郭長達(dá) 高驗(yàn)杰 蒿亭鳳 高貫彪安微省亳州市滬譙藥業(yè)有限公司，安徽 亳州 236800

不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響

郭長達(dá) 高驗(yàn)杰*蒿亭鳳 高貫彪
安微省亳州市滬譙藥業(yè)有限公司，安徽 亳州 236800

目的：探討不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響。方法：收集5個(gè)檀香樣品，以中國藥典方法提取揮發(fā)油，測定并比較檀香心材和邊材揮發(fā)油含量，進(jìn)一步考察心材1號篩、2號篩、3號篩、4號篩過篩的粉末及刨花薄片的揮發(fā)油含量。結(jié)果：檀香心材揮發(fā)油含量顯著高于邊材；心材刨花薄片提取的揮發(fā)油顯著高于粉碎粉末提取的揮發(fā)油；粉碎粉末提取揮發(fā)油，揮發(fā)油得率：過3號篩>過4號篩>過2號篩>過1號篩，以過3號篩為宜。結(jié)論：不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油的含量測定有顯著影響。

檀香；揮發(fā)油；心材；不同粉碎粒度；刨花

檀香為檀香科植物檀香SantalumalbumL.樹干的干燥心材[1]。中國藥典對檀香質(zhì)量控制的主要指標(biāo)為揮發(fā)油含量。2015年版中國藥典一部取檀香的刨花(厚度1mm)提取揮發(fā)油，但是市售檀香飲片均為小段、小碎塊或粉末，揮發(fā)油含量測定時(shí)已無法刨花，實(shí)驗(yàn)室大都采用粉碎粉末進(jìn)行提取[2-3]。研究以檀香的揮發(fā)油得率為指標(biāo)，測定并比較檀香心材和邊材揮發(fā)油含量，重點(diǎn)考察不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響，為檀香的揮發(fā)油含量測定提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 材料 檀香樣品均購于亳州市中藥材市場，經(jīng)公司中藥質(zhì)檢工(二級技師)郭長達(dá)鑒定為檀香科植物檀香SantalumalbumL.的樹干部位。5 批樣品信息見表1。

表1 檀香樣品信息

1.2 儀器 中藥粉碎機(jī)(溫嶺市奧力中藥機(jī)械有限公司)；臺式鉆床(中國五金之都江天電動(dòng)工具廠)；電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)；中國藥典專用篩(1-4號篩，浙江省上虞市五四儀器篩具廠)；KDM型可調(diào)控溫電熱套(山東鄄城華魯電熱儀器有限公司)；揮發(fā)油測定器；圓底燒瓶等。

2 方法

2.1 樣品的制備 取檀香樣品，經(jīng)中藥粉碎機(jī)粉碎后過藥典篩后得到不同粉碎粒度的粉末或經(jīng)臺式鉆床直接刨花得到薄片，進(jìn)行揮發(fā)油提取實(shí)驗(yàn)[4]。見表2。

表2 實(shí)驗(yàn)樣品的規(guī)格

2.2 揮發(fā)油的提取 精密稱取實(shí)驗(yàn)樣品30g，按照2015年版中國藥典四部通則2204揮發(fā)油測定法甲法[5]進(jìn)行揮發(fā)油含量測定，精確讀數(shù)計(jì)量，按以下公式計(jì)算揮發(fā)油得率。分式如下。

揮發(fā)油得率=揮發(fā)油的量(mL)/原藥材的量(g)×100%2.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 數(shù)據(jù)處理與分析采用SPSS 13.0的GLM程序進(jìn)行進(jìn)行方差分析，計(jì)量資料以均數(shù)加減標(biāo)準(zhǔn)差表示[6]。P<0.05 表示差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

3 結(jié)果與分析

3.1 檀香心材與邊材揮發(fā)油含量測定 由于檀香心材的顏色明顯比邊材深，心材與邊材分界明顯，可直接用肉眼進(jìn)行判別[7-9]。取1～3號檀香樣品心材與邊材的刨花薄片。測定結(jié)果表明，檀香心材與邊材的揮發(fā)油得率差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，心材揮發(fā)油含量顯著高于邊材。見表3。

表3 心材與邊材揮發(fā)油測定結(jié)果 (n=3)

注：采用SPSS軟件進(jìn)行方差分析，檀香心材的揮發(fā)油得率與邊材的相比較，標(biāo)有不同小寫字母者表示兩組間差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)[6，10]。

3.2 不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響

取1～5號檀香樣品的心材，比較過1號篩、2號篩、3號篩、4號篩的粉末及刨花薄片對揮發(fā)油含量測定的影響。測定結(jié)果表明，不同粉碎粒度及刨花薄片提取的揮發(fā)油含量差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，揮發(fā)油得率：刨花薄片>過3號篩>過4號篩>過2號篩>過1號篩。心材的刨花薄片提取的揮發(fā)油含量最高，顯著高于粉碎粉末提取的揮發(fā)油。不同粉碎粒度對檀香揮發(fā)油的提取影響很大，先是隨著粉碎程度的增加揮發(fā)油得率增大，后又逐漸減少。粉碎粉末提取檀香揮發(fā)油以過3號篩為宜。見表4。

