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        如何利用原子吸收分析測(cè)定礦石中的金

        2017-05-30 03:53:51許彩艷
        科技風(fēng) 2017年16期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)檢測(cè)方法

        摘 要:黃金一直都是被當(dāng)作財(cái)富的象征,當(dāng)然也是有其內(nèi)在原因的,與別的礦石不同,在金礦中金的含量非常低,必須經(jīng)過提取處理才能獲得真正的黃金,這時(shí)候怎樣準(zhǔn)確的檢測(cè)礦石中金的含量就成為一個(gè)重要的課題。本文就如何利用原子吸收分析測(cè)定礦石中的金展開研究。

        關(guān)鍵詞:原子吸收光譜分析法;測(cè)定;金

        原子吸收光譜分析法,是一類非常有用的檢測(cè)礦石中所擁有的礦物元素以及含量的方法,其原理在于不同元素的原子(比如本文中的金原子),其自身會(huì)射出一類特定的譜線,并且也能夠吸收這一特定譜線。如此就能夠讓一條光譜通過相應(yīng)的原子,將其被吸收的情況繪制成曲線,進(jìn)而能夠準(zhǔn)確的發(fā)現(xiàn)所關(guān)注的原子是不是存在以及它的含量。本文利用原子吸收光譜分析法來檢測(cè)礦石中金的含量,生成原子蒸汽使用王水實(shí)現(xiàn)礦石的分解,并應(yīng)用活性炭的吸附能力來對(duì)金進(jìn)行提取,之后就可以進(jìn)行準(zhǔn)確的原子吸收分析。

        一、原子吸收光譜分析法的特點(diǎn)

        (1)檢測(cè)快速方便。由于原子吸收的帶寬較窄,所以檢測(cè)過程非常的快速方便,并可以進(jìn)行一定的自動(dòng)化處理。在進(jìn)行光譜分析過程中,當(dāng)相應(yīng)元素沒有與檢測(cè)元素的輻射線實(shí)現(xiàn)分離時(shí),就會(huì)引發(fā)表面性質(zhì)強(qiáng)度的改變。

        (2)反應(yīng)靈敏。該方法是當(dāng)前可用的檢測(cè)方法中最為靈敏的之一。因?yàn)槠渚哂休^強(qiáng)的靈敏性,所以后續(xù)的分析就能夠做到簡(jiǎn)化處理,分析時(shí)間也能得到縮減,從而提高檢測(cè)速度;因?yàn)榉磻?yīng)靈敏,要求的進(jìn)樣量不多,這對(duì)某些樣本來源困難的情況就變得較為有利。

        (3)檢測(cè)范圍廣。對(duì)于該方法,只需化合物分解成原子就可以。使用該方法能夠檢測(cè)的元素多達(dá)73種。從含量上來說,不僅能夠檢測(cè)低含量的,還能檢測(cè)微量、甚至于超微量的;從性質(zhì)上來說,不僅能夠檢測(cè)金屬,還能檢測(cè)非金屬,甚至于有機(jī)物;從狀態(tài)上來說,不僅能夠檢測(cè)液態(tài),還能檢測(cè)氣態(tài),甚至于固態(tài)產(chǎn)品,這都是別的方法很難實(shí)現(xiàn)的。

        (4)抗干擾性較強(qiáng)。與其他方法相比,原子吸收譜線的強(qiáng)度受到溫度的干擾要低一些。它不是檢測(cè)對(duì)應(yīng)于背景的信號(hào)強(qiáng)度,因此背景的干擾也小。在該方法中,待檢元素只要從其化合物中得到分解,而無需激發(fā),所以化學(xué)干擾也要低一些。

        (5)精密性較高。一般來說,火焰原子吸收法的精密性較強(qiáng)。在檢測(cè)過程中,精密度達(dá)到1%至3%。假如所用設(shè)備性能更好,應(yīng)用更加精準(zhǔn)的檢測(cè)手段,精密度能夠低于1%。與之相比,無火焰原子吸收法一般能夠控制在15%之內(nèi)。如果應(yīng)用自動(dòng)化設(shè)備,能夠改進(jìn)檢測(cè)的精密度。

