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【摘 要】煙草制品水分測試的方法有多種，如直接快速的紅外線檢測法，但標準烘箱法仍然是煙草制品水分測試最終的校準方法，不過該方法在實際應(yīng)用中會受到各種因素的影響。文章從生產(chǎn)實踐出發(fā)，從溫度設(shè)置、載荷、通風(fēng)與溫度波動度、溫度均勻度、新鮮空氣的供應(yīng)調(diào)節(jié)等方面研究分析標準烘箱法應(yīng)用在煙草制品水分測試過程中存在的各種影響因素，同時提出相應(yīng)的經(jīng)驗值，供相關(guān)人員參考。

【關(guān)鍵詞】標準烘箱；煙草；水分

【中圖分類號】TS47 【文獻標識碼】A 【文章編號】1674-0688（2017）03-0090-03

在煙草生產(chǎn)實踐中，對煙草水分的測試方法有多種，如通過紅外線檢測的Infralab710E實驗室紅外水分儀測試法、Infralab710E TM710在線水分儀測試法及采用微波輪廓修正的MW4420水分密度儀測試法等。這些方法都很先進，效率極高，但易受環(huán)境溫度、濕度甚至地域等外界因素的影響，最終都以最原始的標準烘箱法作為校準依據(jù)。標準烘箱法也并非絕對準確，該方法在實際應(yīng)用中同樣受到各種因素的影響，以至于不同實驗人員、不同設(shè)備、不同環(huán)境會對測試結(jié)果產(chǎn)生不同的影響。本文結(jié)合生產(chǎn)實踐，具體分析研究標準烘箱測試法應(yīng)用過程中存在的各種影響因素。

標準烘箱法測定原理：試驗樣品在規(guī)定的烘干溫度下烘至恒重時，所減少的質(zhì)量（即水分質(zhì)量）與試驗樣品原質(zhì)量之比即為試驗樣品水分，以質(zhì)量百分比表示。

本文進行影響因素分析如下。

1 溫度設(shè)置及偏差

以不帶斜坡功能的FED熱風(fēng)循環(huán)烘箱為例，F(xiàn)ED熱風(fēng)循環(huán)烘箱的溫度范圍為室溫以上5～300 ℃。在煙草水分的測試實驗中，根據(jù)煙草行業(yè)《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》[JJG（煙草）10—2014]的要求，標準烘箱的溫度必須設(shè)置為100 ℃，偏差要求為0～+0.5 ℃。有的恒溫干燥箱雖然設(shè)置為100 ℃，但實際溫度偏差為負值，或者超過+0.5 ℃，要求調(diào)校至符合要求。

2 樣品（載荷）

根據(jù)煙草水分測試操作規(guī)程，樣品取樣時必須在規(guī)定的時間內(nèi)完成，所取樣品個樣間水分差不應(yīng)超過0.30%，否則應(yīng)重新取樣。樣品取回后應(yīng)放置實驗室24 h，以平衡樣品水分。稱取樣品時必須盡量快速，最大限度地減少水分的損失。把稱好質(zhì)量的樣品打開盒蓋，放入標準烘箱中層，密度≤1個/120 cm2。樣品如果放置太密則會影響通風(fēng)效果及溫度的均勻度，從而影響測試結(jié)果。實驗證明，樣品在熱風(fēng)循環(huán)的烘烤中存在吸潮現(xiàn)象，為了保證樣品水分測量的準確性，特別規(guī)定水分大于16%的樣品必須獨立烘烤，不能與水分小于16%的樣品同一批次烘烤。

3 通風(fēng)、溫度波動度、溫度均勻度

標準烘箱內(nèi)部的通風(fēng)通過設(shè)置內(nèi)置風(fēng)扇的速率來實現(xiàn)，風(fēng)扇速率為0%～100%。按 鍵進入風(fēng)扇速度顯示 ，用 鍵設(shè)置所需風(fēng)扇的百分比速率。選定所需風(fēng)扇速率后，顯示約2 s，儀器默認該值為設(shè)定值。按 鍵返回實際溫度（或60 s后自動返回）。

風(fēng)扇速率的設(shè)置會引起標準烘箱溫度波動度、溫度均勻度的變化。如果風(fēng)扇速率太低，內(nèi)部空氣不流通，溫度均勻度則會增大。溫度均勻度增大又會影響加熱器的響應(yīng)時間，從而影響溫度的波動度。溫度均勻度增大，加熱器的響應(yīng)時間延長，溫度的波動范圍增大。風(fēng)扇速率越大，溫度越均勻，溫度波動范圍越小，標準烘箱的測試結(jié)果也就越精確，因此風(fēng)扇速率設(shè)置越大越好。但在煙草水分測試實驗中，由于煙絲樣品較輕，如果風(fēng)扇速率太大，樣品會被吹走；樣品損失的直接后果就是實驗數(shù)據(jù)不準確。風(fēng)扇速率一般設(shè)置為60%～90%為宜。圖1為檢定某標準烘箱的測量點分布圖，表1為風(fēng)扇速率設(shè)置在80%時的相應(yīng)測量點數(shù)據(jù)。從表1中的數(shù)據(jù)可看出，該標準烘箱下層溫度略高，上層溫度偏低，但溫度偏差為+0.1 ℃；溫度波動度為±0.1 ℃；溫度均勻度為1.5 ℃，符合《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度校準規(guī)范》（JJF 1101—2003）。

