周綺虹

（廣東順控發(fā)展股份有限公司 廣東 佛山 528000）

摘 要：為有效進行自來水中有機氯農(nóng)藥的檢測，本文采用全自動HLB膜固相萃取技術(shù)和氣相色譜（ECD）建立水中8種有機氯農(nóng)藥（六六六、滴滴涕）的檢測方法。結(jié)果表明，該方法有較好的回收率和精密度，具有操作簡單、節(jié)省溶劑和耗時短等優(yōu)點，適用于自來水中有機氯農(nóng)藥的分析檢測。

關(guān)鍵詞：有機氯農(nóng)藥；固相萃?。粴庀嗌V；測定

引言

有機氯農(nóng)藥（六六六、滴滴涕）是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。為了保護作物，消滅蟲害，全世界都大量使用了有機氯農(nóng)藥。由于這類物質(zhì)都有較強的慢性或急性毒性，而且穩(wěn)定性又較強，不易消解，至今已普遍污染了地球表面，嚴重危害著人類的身體健康。因此有必要對其檢測方法進行深入地研究。目前，我國對有機氯農(nóng)藥檢測的萃取方法是液-液萃取的方法，但其在實際應(yīng)用中存在著一定的缺點。而固相萃取是近年出現(xiàn)的技術(shù)，具有提取速度快、目標性強、節(jié)省試劑、操作簡單和富集倍數(shù)高等優(yōu)點。鑒于此，本文建立了固相萃取―氣相色譜法測定水中8種有機氯農(nóng)藥的方法，并取得了滿意的結(jié)果。

1 材料與方法

1.1 儀器

本實驗儀器采用北京萊伯泰科儀器有限公司SPE-DEX4790固相萃取系統(tǒng)；SPE47mmHLB萃取膜、C18萃取膜；GP3800-ECD；氣密微量加樣針。

1.2 主要試劑

有機氯農(nóng)藥（六六六、滴滴涕）混合標準溶液，環(huán)境保護部標準樣品研究所，濃度為100μg/ml，甲醇基體；正己烷（農(nóng)殘級）；甲醇（農(nóng)殘級）；乙酸乙酯（農(nóng)殘級）。

1.3 加標水樣的制備

將濃度為100μg/ml的有機氯農(nóng)藥標準物質(zhì)，用氣密微量加樣針取10μl，加入500ml自來水樣中，調(diào)節(jié)pH值至2.0～6.5，在全自動萃取系統(tǒng)上，用47mmHLB萃取盤萃取，萃取液定溶至25ml。

1.4 萃取步驟

在全自動固相萃取系統(tǒng)中，輸入萃取參數(shù)，安裝HLB萃取盤，運行萃取程序。每個樣品的制備需15min左右。萃取參數(shù)見表1。

1.5 樣品測定

制備好的樣品在氣相色譜ECD檢測器上進行分析。色譜柱CP-SIL24CB；進樣器溫度：250℃；檢測器溫度：300℃；柱溫：140℃保持3min，5℃/min升溫至230℃，保持1min，柱流量1.0ml/min，不分流，進樣量1μl。

2 結(jié)果

2.1 洗脫溶劑的選擇

對8種有機氯農(nóng)藥，用兩組不同淋洗液來進行洗脫，第一組是正己烷+甲醇，第二組是乙酸乙酯+正己烷，每組淋洗液分別制備6個樣品，測定回收率，進行比較，見表2。對結(jié)果進行配對t檢驗分析，兩組淋洗液的結(jié)果差異有統(tǒng)計學意義（t=6.14，P<0.05），用乙酸乙酯+正己烷的一組得到的回收率更高。

2.2 萃取膜的選擇

在使用全自動固相萃取系統(tǒng)時，膜的選擇至關(guān)重要，直接影響到最后檢測的結(jié)果。本文使用目前比較常用的為C18膜和HLB膜，進行了實驗比較，對結(jié)果進行配對t檢驗分析，表明兩種膜的結(jié)果雖然均符合方法的回收率要求，但差異有統(tǒng)計學意義（t=17.41，P<0.05），HLB萃取膜的回收率明顯好于C18膜的回收率，見表3。

2.3 固相萃取與液-液萃取比較

以全自動固相（HLB）膜萃取法和液-液萃取法進行有機氯農(nóng)藥（六六六、滴滴涕）的萃取效果比較，見表4。每種萃取方法制備6個樣品，進行回收率測定。結(jié)果表明，采用全自動固相（HLB）膜萃取方法時，8種有機氯農(nóng)藥的回收率較高。

2.4 精密度和準確度

在500ml自來水中加入0.5、1、2.5μg的六六六、滴滴涕的標準物質(zhì)，使加樣量分別是0.020、0.040、0.10μg/ml。用HLB膜萃取，每個濃度制備6份樣品，測定加標回收率，見表5。

2.5 HLB萃取膜的使用

在運用全自動萃取系統(tǒng)-HLB萃取盤萃取水中有機氯農(nóng)藥的過程中，應(yīng)在使用之后保持膜的干燥，以延長膜的使用壽命。

3 結(jié)語

綜上所述，如果自來水中存在有機氯農(nóng)藥殘留，將會對人體造成很大的危害。因此，本文主要研究采用全自動固相（HLB膜）萃取-氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥（六六六、滴滴涕），實踐證明，該方法具有較好的回收率和精密度，與液-液萃取法相比較，全自動固相（HLB膜）萃取系統(tǒng)使用有機溶劑量小，操作簡單，萃取時間短，不但減少了實驗人員與有機溶劑的接觸，也提高了工作效率，可以說是萃取自來水中有機氯農(nóng)藥的有效方法。

參考文獻：

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