        二、實(shí)驗(yàn)開始前的準(zhǔn)備

        對(duì)于實(shí)驗(yàn)來說每個(gè)環(huán)節(jié)都必須嚴(yán)格控制,而實(shí)驗(yàn)開始前的準(zhǔn)備尤為重要,任何微小的偏差都會(huì)造成嚴(yán)重的后果。對(duì)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)來說,要確保實(shí)驗(yàn)器具的充分潔凈,絕對(duì)不能混入一丁點(diǎn)雜物,洗滌液體的清理也要絕對(duì)徹底,就算是小小的一滴水都可能影響到后面的實(shí)驗(yàn),會(huì)造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的偏差,而且金這樣一種稀有的元素,更是不可以粗心大意。因此,在實(shí)驗(yàn)開始前必須將實(shí)驗(yàn)器具進(jìn)行仔仔細(xì)細(xì)的清理。接著是準(zhǔn)備好后面所需要的一切試劑,比如:水溶液、濃鹽酸、濃硝酸等等,其中后兩種物質(zhì)具有一定的危險(xiǎn)性,要時(shí)刻注意自身安全。

        再就是制作王水。其化學(xué)性質(zhì)極度的不穩(wěn)定,非常容易生成氯氣,除了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性要求,對(duì)于自然環(huán)境,對(duì)于人們的健康,都不能夠過早地制作王水,因此就要做到當(dāng)場(chǎng)配置,一般是將濃鹽酸、濃硝酸以三比一的配比來制備王水。

        此外,還會(huì)用到活性炭紙漿,它是用來吸附金的,而且也是要實(shí)驗(yàn)過程中制備的,實(shí)際上非常方便,即是把活性炭放入到紙漿之中,大多數(shù)情況下,20到30毫升的紙漿放入1克的活性炭就足夠了。

        三、實(shí)驗(yàn)過程

        (1)對(duì)礦石進(jìn)行溶解處理。準(zhǔn)備工作做好之后,后面就是實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)了。首先,是將實(shí)驗(yàn)中會(huì)用到的礦石從容器中取出,并準(zhǔn)確的測(cè)量其重量,常規(guī)情況下取到10克樣本就可以了,接著將獲得的樣本放到燒杯內(nèi),并加水,再放入一定數(shù)量的氟化氫銨,放入100毫升制備好的王水,蓋好封蓋,再等待一定時(shí)間使其反應(yīng)完成。大約60分鐘之后,使用熱水清洗器具表面,并對(duì)其中的溶液進(jìn)行稀釋處理,從而使得金完全的溶解變成金離子,在這里必須要做到充分性溶解,這是非常關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié),一旦沒有獲得完全的溶解,后續(xù)工作不管多么理想,都難以獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),金得到溶解后就獲得了所需的溶液。

        假如缺少王水,而僅有稀王水,實(shí)際上也能夠應(yīng)用稀王水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。拿出同一重量的樣本放到專門的器具中,放入一定量的水潤(rùn)濕后,再放入100毫升的稀王水,蓋好封蓋,放到酒精燈上加熱以實(shí)現(xiàn)礦石的溶解,等著其中的溶液剩余35毫升時(shí)取下,使用熱水清洗器具表面,并對(duì)其中的溶液進(jìn)行稀釋處理,從而使得金完全的溶解變成金離子,這樣就獲得了后續(xù)所需要的溶液了。

        (2)應(yīng)用活性炭紙漿進(jìn)行吸附處理。首先,是拼裝后面所要使用的吸附裝置,拿出濾板,依次放入沒有活性炭的紙漿、有活性炭的紙漿、沒有活性炭的紙漿,總共三層并進(jìn)行抽干,就可以實(shí)現(xiàn)吸附了。而想要確保吸附的完全沒有剩余,就要多次吸附處理,而且使用鹽酸清洗濾渣,使用溫水多次清潔燒杯、濾紙,如此才能確保所得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

        此后,將活性炭紙漿拿出,放到坩堝中進(jìn)行炭化處理,接著是采取高溫處理,實(shí)現(xiàn)充分的灰化,把灼燒后的殘?jiān)尤?毫升的王水,蒸干處理之后放入鹽酸溶液,并轉(zhuǎn)移至比色管中,應(yīng)用原子吸收光譜分析法對(duì)其開展分析。

        四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        首先,通過對(duì)活性炭的處理進(jìn)行分析能夠發(fā)現(xiàn),該種處理方法除了有直接放到高溫爐中進(jìn)行加熱處理這一方式之外,還有以下的兩類化學(xué)處理方式,也就是使用鹽酸處理以及氟酸加硝酸混合溶液處理。對(duì)幾種方法的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)分析得出以下結(jié)果,直接采取高溫加熱處理的灰分含量為5.5%,不過用鹽酸處理后,比例下降到了4.6%,使用氟酸加硝酸混合溶液處理,比例下降到了0.25%,所以在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用最后一種方法結(jié)果最為精確。