4 新鮮空氣的供應(yīng)

在標準烘箱三角形控制面板的左下角安裝有空氣開關(guān)，可調(diào)節(jié)新鮮空氣的供應(yīng)。若空氣開關(guān)全開，由于新鮮空氣的加入，會引起烘箱內(nèi)腔溫度的波動，會對溫度的均勻度產(chǎn)生影響；同時，由于內(nèi)腔溫度的波動，加熱器不斷加熱及排氣，烘箱內(nèi)腔溫度的精確度也將受到一定的影響。但如果通風(fēng)裝置全關(guān)或開度太小，由于烘箱內(nèi)腔濕度較大的氣體沒有及時排出，煙草樣品具有吸濕性，則測試結(jié)果將會偏小。為研究標準烘箱空氣開關(guān)開合度與烘箱的溫度偏差、樣品水分偏離值的關(guān)系，筆者做了一組實驗（見表2）：空氣開關(guān)開合度與溫度偏差、樣品水分偏離值的關(guān)系表數(shù)據(jù)，圖2為空氣開關(guān)開合度與溫度偏差、樣品水分關(guān)系的堆積折線圖。分析表2和圖2可得出，本實驗中，空氣開關(guān)的開合度≤80%時，烘箱溫度偏差穩(wěn)定在0.1 ℃，符合煙草行業(yè)《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》[JJG（煙草）10—2014]關(guān)于溫度設(shè)置為100 ℃、偏差為0～+0.5 ℃的要求；當空氣開關(guān)開合度≥90%時，烘箱溫度偏差由0.1 ℃降為0 ℃，烘箱溫度不穩(wěn)定；當空氣開關(guān)的開合度≤10%時，烘箱溫度偏差雖然穩(wěn)定在0.1 ℃，但樣品水分測試結(jié)果會受到很大的影響，隨著空氣開關(guān)的開合度的增大，樣品水分偏離值迅速變??；當空氣開關(guān)的開合度調(diào)節(jié)至20%～30%時，樣品水分偏離值逐漸變小并接近0；當取空氣開關(guān)的開合度為40%～70%時，烘箱溫度偏差穩(wěn)定在0.1℃，樣品水分偏離值為0；當空氣開關(guān)開合度≥80%時，樣品水分偏離值呈緩慢增大的趨勢，但幅度很小。綜合以上分析，在測試煙草水分的實驗中，標準烘箱空氣開關(guān)開合度調(diào)節(jié)至50%～70%為宜。

5 電子天平

本實驗中，烘前樣品質(zhì)量、烘后樣品質(zhì)量及金屬樣品盒的質(zhì)量都由電子天平測量。根據(jù)煙草制品水分測試實驗的計算公式：

上式中，A為樣品含水率（%）；m1為烘前樣品質(zhì)量（g）；m2為烘后樣品質(zhì)量（g）。

電子天平的稱量誤差可積累為最終的實驗誤差，因此電子天平的精度直接影響煙草水分的測試精度。煙草水分測試實驗所用電子天平要求精度為0.001 g。

6 金屬樣品盒

金屬樣品盒是煙草水分測試實驗中盛放煙草樣品的器皿。因為稱量烘后樣品質(zhì)量時金屬樣品盒是干燥的，所以在稱量烘烤前樣品質(zhì)量時也必須確保其干燥。在計算樣品水分前，必須同時減去其質(zhì)量。若某金屬樣品盒干燥時質(zhì)量為A，某樣品烘烤前樣品與金屬盒的總質(zhì)量為m1'，烘后樣品與金屬盒的總質(zhì)量為m2'，則該樣品烘烤前樣品質(zhì)量m1=m1'-A，烘后樣品質(zhì)量m2=m2'-A。為了得到精確的金屬樣品盒質(zhì)量，實驗前，將盒蓋打開，放置烘箱內(nèi)100 ℃的溫度下烘烤30 min，確保金屬樣品盒上的水分徹底蒸發(fā)后，取出置于硅膠干燥皿中冷卻，至常溫后稱量。由于每個金屬樣品盒的質(zhì)量是不同的，所以實驗前必須編號，以防混用。

7 升溫梯度

在有些情況下，考慮加熱時樣品內(nèi)部應(yīng)力的影響，為延長加熱時間，標準烘箱設(shè)置的升溫梯度，在使用中根據(jù)實際需要進行該項設(shè)置。在煙草水分測試實驗中不必考慮應(yīng)力，因此應(yīng)關(guān)閉此項功能。“rASd 0”表示升溫梯度功能關(guān)閉，設(shè)備以最大加熱功率輸出。

參 考 文 獻

[1]李輝，麥林，王冬秀，等.基于Web的智能教學(xué)系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)研究[J].企業(yè)科技與發(fā)展，2008（24）：104-

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[2]JJG（煙草）10—2014，煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程[S].

[3]JJF 1101—2003，環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度校準規(guī)范[S].

[4]德國Binder FED公司.Binder FED系列熱風(fēng)循環(huán)烘箱技術(shù)說明書[Z].2016.

[責(zé)任編輯：陳澤琦]