表4 不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油得率的影響 (n=3)

注：采用SPSS軟件進(jìn)行方差分析，不同粉碎方法提取的揮發(fā)油含量各組間相比較，標(biāo)有不同小寫字母者表示各組間差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)[6，10]。

4 討論

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，檀香心材揮發(fā)油含量顯著高于邊材，這與劉小金等[7]研究結(jié)果較為一致，進(jìn)一步驗(yàn)證了藥典對檀香藥材來源定位的準(zhǔn)確性。由于目前檀香資源十分緊張，邊材雖未達(dá)到中國藥典標(biāo)準(zhǔn)，但可應(yīng)用于對質(zhì)量要求不高的行業(yè)，使檀香邊材資源得以充分利用。

心材刨花薄片提取的揮發(fā)油含量最高，顯著高于粉碎粉末提取的揮發(fā)油。這主要是因?yàn)樵诜鬯闃悠愤^程中粉碎機(jī)高速旋轉(zhuǎn)自然產(chǎn)生高溫，受高速粉碎和高溫的影響，揮發(fā)性成分迅速地?fù)]發(fā)，導(dǎo)致組分有所損失。另外，刨花薄片的體積較輕，提取過程中大都漂浮在水面上，與水的接觸面積較大，而粉碎的粉末實(shí)驗(yàn)過程中容易結(jié)塊，沉在燒瓶底部，不利于提取。

粉碎粉末提取檀香揮發(fā)油以過3號篩為宜。先是隨著粉碎程度的增加，有效成分的溶出增加，有利于揮發(fā)油的提取。但粉碎粒度過細(xì)，可能會導(dǎo)致粉碎后檀香的油腺被破壞，在粉碎、過篩、稱量等過程中其揮發(fā)性成分迅速地?fù)]發(fā)，導(dǎo)致組分有所損失，而且粉末越細(xì)，實(shí)驗(yàn)過程中越容易結(jié)塊，不利于提取。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，中國藥典對于檀香藥材的質(zhì)量控制是較為合理的。但是市場抽查的檀香飲片大都采用粉碎粉末提取揮發(fā)油，藥典篩號沒有得到統(tǒng)一，導(dǎo)致檢測的的結(jié)果不能代表樣品實(shí)際的揮發(fā)油含量，一定程度上導(dǎo)致市場抽查的檀香飲片合格率不高的現(xiàn)象。本研究為檀香的揮發(fā)油含量測定提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)，為檀香的質(zhì)量控制和生產(chǎn)提供依據(jù)。

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[2]李奉勤,范文成,史冬霞,等.正交試驗(yàn)探討檀香揮發(fā)油的最佳提取條件[J].中藥材, 2005, 29(6):605-606.

[3]陳曉穎.沉香、檀香評價(jià)體系的優(yōu)化及對沉香結(jié)香方法的評價(jià)[D].廣州:廣州中醫(yī)藥大學(xué), 2012.

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Influence of Different Grinding Methods on The Determination of Volatile Oil Content in Sandalwood

GUO Changda GAO Yanjie*HAO Tingfeng GAO Guanbiao

Bozhou Huqiao Pharmaceutical Co.Ltd.,Bozhou 236800,China

Objective To explore the influence of different comminution methods on the determination of volatile oil content in sandalwood.Methods The volatile oils from 5 sandalwood samples were extracted by chinese pharmacopoeia method. The contents of volatile oil in sandalwood between heartwood and sapwood were measured and compared,further the contents of volatile oil in sandalwood heartwood powder of No. 1 sifter,No. 2 sifter,No. 3 sifter,No. 4 sifter and shaving chip were measured.Results Volatile oil content in heartwood was significantly higher than that in sapwood;The content determination of volatile oil of shaving chip was significantly higher than that of powder;The content determination of volatile oil in sandalwood heartwood powder at different sifter size was as follows (arranged in order of height of the content):No. 3 sifter,No. 4 sifter,No. 2 sifter,No. 1 sifter,the contents of volatile oil of No. 3 sifter is the highest.Conclusion The difference in comminution methods has significant influence on the the determination of volatile oil content in sandalwood.

Sandalwood;Volatile Oil;Heartwood;Different Comminution Degrees;Shavings

中藥標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目(ZYBZH-Y-AH-03)。

郭長達(dá)(1985-)，男，漢族，學(xué)士，中級藥師，研究方向?yàn)轱嬈|(zhì)量控制。E-mail:guochangda_20@163.com

高驗(yàn)杰，女，碩士，中級藥師，研究方向?yàn)轱嬈|(zhì)量控制。 E-mail:1119315526@qq.com

R284

A

1007-8517(2017)06-0018-03

2017-01-10 編輯：穆麗華)