        其次,在開展原子吸收光譜分析的過程中能夠發(fā)現(xiàn),不一樣的電流強(qiáng)度對(duì)金的吸光情況也是不一樣的,伴隨電流變得越來越強(qiáng),金的吸光情況會(huì)越來越少,靈敏性會(huì)越來越低。在后面的試驗(yàn)中能夠發(fā)現(xiàn),靈敏性達(dá)到最高點(diǎn)的電流是1.9毫安。

        在燃燒過程中,應(yīng)用的是乙炔來當(dāng)作燃料使用,在這里要確保檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,就要確保燃燒的充分。在物理方面進(jìn)行判斷的話,能夠應(yīng)用乙炔、氧氣的比例來判斷其燃燒是不是足夠充分,使用眼睛觀察來判斷的話,則是看火焰的焰心是不是小,越小則燃燒的越充分,也就越不容易生成CN等物質(zhì)。

        在實(shí)驗(yàn)中,并不是只有金這一種成分,還存在著許多其他的物質(zhì),這必然會(huì)影響到最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并進(jìn)一步干擾到后面金的原子吸收分析。一般來說,多數(shù)情況下會(huì)包括銅離子以及三價(jià)鐵離子,前者對(duì)金不存在任何影響,后者盡管會(huì)對(duì)金有一定的影響,不過也能夠提升金的敏感性。在使用的各類溶液中,較小濃度的鹽酸、硝酸對(duì)金的敏感度都不會(huì)造成任何的干擾,不過后者一旦超過了一定的濃度,就會(huì)給實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成一定的影響,因此還是要盡可能的控制其濃度大小。

        在高溫灼燒這一環(huán)節(jié),人們能夠發(fā)現(xiàn),對(duì)于實(shí)驗(yàn)來說存在著一個(gè)最佳的溫度以及時(shí)間,假如達(dá)不到最佳溫度或時(shí)間過短,都會(huì)影響到后面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,會(huì)導(dǎo)致剩下的灰分過多,這就要求在實(shí)驗(yàn)時(shí)要確保得到最佳的溫度以及時(shí)間,研究發(fā)現(xiàn),700攝氏度這一數(shù)值為最佳,并繼續(xù)加熱120分鐘,得到的效果最好。

        通過以上的分析,就可以對(duì)規(guī)范含量的金溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),應(yīng)用原子吸收光譜分析方法來加以分析,通過得到的結(jié)果偏差率來明確該檢測(cè)方法的誤差。在實(shí)驗(yàn)中,對(duì)于金離子的回收率能夠達(dá)到98%,實(shí)驗(yàn)的偏差能夠低于6%,這樣來看,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果算是比較理想。

        再應(yīng)用得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪出相應(yīng)的譜線圖,這樣就獲得了檢測(cè)方便、范圍廣泛、抗干擾性較強(qiáng)、精密性較高的檢測(cè)分析結(jié)果。

        五、結(jié)語(yǔ)

        總的來講,原子吸收光譜分析法并不要求多么精密的儀器設(shè)備、也不需要專業(yè)性的人員來進(jìn)行相關(guān)操作,且有著檢測(cè)快速方便、反應(yīng)靈敏、檢測(cè)范圍廣、抗干擾性較強(qiáng)、精密性較高等等優(yōu)勢(shì)。不過,在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)過程中也發(fā)現(xiàn)了該方法的許多不足之處,特別是存在一定的不確定性,比如:樣本的重復(fù)性檢測(cè)、試劑的制備、藥劑的不穩(wěn)定性等等。這就要求我們不斷的去創(chuàng)新發(fā)展原子吸收光譜分析法這一檢測(cè)方法,完善其不足之處,通過更為嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臋z測(cè)實(shí)驗(yàn),來獲得更為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,從而為我國(guó)的礦物檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展提供技術(shù)上的支持。

        參考文獻(xiàn):

        [1]張?jiān)?,尹翠?原子吸收分析測(cè)定礦石中的金[J].中國(guó)科技博覽,2013(24):70-71.

        [2]柴雅茹.如何利用原子吸收分析測(cè)定礦石中的金[J].城市建設(shè)理論研究:電子版,2014(29).

        [3]付文慧.火焰原子吸收法測(cè)定金精礦中金含量的探究[D].吉林大學(xué),2012.

        作者簡(jiǎn)介:許彩艷(1983-),女,漢族,云南曲靖麒麟人,研究方向:礦石中銅和銀的測(cè)定。

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