的樣品有16批，含量差異非常大，有的樣品含量近乎為零，具體檢驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表3。

炙淫羊藿具體檢驗(yàn)項(xiàng)目分析。①性狀：23批樣品中有1批可以從性狀上判斷為不合格樣品，其余22批均符合規(guī)定，但是從性狀上可以明顯看出，炮制過(guò)程中所加的羊油量有很大差別，而且，部分樣品有明顯的酸敗氣味。②鑒別：23批樣品中有1批樣品鑒別不符合規(guī)定，與性狀不符合規(guī)定的為同一批樣品。③檢查：23批樣品中有2批水分不符合規(guī)定；總灰分全符合規(guī)定。④含量，23批樣品中有4批符合規(guī)定，1批未檢出，其余18批均不符合規(guī)定。各樣品間含量差別很大，最高1.65%，最低0.14%，具體檢驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表4。

淫羊藿51批次樣品中合格9批次，合格率17.6%，不合格42批，不合格率82.4%。不合格項(xiàng)目有性狀、鑒別、水分、總灰分和含量測(cè)定。對(duì)淫羊藿按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，對(duì)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，結(jié)論：①性狀：8批藥材中有5批因含有非藥用部位而不符合規(guī)定，飲片和炙淫羊藿各有1批不符合規(guī)定。②鑒別：藥材的鑒別項(xiàng)均符合規(guī)定；飲片有2批次、炙淫羊藿有1批次薄層色譜鑒別不符合規(guī)定[1]。③雜質(zhì)：8批次的淫羊藿藥材中僅有3批次的雜質(zhì)檢驗(yàn)符合規(guī)定，其余5批次均含有不同比例的非藥用部位(莖、根)及其他植物。④水分：藥材和飲片的水分均符合規(guī)定；炙淫羊藿的水分有2批次不符合規(guī)定，水分分別為8.7%和8.9%，超出限度近10%。⑤總灰分：藥材和飲片分別有2批次的總灰分不符合規(guī)定，最低10.5%，最高13.0%，炙淫羊藿的總灰分全部合格。⑥浸出物：8批次的藥材浸出物均符合規(guī)定。⑦總黃酮含量測(cè)定：8批次淫羊藿藥材的總黃酮含量均符合規(guī)定，含量最低6.9%，最高9.6%。⑧淫羊藿苷含量測(cè)定：藥材的淫羊藿苷含量差異較大，含量最高0.97%，最低0.14%，有3批樣品符合規(guī)定，5批不符合規(guī)定；飲片含量合格的樣品共有4批，不符合規(guī)定的樣品有16批。

表3 淫羊藿飲片檢驗(yàn)結(jié)果

評(píng)價(jià)抽驗(yàn)發(fā)現(xiàn)主要問(wèn)題的闡述

淫羊藿飲片和炙淫羊藿的偽品鑒別問(wèn)題。淫羊藿飲片和炙淫羊藿中有以其他植物冒充淫羊藿的現(xiàn)象，由于已經(jīng)切成絲狀，炙淫羊藿切絲以后又經(jīng)過(guò)羊油炮制，所以大部分樣品從性狀上很難判斷真?zhèn)?；用薄層色譜鑒別時(shí)，樣品中只要摻有少量正品，則能夠與對(duì)照品在相同位置顯示相同顏色的斑點(diǎn)。用現(xiàn)有藥典的方法對(duì)這部分樣品進(jìn)行鑒別有困難[2]。

含量測(cè)定：從8批淫羊藿藥材的檢驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，總黃酮的含量均符合規(guī)定，而淫羊藿苷的含量有5批不符合規(guī)定，且淫羊藿苷含量在0.14%～0.45%，差異較大，總黃酮的含量與淫羊藿苷含量不成正比。有資料顯示，藥效的強(qiáng)弱與淫羊藿苷的含量高低不成正比。因此，用單一指標(biāo)成分淫羊藿苷含量多少來(lái)定量淫羊藿的含量是否合理值得商榷。

浸出物：浸出物與雜質(zhì)及淫羊藿苷的含量均不成正比，對(duì)質(zhì)量控制沒(méi)有實(shí)際意義。

藥用部位的問(wèn)題。本次評(píng)價(jià)性抽驗(yàn)的8批淫羊藿藥材中，有5批為地上部分，目前藥材市場(chǎng)中的淫羊藿商品仍以地上部分為主流。分別測(cè)定不同采收期的朝鮮淫羊藿的莖和葉的淫羊藿苷的含量，證明葉的含量的確遠(yuǎn)高于莖。但是，花期的朝鮮淫羊藿地上部分的淫羊藿苷的含量大大高于八九月份葉的含量，所以主要控制的應(yīng)為采收期，而不是藥用部位。

質(zhì)量評(píng)價(jià)：根據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，淫羊藿51批次樣品中合格的有9批次，合格率17.6%，本次抽驗(yàn)淫羊藿質(zhì)量為“較差”。

表4 炙淫羊藿檢驗(yàn)結(jié)果

[1]李時(shí)珍.本草綱目點(diǎn)校本[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1986.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

Quality analysis of fifty-one batches of Epimedium

Diao Hongyu1,Sun Dongmei2,Wang Weili2
The Medical Equipment Inspection Institute of Jilin Province 1300621
The Institute of Food and Drug Control of Jilin City,Jilin Province 1320012

Epimedium is dried leaves of Berberidaceae epimedium.Its efficacy are Bu Shen Yang,Qiang Jin Gu,Qu Feng Shi.It is used to Shen Yang Xu Shuai,Yang Wei Yi Jing,Feng Shi Bi Tong.The samples are from the units of production,operation and use.51 batches of effective samples are selected,and they are divided into medicinal materials,decoction pieces and Zhi Epimedium,including 8 batch of medicinal materials,20 batches of decoction pieces and 23 batches of Zhi Epimedium.The test result was analyzed.

Epimedium;Quality;Analysis

10.3969/j.issn.1007-614x.2017.12.9